固相萃取高效液相色谱法检测啤酒中的反-2-壬烯醛

建立了啤酒中反-2-壬烯醛简便、快速的检测方法.用固相萃取与高效液相色谱相结合,以甲醇:水=60:40(v:v)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长226 nm,用外标法进行定量,获得了较高的回收率和较小的相对标准偏差.     

SPE-HPLC法测定啤酒中的微量反-2-壬烯醛

采用固相萃取-高效液相色谱法对啤酒中的微量反-2-壬烯醛进行检测。啤酒样品经水蒸汽蒸馏、SupelcleanLC-18固相萃取小柱净化后,采用Nucleosil 100-5 C18色谱柱（250mm×4.0mm,5μm）分离,流动相乙腈∶水=55∶45（V/V）,流速为1mL/min,检测波长226nm。在10¹50μg/L范围内,峰面积与反-2-壬烯醛浓度呈良好的线性关系（r=0.9998）,精密度（RSD）小于5%,样品浓缩250倍后检测限为0.25μg/L,平均回收率在80.4%¹09.8%之间。      

啤酒和麦汁中反-2-壬烯醛前体物质检测方法的优化及应用

对固相微萃取-气质联用法（SPME-GC-MS）测定啤酒或麦汁反-2-壬烯醛前体物质的方法进行了优化,分别研究了前处理保护气种类、流速、通气时间、反应体系pH值和加热环境对反-2-壬烯醛前体物质转化效果的影响。结果表明,选择保护气为氮气、气体流速为2 mL/s,通气时间为3 min最为合适;反应体系pH值在4.5时转化率最高,加热环境油浴效果要好于水浴。通过验证试验得出上述各条件优化后,转化率提高了19.49%,说明该方法较传统方法的转化率大大提高,可用于啤酒生产中对啤酒老化潜在隐患的预判。     

不同酿酒酵母对啤酒酿造过程中反-2-壬烯醛的影响

从不同生产用酵母菌泥中分离筛选出3株工业酿酒酵母,编号分别为A、B、C、D。以酿酒酵母C为对照,利用顶空固相微萃取结合气质联用（HS-SPME-GC/MS）法,研究不同酵母在啤酒酿造过程中反-2-壬烯醛（T2N）含量的变化。结果表明,不同发酵液中T2N含量差异显著（P＜0.05）,A、B、C、D酵母菌发酵液中T2N含量分别为13.63 μg/L、9.12 μg/L、10.93 μg/L、7.63 μg/L。4株菌的成品酒中T2N含量均较发酵液高,监测D菌啤酒酿造过程中T2N含量变化结果显示：冷麦汁中T2N含量最高为25.93 μg/L,发酵过程中T2N含量相对最低为6.96 μg/L,冷贮和成品阶段T2N含量有所增加,分别达到9.27 μg/L和11.36 μg/L,但与冷麦汁相比低很多。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱分析啤酒微量香味组分的研究

采用顶空固相微萃取 (HS SPME)技术结合气相色谱 质谱法 (GC/MS)对啤酒的微量香味组分进行了分析研究 ,共分离和鉴定了 41种化合物 ,它们分别属于酯类、醇类、酸类、醛类、酚类、含硫化合物和含氧杂环化合物。这些结果拓展了SPME技术在啤酒香味组分研究中的应用 ,它不仅可成为高级醇、挥发酯定量分析的基础 ,而且使啤酒酵母味、酒花香、氧化味的量化评价成为可能。文中除表列了分析结果外 ,还对SPME方法的特点及所分析组分与啤酒质量控制之间的相关性作了研讨。     

顶空固相微萃取气质联用检测猪肉新鲜度

以猪肉为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术考察在不同新鲜程度下挥发性成分的变化,建立一种可用于评价猪肉的新鲜度的检测方法。结果显示,不同新鲜度的猪肉的挥发性成分有很大差异,随着新鲜程度的降低,出现了甲硫醇、二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、吲哚等物质。结果表明,HS-SPME-GC-MS可以检测到这些物质的变化,因此可尝试用HS-SPME-GC-MS技术来评价猪肉新鲜度。     

通过SO2和反-2-壬烯醛间的作用来提高啤酒风味稳定性

本文论述了啤酒中老化风味醛的形成过程,以及SO2在消除啤酒老化风味醛,提高啤酒风味稳定性方面的机理.SO2对啤酒风味稳定性的影响主要是通过抗氧化作用和反=2=壬烯醛的结合,也可能和其它老化风味醛结合.啤酒在货架寿命期间只要总SO2超过2mg/L,啤酒风味不会受到SO2的保护作用.这样一般要求啤酒的起始SO2含量在5-15mg/L,才能确保在货架寿命期间SO2的含量超过2mg/L.但是也应注意SO2的含量不宜太高,含量过高,对人和酒的口感均不利.美国限制啤酒中SO2含量不得超过10mg/L,世界卫生组织也不允许过高的SO2含量,所以包装前SO2含量宜控制在5～9mg/L.如果啤酒本身SO2含量不足,可在装酒前外加SO2补充之,但要通过酒的分析而后确定添加量.     

降低反-2-壬烯醛及老化前驱体的酿造工艺研究

为降低麦汁和啤酒中反-2-壬烯醛与老化前驱体壬烯醛潜力的含量,研究糖化过程中影响麦芽脂肪氧合酶(LOX)作用的关键因素(蛋白休止温度、醪液p H值、麦芽粉碎度、麦芽LOX活力),确定最佳工艺:蛋白休止温度为55~60℃、醪液pH为5.5、EBC粉碎机磨盘间距为0.5mm、LOX活力越低越好。大生产验证试验显示:蛋白质休止温度为55℃、使用低LOX麦芽时,啤酒中反-2-壬烯醛、壬烯醛潜力降低幅度分别为6.7%~25.0%、9.2%~20.3%,啤酒新鲜度得分提高4.2%~16.1%。     

SPE-HPLC法测定啤酒中的微量反-2-壬烯醛

采用固相萃取-高效液相色谱法对啤酒中的微量反-2-壬烯醛进行检测.啤酒样品经水蒸汽蒸馏、Supelclean LC-18固相萃取小柱净化后,采用Nucleosil 100-5 C18色谱柱(250mm×4.0mm,5μm)分离,流动相乙腈:水=55:45(V/V),流速为lmL/min,检测波长226nm.在10～150μg/L范围内,峰面积与反-2-壬烯醛浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),精密度(RSD)小于5%,样品浓缩250倍后检测限为0.25μg/L,平均回收率在80.4%～109.8%之间.     

顶空固相微萃取-气相色谱法检测啤酒中辛酸和癸酸

利用SAS软件的Plackett-Burman试验设计法及响应面分析法,对顶空固相微萃取-气相色谱法检测啤酒中辛酸和癸酸的萃取条件进行优化,较佳的萃取工艺条件为:萃取温度51.32℃,萃取时间42.23min,加盐量0.51g/ml.方法的重复性较好、回收率较高,峰面积相对标准偏差(RSD)小于4%,辛酸和癸酸检测限分别为0.404μg/L和0.046μg/L,在0.404～8080mg/L和0.046～920mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.999以上.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析啤酒的酒花香组分

采用顶空固相微萃取-GC/MS技术,建立了啤酒中酒花香组分的分析方法。啤酒样品采用PA萃取头,在40℃萃取30 min后直接进行GC/MS分析,鉴定了含量在μg/L量级的里哪醇、β-香茅醇、α-萜品醇、香叶醇、反式-橙花叔醇、乙酸香茅酯、香叶酸甲酯、乙酸香叶酯等8种酒花香组分,随后又以选择离子监测模式(SIM)并以萜品烯-4-酵为内标,实现了定量测定。样品重复测定的相对标准偏差为1.6%～14.9%,回收率为70.4%～128.6%。应用该方法测定了市售的7种啤酒中上述酒花香组分的含量。     

顶空固相微萃取-气相色谱法检测食用油中的正己烷

建立了一个顶空固相微萃取-气相色谱法检测食用油中正己烷,以大豆油模拟基质制作标准曲线。在0.50～150mg/kg范围内响应值与正己烷浓度呈线性关系,相关系数为0.9991。精密度良好。     

顶空固相微萃取的分段操作

本文研究了在利用顶空固相微萃取对挥发性物质进行吸附检测时，操作因素对萃取容量的影响。在不同保留时间段，挥发性物质在萃取纤维上的吸附情况受到操作因素的影响不同。在各个时间段，萃取温度都是最大的影响因子。基于以上，提出顶空固相微萃取的分段操作，针对高挥发度的待分析物质采用较低的萃取温度萃取，低挥发度的待分析物质采用较高的萃取温度萃取。     

静态顶空与顶空固相微萃取-气相色谱法测定食用油中正己醛含量比较

分别采用静态顶空（SHS）及顶空固相微萃取技术（HS-SPME）与气相色谱联用来分析食用油中的正己醛的含量。SHS中选用的提取温度和时间为130℃和15 min,HS-SPME中用85μm Carboxen/PDMS萃取头,在130℃萃取15 min。通过同一浓度的标准溶液来比较两种方法的线性、精密度、准确度和检出限。结果表明:两种方法在0.00¹.00μg/g范围内都具有良好的线性,标准曲线相关系数都在0.999以上,SHS法的结果稳定,重现性好,加样回收率为98.63%¹00.02%,RSD为0.74%².92%,结果优于HS-SPME法。且SHS法的检出限（5.3 ng/g）也低于HS-SPME法（31.5 ng/g）。采用F检验和t检验分析统计两种方法的测定结果无显著性差异,综合比较来看,采用SHS法测定更合理准确,节约成本,在实验室分析油脂中正己醛含量的测定中可优先考虑SHS前处理法。      

顶空固相微萃取技术及其在啤酒香味研究中的应用

近10余年间，固相微萃取技术已在包括食品分析在内的诸多领域中获得了广泛的应用，这一技术在用于啤酒样品制备时摒弃了传统的溶剂提取操作，灵敏度高且操作简便。文中简述了SPME技术的原理，重点介绍了它在啤酒香味研究中的应用现状，包括醇酯醛等主要香味组分、脂肪酸、硫化物、氧化味、酒花香的分析均可采用SPME技术，文中还就SPME的测定对象与啤酒质量控制的相关性进行了研讨。     

顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物

该研究从样品前处理、萃取条件两个方面对顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物进行优化,得到最佳检测条件为：用高纯水将白酒样稀释至酒精度为10%vol,同时向样品中加入NaCl,并使其质量浓度为0.05 g/mL,调节样品体系的pH值为8;在70 ℃条件下,采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相萃取头萃取50 min,汽化室温度250 ℃的条件下解吸3 min。方法学研究表明,在0.05～20 mg/L的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数R＞0.99,8种吡嗪类物质方法的检出限（S/N=3）为1.37～6.78 μg/L,回收率87.6%～105.4%,相对标准偏差为4.61%～6.37%。用该方法对5种酱香型白酒检测,所测样品中吡嗪类物质含量在0～29 mg/L,其中1#酒样中吡嗪类物质的含量最高,达到25.72 mg/L。     

使用固相微萃取和搅拌棒吸附萃取分析啤酒中特定酯并进行比较

酯是啤酒中非常重要的一类风味物质。本文的研究目的是对固相微萃取和搅拌棒吸附萃取这两种简单、快速和成本低的检测啤酒中酯类,尤其是乙酸异戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、醋酸苯乙酯、月桂酸乙酯、豆蔻酸乙酯和棕榈酸乙酯的分析方法进行比较,萃取之后用带有火焰离子检测器的气相色谱分析这些物质。比较了这两种萃取方法的线性、回收率和重现性。两种方法的工作参数相似,都具有很高的重现性（2．1％～7．3％）和很好的线性关系（相关系数为0．9991～0．9999）,使用这两种方法得到的结果又有很好的相关性。     

检测大麦、麦芽和啤酒中反式-2-王烯醛的现代分析方法SPME和SPDE的优化

反式-2-壬烯醛是导致贮存啤酒中不协调异味和不新鲜黄油味的一种醛类物质。本研究优化和介绍了自动固相微萃取（SPME）与气相色谱（GC）联用技术及固相动态萃取（SPDE）与气相色谱（GC）联用技术检测大麦、麦芽和啤酒中反式-2-壬烯醛的方法。比较了SPME的五种不同位置涂有固定涂层的萃取纤维头（100μmPDMS,65μmPDMS／DVB,85μmCAR／PDMS,50／30μmDVB／CAR／PDMS,85μmPA）和两个针（501μmPDMS,50μmPDMS／AC）顶空（HS）SPME和SPDE萃取大麦、麦芽和啤酒中反式-2-壬烯醛的萃取率。当NaCl的添加量为1．5g,萃取时间20min,温度60℃的条件下,PDMS／DVB的HS—SPME能够达到最大的萃取率;当温度60℃,NaCl的添加量1．5g,萃取次数15次,PDMS针的HS—SPDE达到最大萃取率。研究证实了HS—SPME与气相色谱-质谱分析（GC—MS）联用技术能够检测到反式-2-壬烯醛;HS—SPME—GC与气相色谱火焰电离探测器（GC—FID）联用技术能够对样品进行分析。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时检测啤酒酿造大米中16 种风味物质含量

利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术,建立了一种同时检测啤酒酿造大米中16 种风味物质的定量分析方法。通过研究不同因素对风味物质萃取效果的影响,最终确定顶空固相微萃取最佳萃取条件为：使用50/30 μmDVB/CAR/PDMS萃取头、40 ℃条件下萃取60 min。质谱的采集使用选择离子监控模式。该方法的线性良好（R2＞0.99）,准确性高（16 种物质的加标回收率在85.7%～118.0%之间）,稳定性强（相对标准偏差均低于9.98%）,操作过程简便,能准确检测啤酒酿造大米中16 种风味物质的含量,对啤酒风味和质量控制具有一定作用。