新型苯胺甲醛树脂的合成

目的合成一种新型结构的苯胺甲醛树脂. 方法在强酸性条件下反应. 结果得到了具有线型结构的橙色苯胺甲醛树脂. 结论在强酸性条件下能够得到含有氨基并具有线型结构的苯胺甲醛树脂.     

系列β-谷甾醇衍生物的合成与结构表征

β 谷甾醇是芫花中具有强烈杀虫活性的组分之一.为筛选更有效的杀虫剂,探明β 谷甾醇的分子结构与杀虫活性之间的关系,合成了一系列的β 谷甾醇衍生物.用元素分析、红外光谱和质谱验证了它们的结构.     

2，2′：5′，2″-四噻吩-5-甲醛的合成与表征

以三联噻吩为原料,三氯氧磷为缩合剂,N,N-二甲基甲酰胺为甲酰化剂,通过维尔斯迈尔反应,在0℃左右合成亲电试剂,用该亲电试剂取代三联噻吩α位的H,最后经碱性水解（pH=8）得到2,2′：5′,2″-四噻吩-5-甲醛,经过柱层析提纯得到纯度较高的2,2′：5′,2″-四噻吩-5-甲醛,收率达84．97％。采用FT—IR,UV—vis,^1H—NMR对其结构进行了表征和分析,用DSC进行测试和分析,得到了2,2′：5′,2″-四噻吩-5-甲醛的熔点和沸点,结果与文献报道一致。     

9,9-二丙腈芴的合成及结构表征

以工业芴和丙烯腈为起始原料,在相转移催化剂CTAB（溴化十六烷基三甲胺）催化下合成了9,9-二丙腈芴。通过红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（1^H NMR）、质谱（MS）等分析手段对丙腈芴的结构进行表征,由差示扫描量热分析（DSC）测得其熔程为116.6-119.0℃,并系统地研究了反应温度、反应原料配比、反应时间、催化剂CTAB和NaOH的用量诸因素对产品收率及产品质量的影响,得出了最佳反应条件。     

两种5-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑衍生物的合成及结构表征

5-氨基-3-苄硫基-1,2,4-三唑和5-氨基-3-正丁烷硫基-1,2,4-三唑都是三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂的中间体,以5-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑（AMZ）、苄氯,正溴丁烷为原料,通过对AMZ的烷基化合成上述两种化合物。通过正交实验得到较好的合成工艺条件：5-氨基-3-苄硫基-1,2,4-三唑的合成,温度为60～70℃,反应时间为10min,氯仿的量为25mL时产率可达70.4%;5-氨基-3-正丁烷硫基-1,2,4-三唑的合成,温度为70～80℃,反应时间为1h,AMZ与正溴丁烷的摩尔比为1∶1.1时产率可达78.4%。通过红外光谱、核磁共振氢谱等表征了其结构。     

1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物的合成及工艺

噁二唑类化合物是一类具有广泛生物活性的杂环化合物,具有高效,低毒等优点.设计合成了4a~4g 7个1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物并经过核磁共振氢谱和质谱进行结构表征和确认.以苯甲酸甲酯(1)为起始原料与水合肼加热回流反应得到苯甲酰肼(2),然后与二硫化碳在碱性条件下回流合环生成中间体5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-硫酮(3),最后与一系列取代苯胺和甲醛发生曼尼希反应得到目标化合物.实验过程中对反应(a)中反应时间和80%水合肼与苯甲酸甲酯(1)的摩尔比,反应(b)中反应时间和二硫化碳与苯甲酰肼的摩尔比,反应(c)中溶剂的选用等参数进行了工艺优化.以适当溶剂重结晶均得到纯的目标化合物,收率在20%~80%.大部分目标化合物是未见文献报道的新化合物,其作为酪氨酸酶抑制剂的生物活性有待进一步研究.     

1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物的合成及工艺

噁二唑类化合物是一类具有广泛生物活性的杂环化合物,具有高效,低毒等优点. 参考相关文献,设计合成了4a~4g 7个1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物并经过核磁共振氢谱和质谱进行结构表征和确认. 以苯甲酸甲酯(1)为起始原料与水合肼加热回流反应得到苯甲酰肼(2),然后与二硫化碳在碱性条件下回流合环生成中间体5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-硫酮(3),最后与一系列取代苯胺和甲醛发生曼尼希反应得到目标化合物. 实验过程中对反应(a)中反应时间和80%水合肼与苯甲酸甲酯(1)的摩尔比,反应(b)中反应时间和二硫化碳与苯甲酰肼的摩尔比,反应(c)中溶剂的选用等参数进行了工艺优化. 以适当溶剂重结晶均得到纯的目标化合物,收率在20%~80%. 大部分目标化合物是未见文献报道的新化合物,其作为酪氨酸酶抑制剂的生物活性有待进一步研究     

（3,4）-1,4-二氧亚乙基噻吩2′-甲醇的合成及产物结构鉴定

将化合物1,5-二羧基（3,4）-1,4-二氧亚乙基噻吩2′-甲醇在铜氧化铬混合催化剂催化下经高温脱羧合成出（3,4）-1,4-二氧亚乙基噻吩2-甲醇,利用核磁碳谱和氢谱结合二维核磁（同核相关和异核相关）分析了化合物的结构共振图谱表明：（3,4）-1,4-二氧亚乙基噻吩2-甲醇在合成过程中生成了六圆环.本研究第一次证明了该化合物的结构.     

塑胶运动场地面的构造与施工

结合河北师范大学拟建塑胶田径场,分析了塑胶田径场的构造,阐述了塑胶运动场所采用的施工技术、施工方法及注意事项.     

弱酸性条件起始合成MUF树脂工艺研究

为了开发一种新的在"弱酸—弱碱—弱酸—弱碱"条件下合成三聚氰胺-尿素-甲醛树脂(MUF)的工艺,对弱酸性条件下起始合成MUF工艺进行研究.探讨了在不同酸性阶段加入的三聚氰胺对脲醛树脂性能的影响,找出最佳的三聚氰胺改性脲醛树脂的合成工艺.在最佳工艺基础上,评价三聚氰胺用量对MUF树脂性能的影响以及对胶合板性能的影响,并对MUF树脂和普通脲醛树脂进行红外分析.结果证明:三聚氰胺在甲醛与尿素一次缩聚之后加入,对脲醛树脂改性效果最好,其胶合板湿剪切强度与甲醛释放量之间达到较好平衡,胶合板甲醛释放量为0.63mg/L,湿剪切强度为1.03MPa.红外谱图分析表明:三聚氰胺分子以亚甲基与脲醛树脂分子链相连并有可能嵌入脲醛树脂分子链中,形成一定数量的醚键,使三聚氰胺在脲醛树脂中真正起到骨架作用.     

桐油改性酚醛环氧树脂合成及室温固化物性能

以桐油与苯酚在酸催化下反应生成桐油-苯酚取代物,并进一步在酸性条件下与甲醛反应生成桐油改性二阶酚醛树脂。利用FTIR,GPC等对其结构进行了表征。FTIR分析证明,桐油与苯酚的反应破坏了桐油的共轭双键,形成了新的取代产物。当该产物在酸性条件下与甲醛反应并进一步进行环氧化后,形成桐油改性酚醛环氧树脂。GPC研究表明,所形成的树脂是桐油改性环氧树脂与普通二阶酚醛环氧树脂的复合物。其中桐油改性环氧树脂的数均相对分子质量为3 482,二阶酚醛环氧树脂的数均相对分子质量为619。选用了不同的室温固化剂对所合成的桐油改性酚醛环氧树脂和E-44环氧树脂复配物进行固化性能研究。研究表明,所合成的桐油改性酚醛环氧树脂与E-44质量比在0.5~2.0进行复配,固化后可获得较好的力学性能。     

脲醛树脂合成方法的改进与机理探讨

针对UF树脂胶合成和应用中易出现的两个问题,采用在制备过程中添加自制复合改性剂和稳定剂的办法,明显提高了UF树脂胶的稳定性和降低了游离甲醛的含量。并对改性剂的作用机理作了初步的探讨。     

环氧树脂黏结材料与钢桥面相互作用研究

通过对目前钢桥面铺装层与钢板之间存在的问题进行分析,可知黏结层失效或脱层是钢桥面沥青混合料铺装的主要破坏类型之一,也是钢桥面铺装特有的一种破坏类型．笔者研究了黏结材料上的选取、工作温度的选定以及各温度状态下材料的性能测试,得出了材料抗剪、抗拉强度数值,对比后发现传统黏结材料已经不能满足现代工况要求,新型配比的高性能环氧树脂黏结材料需要深入研究．     

蒙旦树脂中结合酸的化学组成与结构特征

对云南潦浒、寻甸、吉林舒兰蒙旦树脂中结合酸的化学组成及结构特征进行了对比研究。结果显示,树脂疆酸均以正你烷酸为主要成份,其分布为Ｃ１２－Ｃ２８,高含量的正构烷酸集中存在低碳数一端,Ｃ２０含量最高,其次为Ｃ１６,而舒兰结合酸中,正侈烷酸上 对优势,且Ｃ１６为最高含量的化合物,去氢松香酸在每人个样品中含量较低,其它三环二萜酸,如松脂酸等异构体或立体异构体含量也非常低,具有五环三萜骨架的酸性性质,在潦浒     

醋酸丁酯合成工艺改进

在以冰醋酸和正丁醇为原料,硫酸为催化剂合成醋酸丁酯的传统法基础上,改变工艺条件及操作方法,可提高产品收率,且有显著的经济效益。     

高吸水树脂的制备及性能研究

本文以丙烯酸为原料，采用反相悬浮聚合法合成高吸水树脂。研制出一种新型分散剂，解决了在反应中聚合物粘槽，不呈颗粒及后处理困难等问题。考察了中和度、单体浓度、引发剂、交联剂、分散剂用量、油水比、搅拌速度，反应温度对聚合反应和树脂性能的影响。通过正交试验优选出物料的最佳配比，使制备的树脂吸水速度快，吸水倍数高。     

合成条件对酚醛树脂性能的影响

在对酚醛树脂合成的研究中,讨论反应时间、反应温度、催化剂用量及甲醛与苯酚摩尔比4个因素对树脂性能的影响.结果表明：随着反应温度的升高,反应时间的增加,催化剂用量增大,树脂的黏度和固含量增加,凝胶时间降低,游离甲醛含量降低;随甲醛与苯酚摩尔比的提高,树脂的黏度和固含量增加,凝胶时间降低,游离甲醛含量升高.酚醛树脂最佳合成条件：反应温度90℃,反应时间3h,催化剂Ba（OH）2用量8 g,n（甲醛）/n（苯酚）为1.6.     

蒙脱土-氨基树脂纳米复合材料的制备及表征

以天然蒙脱土(MMT)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)改性的有机蒙脱土(OMMT)为原料,用具有阻燃性质的三聚氰胺、双氰胺-甲醛树脂缩合物(MDFP)作为插层剂与蒙脱土层间的阳离子进行交换,优化反应条件(改性时间、温度及质量配比) ,制备出层间距不同的蒙脱土-氨基树脂纳米复合材料,用XRD、FT - IR对产物进行表征.结果表明, 三聚氰胺、双氰胺树脂缩合物已成功插层进入到两种蒙脱土层间.在50～70 ℃的水浴下加热,质量配料比小于10%,反应4 h的实验效果最好,有利于制备插层型或插层-剥离型蒙脱土-氨基树脂纳米复合材料.