高效液相色谱法定量分析4-氯-2-氨基二苯醚

该文阐述了4-氯-2-氨基二苯醚的高效液相色谱定量分析方法,该方法采用Hypersil C18色谱柱,以甲醇/水(70/30)为流动相,检测波长为240nm,线性范围0～201.00mg/L,r=0.9999;相对标准偏差为0.38%,回收率为99.09%～100.40%.     

4，4′-二氨基二苯醚的合成

有机物与无机盐直接反应，加氢和重结晶合成4，4′-二氨基二苯醚，方法新，流程短，无污染，符合环保要求。重结晶能提高产品质量。     

4,4′-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚的合成

以乙酰苯胺和4,4′-二氨基二苯醚为主要原料,经氯磺化,酰胺化,脱乙酰化,合成了无致癌性染料中间体4,4′-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚,确定了最佳的合成路线,使反应总收率达到78.51%,产品经IR、1HNMR、13CNMR、MS确定了结构。     

由4-氨基二苯醚合成三苯二噁嗪荧光染料

以4-氨基二苯醚为原料合成了10个新结构三苯二口恶嗪型荧光染料,测定了它们在甲苯、氯仿、DMF、丙酮和乙醇中的吸收光谱和荧光光谱。结果表明,这些染料发色强度大(εm ax>7×104),荧光强度高(在甲苯中Ф=0.43~0.78),染料的摩尔消光系数、荧光量子产率和Stokes位移与溶剂极性参数ET之间呈线性变化关系。     

3，4’-二氨基二苯醚合成工艺的研究进展

介绍了3,4’－二氨基二苯醚合成方法的研究进展,阐述了其工艺路线及条件。分析比较认为,以对硝基氯苯和间氨基苯酚缩合法合成3－氨基－4’－硝基二苯醚中间体．再催化加氢制得3,4’－二氨基二苯醚是较好的合成路线。     

高效液相色谱法定量分析1-氨基-2-羟基萘-4-磺酸

本文建立反相高效液相色谱法定量分析1-氨基-2-羟基萘-4-磺酸的分析方法。采用ODS-C18色谱柱,以甲醇/水为流动相,配比为25∶75,检测波长228nm,线性范围20.00mg/L～100.00mg/L,r=0.9999,标准偏差0.16,回收率99.86%～100.09%。分析精度好,满足工业产品质量检测的要求。     

4,4''-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚的合成

以乙酰苯胺和4,4‘-二氨基二苯醚为主要原料,经氯磺化,酰胺化,脱乙酰化,合成了无致癌性染料中间体4,4‘-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚,确定了最佳的合成路线,使反应总收率达到78.51%,产品经IR、1HNMR、13CNMR、MS确定了结构.     

4，4′-二氨基二苯醚的研究进展

综述了国内外制备4,4′-二氨基二苯醚的研究进展,着重介绍了原料4,4′-二硝基二苯醚的各种合成方法,并对其各自的优缺点进行对比,得到最佳合成方法为对硝基氯苯一步缩合法;介绍了各种4,4′-二硝基二苯醚硝基还原法制备4,4′-二氨基二苯醚。经分析对比,指出对硝基氯苯一步缩合制备4,4′-二硝基二苯醚,再催化加氢制备4,4′-二氨基二苯醚是较佳的合成路线和制备工艺,目前的研究重点是开发新型高效、廉价的催化剂。     

4,4′-二氨基二苯醚合成及精制的新工艺

介绍4,4′-二氨基二苯醚的合成方法,以对硝基氯苯为原料,通过缩合、催化加氢及精制工序制得高品质4,4′-二氨基二苯醚,优化工艺条件后,总收率达到84.5%。该方法具有合成路线先进,工艺简单,产生的"三废"量少,产品纯度高、色泽好等优点。     

乙基氯化物定量内标法气相色谱分析

采用气相色谱法,以正构十二烷作为内标物,使用5%DC-200填充柱和TCD检测器,对乙基氯化物进行分离与定量。分析结果表明,乙基氯化物的线性相关系数为0.999,标准偏差为0.33,变异系数为0.36%,平均回收率为99.2%。     

气相色谱内标法测定1，1，1，3-四氯丙烷的含量

建立了以1,3-二氯苯为内标物。毛细管气相色谱法快速测定1,1,1,3-四氯丙烷含量的方法。方法的回收率为98．9％～103.3％。变异系数为0．28％。方法操作快速。     

气相色谱内标法测定d-柠檬烯含量

建立了柠檬烯水剂农药中d-柠檬烯的气相色谱(GC)分析方法。以HP-innowax (30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱为色谱柱,乙酸丁酯为内标物,采用氢火焰离子化检测器(FID),内标法定量测定d-柠檬烯含量。结果表明,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999,精密度良好,平均回收率为100.3%。所建立的分析方法简便快速,结果准确可靠,适用于农药水剂中d-柠檬烯的含量检测。     

气相色谱内标法测定三氟丁酸的含量

用质量分数10％的BF3甲醇溶液作为甲酯化剂,在酯化温度70℃、时间15 min、酯化剂用量1.0 mL时,三氟丁酸酯化率达99.8％以上,同时在SPB-5色谱柱上建立了三氟丁酸内标法的含量测定方法.结果表明,方法的线性范围宽,相关系数达0.999 9,方法的精密度高,相对标准偏差为0.11％,回收率在99.14％～1...     

气相色谱法测定仲丁基溴含量内标物的确定

采用气相色谱内标法,利用9800TFP型气相色谱仪在柱箱温度:90℃,汽化温度:260℃,检测温度:260℃,柱前压:0.05MPa,采用二阶程序升温分析,结果表明乙二醇二乙醚在保留时间、峰形状都较好,可作为分析定量分析仲丁基溴的内标物,其线性回归方程为y=-0.02936+1.11691x,相关系数为0.9995,质...     

气相色谱法分析三氯乙酰氯

本方法采用FID的色谱仪OV-17色谱柱对三氯乙酰氯进行定量测定。内标选择正壬烷,标准偏差为0.34,变异系数0.35%,回收率为99.85%,线性相关系数为0.9997。     

气相色谱法分析三氯乙烯

采用附有FID检测器和OV-210色谱柱的色谱仪对三氯乙烯进行定量测定,内标物选用戊烷。该法简便、快速、准确,其标准偏差、变异系数、回收率、线性相关系数分别为0.17、0.18%、99.92%、0.999 8。     

气相色谱法分析1,1-二氯乙烷

介绍了采用FID的色谱仪OV—17色谱柱对1,1—二氯乙烷进行定量测定的步骤及计算过程。内标选择正戊烷,该方法简便、快速、准确。标准偏差为0.25,变异系数0.26,回收率为99.75%,线性相关系数为0.9997。     

工业甲醇中微量乙醇的毛细管气相色谱分析

随着用户生产工艺的不断进步,对甲醇中微量乙醇的含量要求越来越严格。文章通过试验,建立了毛细管气相色谱法测定工业甲醇中微量乙醇的方法,此方法利用GC Solution工作软件-采用内标法进行定量,简单、快速、准确。     

氰烯菌酯气相色谱分析方法

采用气相色谱法,以邻苯二甲酸二戊酯作为内标物,使用3%OV-101填充柱和FID检测器对氰烯菌酯进行分离和定量。分析结果表明,氰烯菌酯的线性相关系数为0.999,标准偏差为0.23,变异系数为0.23%,平均回收率为99.68%。