Pt-Cu-Zn/C催化加氢制备DSD酸工艺

本文研究了4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸(DNS酸),在Pt/C催化剂存在下,Zn和Cu为抑制剂,水相体系中液相催化加氢制备DSD酸。Pt-Cu-Zn/C催化剂制备DSD酸具有很好的活性和选择性,能有效抑制苄基物及影响色度的杂质的生成。较佳的工艺条件为:DNS酸钠盐质量浓度为12~20%、Pt/C催化剂量为硝基物的0.5~0.7%,反应温度40~60℃、pH4~6、氢气压力1.0 MPa。DNS酸转化率100%,DSD酸选择性98.5%以上,收率98%,DSD酸含量均达到95%以上(氨基值法),苄基物含量低于0.1%(外标法),色度低于0.2。新工艺生产每吨DSD酸产生废水12吨,废水COD值为24 mg/L,无色透明。     

液相色谱法用于DSD酸分析的研究

采用高效液相色谱法对DSD酸及其主要有机杂质苄基物进行分析,选择C18柱和紫外检测器,以水（950mL）／甲醇（50mL）／四乙基溴化铵（1g）为流动相,检测波长为254nm,以外标法测得主要有机杂质苄基物的含量,用峰面积归一化法测得DSD酸的纯度。该方法简便、快捷、准确,适用于工业化生产。     

4,4''''-二氨基二苯胺-2-磺酸型黑色直接染料的合成

报道了以4,4'-酸(4,4'-二氨基-二苯胺-2-磺酸)代替联苯胺,与H酸(1-羟基-8-氨基-3,6-二萘磺酸)、间苯二胺、苯胺等合成无致癌作用的环保型黑色直接染料。探索了合成工艺及反应条件,并对其应用性能进行测试。合成的染料在溶解度、耐酸、耐碱棉织物的牢度性能和上染率等方面与商品染料基本相当。     

我国DSD酸工业发展历程回顾及前景展望

详细阐述我国4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DSD酸)工业近半个世纪以来经历了初具规模、发展成长、大步跨越和迈向强国4个阶段的发展历程。通过介绍DSD酸的广泛用途及环境友好性展望了其广阔的发展前景。最后对我国DSD酸工业今后的发展提出几点建议。     

DSD酸合成技术的进展与市场分析

“九五“期间我国DSD酸生产发展迅速，目前已成为世界DSD酸的主要生产与消费国，但是落后的工艺技术和日趋严格的环境保护法规的出台给我国DSD酸发展带来较大压力，因此重点介绍了国内DSD酸主要工艺步骤的技术改进和市场需求分析，并提出了一些建议。     

Preparation of 4,4＇-diaminostilbene-2,2＇-disulfonic acid by Pt/C catalytic hydrogenation

以水为反应介质,Pt/C为催化剂,研究了液相催化加氢法制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸（DSD酸）。通过一系列条件实验,得到的最佳工艺条件是：原料DNS酸二钠盐60g（湿）,水200mL,3%Pt/C催化剂0.3g（干重）,反应温度为45～50℃,反应压力为0.5～0.65 MPa,反应体系pH=5～7。在此工艺条件下,得到的DSD酸产品质量分数大于99%,苄基物含量小于0.15%,醛含量小于0.15%。产品收率大于98.5%。并且,通过独有的催化剂再生技术,催化剂可重复利用20次以上,大大降低了其使用成本,为工业化奠定基础。     

Pt/C催化加氢法制备DSD酸

以水为反应介质,Pt/C为催化剂,研究了液相催化加氢法制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)。通过一系列条件实验,得到的最佳工艺条件是:原料DNS酸二钠盐60g(湿),水200mL,3%Pt/C催化剂0.3g(干重),反应温度为45～50℃,反应压力为0.5～0.65 MPa,反应体系pH=5～7。在此工艺条件下,得到的DSD酸产品质量分数大于99%,苄基物含量小于0.15%,醛含量小于0.15%。产品收率大于98.5%。并且,通过独有的催化剂再生技术,催化剂可重复利用20次以上,大大降低了其使用成本,为工业化奠定基础。     

4,4''-二氨基二苯胺-2-磺酸在环保型直接染料中应用的探讨

本文重点介绍了以4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸(简称p,p'-酸)为主要原料在小试中来合成一系列环保型直接染料.为今后生产替代联苯胺系列的直接染料开拓了思路.     

正交实验优化(E)-3,4,5-三甲氧基-4'-硝基二苯乙烯合成工艺

以3,4,5-三甲氧基苯甲醛和对硝基甲苯为原料,苄基三乙基氯化铵作相转移催化剂合成了(E)-3,4,5-三甲氧基-4'-硝基二苯乙烯.通过正交实验确定了最佳合成的工艺条件是:反应时间12 h,催化剂苄基三乙基氯化铵用量0.1206 g(0.5 mmol),反应温度25℃.产品的总收率90.6%,含量98.5%.实验的方差结果表明反应温度是反应的主要影响因素.     

DSD酸中主要有机杂质苄基物的形成和测试

介绍了DSD酸中主要有机杂质苄基物的形成机理,目前的研究认为是源于氧化反应不完全的残留物及还原反应控制不好的生成物,简介了减少生成苄基物的措施,测定苄基物的纸层析法及高效液相色谱法,详细介绍了高效液相色谱法检测苄基物的操作过程。     

助剂催化剂在Pd/C催化加氢法制备DSD酸中的应用

在水介质中，以Pd／C为催化剂，考察了不同种类助催化剂对催化加氢法制备4，4′-二氨基二苯乙烯-2．2′-二磺酸(DSD酸)反应选择性的影响。结果表明．多种助催化剂均可提高催化加氢反应的选择性，其中以OVN效果最好，制得产品质量分数大于99％，收率可达95％。     

4-氨基苄醇的合成研究

以氯化苄为原料,经4步反应制得4-氨基苄醇,氯化苄用发烟硝酸和浓硫酸混酸硝化得对硝基氯化苄,对硝基氯化苄与醋酸钠发生取代反应生成对硝基苄酯再用15％氢氧化钠水解制得对硝基苯甲醇．对硝基苯甲醇以氯化铁和活性炭为催化剂用水合肼还原制得目标化合物。     

对-羟基苯甲酸苄酯合成方法的改进

用对 羟基苯甲酸和氯化苄为原料 ,以二甲基亚砜 (DMSO)为溶剂 ,采用改进工艺合成对 羟基苯甲酸苄酯。结果表明 ,n(酸 )∶n(氯化苄 ) =1 0 0∶1 6 0 ,反应温度 134℃ ,反应时间 3 5h ,产率达 96 4 % ,产品质量分数 99%     

三烷基胺萃取氨基磺酸及其废水的特性研究

p-Amino benzene sulfonic acid (PABSA) is selected as the solute with amphoteric functional group, Lewis acid and Lewis base, to be separated from its dilute solutions. An aliphatic, straight chain amine, Alamine 336, is used as the extractant, and kerosene, 1-octanol, chloroform, butyl acetate and benzene as the diluent. The effects of pH value of solution, extractant concentration, salt and types of diluent on the distribution coefficient, D, are studied. There is a peak of D value with pH value of solution, the polar diluents are favorable for extracting PABSA, and the salt in aqueous phase reduces values of D apparently. The extraction equilibrium is described using the mass action law, and the calculated data according to the proposed model agree with the experimental data well. Further, the extraction behavior for other amino benzene sulfonic acids, 1-amino-8-naphtol-3,6-disulfonic acid (H acid) and 4,4′-diaminostilbene-2,2′-disulfonic acid (DSD acid), is investigated in a wide pH value region. Finally. H acid and DSD acid are successfully removed from wastewater by the extraction with Alamine 336.     

微波诱导稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-Nd2O3催化合成乙酸苄酯

以新型稀土复合固体超强酸为催化剂，在微波辐射下苯甲醇和乙酸反应合成了乙酸苄酯，探索反应各因素对酯化率的影响。实验结果表明：SO4^2-／ZrO2-Nd2O3具有较高的催化活性。最佳反应条件为：醇酸摩尔比2．0（乙酸用量为0．2mol前提下），催化剂用量为1．8g，带水剂环己烷12mL，微波辐射功率550W，辐射时间25min，酯化率可达96．3％。该催化剂易于回收且可重复使用，具有良好的活性稳定性。     

白蛋白制剂中辛酸含量的测定

在检品中加入定量庚酸作内标,经酸处理,氯仿抽提,溶剂挥发浓缩后,用气相层析法测定。在制作标准曲线时,以不同辛酸量和各自的辛酸与内标庚酸的峰面积比值回归。将检品测得的峰面积比值代入回归方程,即可求得辛酸含量。本法的回收率为96.88±1.19％;对17批制品分别重复测定4次的差异系数在1.21～4.62％之间,平均为2.72％,本法操作相对简便,可作为白蛋白辛酸含量的质控方法。