甲基格氏试剂甲基硫酸甲基镁的合成

250ml四口烧瓶中加入镁粉2.4g(0.1mol),碘0.04g,充氮置换,搅拌下慢慢升温至40℃,保温20min.加入碘甲烷0.5g和四氢呋喃10g混合液,冷水浴控温40℃左右,搅拌,直至反应液呈乳白色.冷却至10℃左右,于30min内,将硫酸二甲酯14.3g(0.11mol)和四氢呋喃50ml混合液自滴液漏斗中慢慢地匀速滴入,滴毕继续保温搅拌10min以使镁粉转化完全,得灰黑色甲基硫酸甲基镁溶液,zerevitinnov活泼氢测定法显示活性甲基收率≥90%(以镁计),所得溶液可替代传统的甲基格氏试剂甲基卤化镁,不经分离可直接用于有机合成.     

高纯三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的制备

本文介绍一种高收率的制备高纯度的三羟甲基丙烷三甲基阿烯酸酯的方法。该方法原理简单,合成途径简捷,无需使用阻聚剂,从而大大地简化了后处理工艺,生产成本降低。     

3—甲基—6胺基苯酚的合成

3-甲基 - 6-胺基苯酚一般由 3-甲基 - 6-硝基苯酚还原制得。还原方法有 :1.锡 浓盐酸 [1] ;2 .瑞尼镍氢化还原 [2 ] ,收率为 76% ;3.硫酸 -硫酸铜溶液中电解还原[3 ] ,收率为 46% ;4.保险粉 (连二亚硫酸钠 )在碳酸钠或氢氧化钠存在下还原[4,7] ,收率为 59.7%。我们认为用保险粉还原具有简单方便的优点 ,收率也相当不错。3-甲基 - 6-硝基苯酚 ,也是农药抑草磷的重要中间体 ,由间甲酚硝化制得。但直接硝化收率很低 ,不同位置的异构体很多 [5 ,6,8] 。如果在 4位先磺化 ,然后再硝化、水解 ,得到的产物以 6-硝基化合物为主。为了提高选择性及收…     

甲基苯基二氯硅烷的合成及应用研究进展

概述了甲基苯基二氯硅烷的合成方法,着重介绍了以甲基苯基二氯硅烷为原料制备硅树脂、硅油、硅橡胶的方法,以及产品的种类、性能、主要用途.     

对甲基苯甲酸的提纯

本文提出了一种新的对甲基苯甲酸的提纯方法，对于通过对二甲苯氧化制取的对甲基苯甲酸的提纯具有普遍意义。     

N—在苯胺催化加氢生产N—甲基环己胺

本文通过ＣＯ－Ｃａ、Ｎｉ系列触媒选择性实验，由Ｎ－甲甲基胺催化加氢生产Ｎ－甲基环己胺，其产品含量高于９９％，以此确定了最佳工艺条件。     

四甲基丙烯酸季戊四醇酯,三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯的合成与分析

以对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用酸醇直接酯化法合成了四甲基丙烯酸季戊四醇酯和三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯。研究了酸醇比,催化剂和阻聚剂的用量,通入空气量以及后应温度,反应时间等因素对酯化反应的影响。所得产物颜色较浅,纯度及收率较高,并对产物进行了ＧＣ,ＩＲ,＾１ＨＮＭＲ,ＭＳ分析。     

甲基乙氧基硅油的制备

介绍了甲基乙氧基硅油制备过程及其影响因素。     

有机硅材料的市场与产品开发(续十六)

介绍了有机硅树脂的品种及产品形态,以及甲基硅树脂和甲基苯基硅树脂的合成及应用。     

甲基苯基硅烷单体及其环硅氧烷的合成研究进展

综述了甲基苯基二氯硅烷和甲基苯基二烷氧基硅烷的合成方法及以其为原料制备甲基苯基环硅氧烷的工艺,总结了各种方法和工艺的优缺点,并对存在的问题和未来研究方法进行了探讨。     

1，4-二甲基哌嗪制备1-甲基哌嗪的工艺研究

1,4-二甲基哌嗪是合成1-甲基哌嗪时的主要副产物,其应用价值有限。在雷尼镍催化下,1,4-二甲基哌嗪与氨水发生甲基交换反应,以中等收率得到卜甲基哌嗪。     

三甲基乙酰氯制法的研究

研究了以三甲基乙酸为原料，与不同氯化剂反应制备三甲基乙酰氯的方法。用气相色谱法分析了不同氯化法所得产品。讨论了在药物合成反应中，三甲基乙酰氯的质量对反应收率的影响。结果表明，已内酰胺存在下，用氯化亚砜氯化法是一种较理想的制备途径。     

3—氯—2—甲基苯胺的气相色谱分析

本文采用气相色谱法对３－氯－２－甲基苯胺进行定量分析，这种方法简单、快速、准确和实用，标准偏差为０．３１，变异系数为０．３１％，回收率为１００．１６％。     

邻甲基苯甲醛的电合成

介绍用Ｍｎ（Ⅲ）氧化邻二甲苯制邻甲基苯甲醛的电合成方法。媒质Ｍｎ（Ⅲ）由Ｍｎ（Ⅱ）电氧化制得，可反复使用。测定了３０～６０℃、邻二甲苯过量条件下，合成反应的表现速率常数及在四丁基溴化铵催化下该反应的表观活化能为３１．３ＫＪ．ｍｏｌ￣－１。     

甲基苯乙基二氯硅烷和甲基环己基二氯硅烷的合成

利用改进了的铂催化剂的硅氢化反应,合成了符合反马氏规则加成的甲基苯乙基二氯硅烷和甲基环己基二氯硅烷。使用紫外灯照射和提高反应温度等手段使甲基环己基二氯硅烷的反应时间大大缩短。两者的产率分别达87%和91%。用IR谱等方法分析了该催化剂可能为含有醛、醚的P_t(Ⅱ)络合物。     

O,O—二甲硫代磷酰胺中“甲基氯化物”的色谱分析法探讨

本文提供了采用气相色谱法，ＴＣＤ检测器准确地判断Ｏ，Ｏ－二甲基硫代磷酰胺中“一氯”的存在，以确保生产安全。     

4-甲基-5-羟甲基咪唑盐酸盐合成工艺的改进

以α-氯乙酰乙酸乙酯、甲酰胺、工业硫酸为原料制得4-甲基-5咪唑甲酸乙酯,再在金属钠-液氨体系还原成4-甲基-5-羟甲基咪唑。此方法缺点是:工艺路线长,操作繁杂,成本高。本文介绍采用以4-甲基咪唑为起始原料与多聚甲醛于酸性溶液中羟甲基化合成4-甲基-5-羟甲基咪唑盐酸盐工艺,具有设备简单,工艺流程及反应时间短,操作简便,收率高。     

甲基苯胺同分异构体的毛细管色谱分析

采用三乙醇胺碱性脱活,研制出了碱性PEG-20M高效毛细管色谱柱。该柱对邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺同分异构体显示了很好的色谱分析性能。在选用的色谱条件下,难分离物质对邻、对甲基苯胺的分离度达4。具有分离效果好分析速度快的特点。     

氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的合成研究

研究了以乙醇和氯甲基二甲基氯硅烷为原料合成氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的实验方法。探讨了反应溶剂、反应温度和氯化氢去除方式等影响因素,得出了适宜的反应条件:反应溶剂为石油醚,反应温度65℃,用尿素做缚酸剂去除氯化氢,收率92%,产物纯度98%。