双酚A改性甲价酚醛树脂的合成和表征

利用双酚A、苯酚、甲醛水溶液为原料，在KOH的催化下，合成了一种含有羟甲基的双酚A改性甲阶酚醛树脂，研究了反应温度、反应物配比、催化剂用量、反应时间对合成的影响，并用红外光谱分析了产品的结构。结果表明，在反应温度为80℃，反应时间为3h条件下，各反应物物质的量比的适宜范围：n(甲醛)：n(苯酚)为（3.0-3.5）:1;n(氢氧化钾)：n(苯酚)为（0.085-0.15）:1;n(双酚A)：n(苯酚)为（0.1-0.35）:1。     

阻燃剂双酚-A双(磷酸二苯酯)的合成

以双酚A、三氯氧磷、苯酚等廉价原料,通过两步反应合成双酚-A双(磷酸二苯酯)阻燃剂,总收率95%。采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析等对产物结构进行表征。研究反应原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对收率的影响。适宜反应条件为:以氯化镁为催化剂,n(双酚A)∶n(催化剂)∶n(三氯氧磷)∶n(苯酚)=1∶0.01∶4.0∶5.0,第一步反应温度控制在65℃,反应时间3h;第二步反应温度控制在120℃,反应时间12h;热失重分析(TGA)表明:合成的双酚-A双(磷酸二苯酯)阻燃剂起始分解温度为299.16℃,在299.16～386.66℃和386.66～439.16℃温区迅速炭化;阻燃剂在330℃失重1%,阻燃剂被加热到427.50℃时,炭残余量为46.26%,已经达到了塑料的加工温度要求;合成的双酚-A双(磷酸二苯酯)阻燃剂阻燃性能达到UL94V-0级。     

多聚甲醛二甲基醚在双酚F合成中的应用

采用多聚甲醛二甲基醚(PODE_n)代替甲醛与苯酚(Ph)在磷酸(PA)催化下反应合成双酚F。结果显示,随着n(n=1~5)的增加,双酚F的收率呈现为抛物线型,先增加后减小。当n为2时,双酚F的收率达到最大,为95.8%。而双酚F的选择性随n的增加而逐渐减小。与传统的以甲醛为原料合成双酚F相比,以PODEn为原料合成双酚F具有显著的高选择性优点。综合比较,PODE_n同系物中PODE_2最适合代替甲醛合成双酚F。该文还考察了苯酚投料比n(Ph)∶n(PODE_2)、磷酸投料比n(PA)∶n(PODE_2)、反应温度(θ)和反应时间(Time)对以PODE_2为原料合成双酚F的收率、选择性和产物分布的影响。在单因素实验基础上,采用响应面法优化,建立了双酚F收率的二次线性回归方程,获得了最佳的工艺条件。在反应温度90℃、n(Ph)∶n(PODE_2)=16.4∶1和n(PA)∶n(PODE_2)=5.49∶1操作条件下,双酚F的收率和选择性分别可达99.0%和95.8%。     

响应面法优化双酚A甲醛酚醛树脂的合成研究

以双酚A和甲醛为原料,正丁醇为溶剂,在对甲苯磺酸的催化作用下合成了双酚A甲醛酚醛树脂,着重探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量和甲醛用量对游离甲醛含量的影响。研究结果表明:目标产物双酚A甲醛酚醛树脂成功制备。建立了游离甲醛含量的二次回归方程,同时使用响应面分析法中的BBD(Box-Behnken Design)对双酚A甲醛酚醛树脂的合成工艺进行优化,其最佳工艺条件为反应温度91℃、催化剂用量0.26 g、甲醛用量3.36 g和反应时间为6 h。     

低游离醛高羟甲基含量酚醛树脂的合成

通过实验,以CaO作催化剂合成了低游离醛高羟甲基含量酚醛树脂。采用正交试验方法研究了催化剂用量、反应温度、反应时间对酚醛树脂的游离醛含量、羟甲基含量2个指标的影响。当n(苯酚)∶n(甲醛)=1∶1 2～1 3时,最优工艺条件为:n(催化剂)∶n(苯酚)物质的量比0 02、反应温度70℃、反应时间3h。     

阻燃剂四溴双酚A的环境友好合成工艺研究

研究了过氧化氢存在下以双酚A与液溴为原料合成四溴双酚A的工艺条件 ,考察了n(Br2 )∶n(双酚A)、n(H2 O2 )∶n(Br2 )、反应时间等因素对反应的影响 ,并通过正交实验 ,优化了合成工艺条件。实验表明 :n(Br2 )∶n(双酚A) =2 2 0∶1 0 0 ,n(H2 O2 )∶n(Br2 ) =1 10∶1 0 0 ,反应温度15～ 2 5℃ ,每克双酚A加水 3mL时收率接近 99% ,溴利用率达 99%     

双酚A双磷酰三聚氰胺的合成工艺研究

以双酚A和三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了双酚A双磷酰三聚氰胺氮-磷复合型阻燃剂。考察了反应温度、反应时间、反应物原料配比对产品收率的影响。结果表明,当第一步反应的反应温度为80℃、反应时间为7h、n(双酚A)∶n(三氯氧磷)为1∶2,第二步反应的反应温度为60℃、反应时间为5h、n(双酚A双磷酰氯)∶n(三聚氰胺)为1∶2时,产品双酚A双磷酰三聚氰胺的平均收率为61.78%,并通过红外光谱和热重分析,表征了产物的结构与性质。     

双酚A型环氧树脂胶粘剂的合成及配制

以苯酚与丙酮为原料,以硫酸为催化剂,在助催化剂甲苯的作用下合成了2,2-二羟苯基丙烷,即双酚A.研究了硫酸的滴加速度、助催化剂甲苯的用量、反应温度、反应时间对双酚A收率的影响,并得出最佳的反应条件为:硫酸约每min 13滴,甲苯与苯酚质量比为1:4,反应时间为2h,反应温度为35℃.收率为22.78％.双酚A的熔点为1...     

水溶性双酚A型酚醛树脂固化剂的制备及应用

在碱性催化剂(B-Cat)作用下,利用双酚A(A)、甲醛水溶液(F)为原料,合成了一种新型丙烯酸酯乳液胶用水溶性双酚A型酚醛树脂固化剂。研究了催化剂种类及用量、反应时间、反应温度、投料方式和投料比对产物合成的影响,并用红外光谱分析了产品的结构。结果表明,最佳工艺条件为:n(F)/n(A)=3.8~4.2;n(B-Cat)/n(A)=0.37;反应温度70~80℃;反应时间6 h。用此法合成的产物固含量高,水溶性好,贮存期长。用其固化丙烯酸酯乳液胶制得了聚酰亚胺挠性覆铜板(FCCL)样品,并测试和比较了所得样品的相关性能。     

低苯酚和甲醛残留氨基磺酸系高效减水剂合成工艺

研究了低苯酚和甲醛残留的氨基磺酸系高效减水剂(ASP)的合成工艺,通过IR和GPC研究了其结构、分子量及分布。结果表明:反应物配比、时间、pH值及温度等工艺参数影响产品的分散性能及残留苯酚和甲醛质量分数。氨基磺酸系高效减水剂的优化合成工艺条件为:n(对氨基苯磺酸钠)∶n(苯酚)∶n(甲醛)=(0.75—1.0)∶1∶(2.5—5.0),溶液pH值为8.5—11.4,反应时间2.0—3.5 h,反应温度为80—95℃。在此条件下合成的ASP中残留苯酚和甲醛质量分数远低于树脂类产品的国家标准。