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1.
双环戊二烯改性不饱和聚酯树脂的制备 总被引:5,自引:0,他引:5
通过加成水解法制得了双环戊二烯(DCPD)改性不饱和聚酯树脂(UPR),并介绍了其产品性能,讨论了各种影响因素,得出主要工艺条件:加成温度60-140℃,n(DCPD):n(总酸)为0.5-1.0:1(mol:mol)。树脂收率达92-94%。 相似文献
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本文报道6,6'-乙撑二[3、7-二氧代-2、4、6、8-四氮杂双环[3、3、0]辛烷],7、7'-乙撑二[8-氧代-2、5、7、9-四氮杂双环[4、3、0]壬烷]和5,11-二硫代-2、4、6、8、10、12-六氮杂三环[7、3、0、0(3.7)]十二烷]三种新环脲化合物的合成与硝化。硝化产物6,6'-乙撑二[3、7-二氧代-2、4、8-三硝基-2、4、6、8-四氮杂双环[4、3、0]辛烷],7,7'-乙撑二[8-氧代-2、5、9-三硝基-2、5、7、9-四氮杂双环[4、3、0]壬烷]是新的环脲硝胺炸药,它们具有相当高的能量和改善的水解安定性。 相似文献
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酯化反应合成丙烯酸双环戊烯基酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以双环戊二烯、丙烯酸、水为原料,采用两步法合成丙烯酸双环戊二烯基酯。首先以硫酸为催化剂,双环戊二烯经过水合制得羟基双环戊烯,再以羟基双环戊烯和丙烯酸为原料经过酯化反应得到丙烯酸双环戊二烯基酯与传统的以双环戊二烯与丙烯酸为原料直接加成生成丙烯酸双环戊二烯基酯的工艺相比,减轻了后续的处理工作,提高了产品收率。酯化反应的优化条件为:n(丙烯酸):n(羟基双环戊烯)为1.1、催化剂二丁基氧化锡用量2.5%(质量分数,以羟基双环戊烯质量为基准,下同)、阻聚剂对羟基苯甲醚用量0.1%、带水剂为50%(其中环己烷用量为20.0%、甲苯用量为30%)、反应温度为99℃,反应时间是4h。在此条件下合成的丙烯酸双环戊烯基酯的收率达92%以上,纯度达94.4%。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2018,(7)
正本发明涉及双环戊二烯基碱土金属硫醇盐及其制备方法与应用。本发明使用过量的二卤代物与环戊二烯钠发生取代反应获得双环戊二烯基卤代物中间体,再于硫氢化钠水溶液中进行水解制得双环戊二烯基硫醇钠中间体,最后将双环戊二烯基硫醇钠中间体与碱土金属盐进行复分解反应制备得到双环 相似文献
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本文综述了双环戊二烯基二氯化钛在有机合成中应用的近展。共分六节:1.亚甲基转移反应;2.碳-金属化反应;3.π-烯丙基络合物的反应;4.双环戊二烯基二氯化钛催化下的氢化铝锂及硼氢化钠的反应;5.在双环戊二烯基二氯化钛催化下的Grignard试剂的反应;6.在双环戊二烯基二氯化钛催化下的烯烃异构化反应和交换偶联反应。 相似文献
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研究了2,5,7,9-四氮杂双环〔4,3,0〕壬-8-酮盐酸盐亚硝化合成2,5-二亚硝基-2,5,7,9-四氮杂双环〔4,3,0〕壬-8-酮的反应。 相似文献
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研究了2,5,7,9-四氮杂双环[4,3,0]壬-8-酮盐酸盐亚硝化合成2,5-二亚硝基-2,5,7,9-四氮杂双环[4,3,0]壬-8-酮的反应。 相似文献
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裂解C9组分中含有大量的双环戊二烯馏分,为了提高回收双环戊二烯的纯度,采用常压蒸馏的方式从裂解C9组分中回收双环戊二烯,然后通过气相解聚的方式将其裂解成环戊二烯,最后再通过聚合的方式制备高纯度的双环戊二烯。不同阶段工艺参数优化实验结果表明:当精馏塔顶温度为106℃、回流比为2时,常压蒸馏后回收双环戊二烯的效果最好,收率可以达到85.6%;当氮气与双环戊二烯的摩尔比为2、反应时间为8 s、一段反应温度为260℃、二段反应温度为280℃时,气相解聚效果最好,双环戊二烯的解聚率可以达到99.9%,环戊二烯的收率可以达到98.8%;当聚合反应时间为10h、聚合反应温度为80℃时,采用聚合法制备的双环戊二烯纯度可以达到99.1%,达到了高纯度产品的要求。 相似文献
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1,4,6,9-四硝基-1,4,6,9-四氮杂双环[4.4.0]癸烷的合成新方法 总被引:3,自引:0,他引:3
以乙撑二硝胺为原料,经加成、酯化、缩合反应制得1,4,6,9-四硝基-1,4,6,9-四氮杂双环[4.4.0]癸烷,产物收率可达76%。 相似文献
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聚双环戊二烯反应注射成型研究—聚双环戊二烯的合成研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以WCl5/WOCl4.为催化剂,AlEt3为活化剂,在温度为70~100℃的条件下采用RIM方法完成了双环成二烯的聚合反应.考察了催化剂用量、活化剂用量、反应温度对上述反应的影响,并对聚合物的IR谱图进行了研究,测定了聚合物中C=C键的含量.实验结果表明.双环戊二烯的聚合反应是一易位开环反应. 相似文献
11.
用双环戊二烯(DCPD)和乙二醇(EG)为主要原料,在对甲基苯磺酸催化作用下进行亲电加成反应制备乙二醇基双环戊二烯基醚。采用正交试验法确定的反应条件为:n(DCPD):n(EG)=1:1,对甲基苯磺酸、对苯二酚加入量分别为DCPD质量的3%、0.4%,反应温度120℃,反应时间6h。在此条件下乙二醇基双环戊二烯基醚产率大于77%;确定粗产品精馏条件:釜温约138℃,馏程范围80~84℃、真空度-0.096MPa.在上述条件下全收集产品,产品纯度大于99.0%。 相似文献
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在线性升温条件下,用SC-DSC研究了2,4-二氯基五环[4.3.0.0^2,5.0^3,8.0^4,7]壬烷(DCPCN)和2,4-二硝基五环[4.3.0.0^2,5.0^2,8.0^4,7]壬烷(DNPCN)的热行为。在我们的实验条件下,未检测到DCPCN的熔化吸热峰,因此未得到DCPCN的熔化过程热力学参数。测定了升温速率为零时,DCPCN和DNPCN放热分解反应的外推始点温度、峰温以及自发 相似文献
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刘锦寿 《有机硅材料及应用》1999,13(1):23-24
以275高沸物、二苯基硅二醇、八甲基环四硅氧烷为原料,经碱催化平衡反应制得255甲基基硅油,探讨影响平衡反应的诸因素。结果表是:平衡时间4h,平衡温度110-120℃,催化剂加入量占总加料量的0.05%-0.06%,采用4种配方制得的255甲基苯基硅油质量合格。 相似文献
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热聚法合成双环戊二烯石油树脂 总被引:9,自引:0,他引:9
采用精馏分离工艺提取乙烯裂解副产物C5馏分中的双环戊二烯(DCPD),利用DCPD馏分与溶剂油按一定比例混合,在一定温度和压力的条件下通过自由基聚合反应得到双环戊二烯石油树脂,研究了反应温度、恒温搅拌时间及不同溶剂等对双环戊二烯石油树脂质量的影响,确定了双环戊二烯石油树脂热聚合温度、压力、老化时间等工艺条件。 相似文献
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采用共沉淀法制备系列铁磁性氧化物负载的钴、铑及钴铑双金属催化剂。研究以三苯基膦改性的Co/Fe3O4、Rh/Fe3O4和Co-Rh/Fe3O4催化剂对双环戊二烯氢甲酰化合成三环癸烷二甲醛的催化性能,并对催化剂进行XRD、FT-IR和TPR等表征。结果表明,Co-Rh/Fe3O4催化剂对双环戊二烯氢甲酰化合成三环癸烷二甲醛具有最高的选择性。双环戊二烯氢甲酰化合成三环癸烷二甲醛的过程与反应压力、催化剂与双环戊二烯的质量比、反应温度和溶剂的种类有关。增加催化剂与双环戊二烯质量比和升高温度及压力有利于双环戊二烯的转化和三环癸烷二甲醛选择性,采用极性相对较小的溶剂有利于三环癸烷二甲醛的形成。催化剂重复使用5次,催化活性几乎不变。 在催化剂与双环戊二烯质量比为2∶15、Rh的负载量为1∶100、反应温度140 ℃、反应压力7 MPa和反应时间5 h条件下,双环戊二烯转化率达99%以上,三环癸烷二甲醛选择性达60%以上,进一步延长反应时间至12 h,三环癸烷二甲醛选择性超过90%。 相似文献
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采用浸渍法制备了SiO2低负载量的铑催化剂Rh/SiO2。研究以三苯基膦为配体的Rh/SiO2催化剂对双环戊二烯氢甲酰化合成三环癸烷不饱和单醛的催化性能及其影响因素。结果表明,Rh/SiO2催化剂对双环戊二烯氢甲酰化具有良好的催化作用,双环戊二烯合成三环癸烷不饱和单醛选择性超过99%。双环戊二烯氢甲酰化过程与催化剂用量、三苯基膦浓度、反应压力和反应温度有关。反应过程中存在一定诱导期,随着压力增加,诱导期逐渐缩短;增加催化剂用量和三苯基膦浓度有利于提高双环戊二烯转化率和三环癸烷不饱和单醛收率;升高温度虽然有利于双环戊二烯转化,却降低了三环癸烷不饱和单醛选择性。当催化剂与双环戊二烯质量比为1∶25、三苯基膦浓度10.0 g·L-1、负载铑质量分数1‰、反应温度110 ℃、反应压力3.0 MPa和反应时间240 min时,双环戊二烯转化率超过99%,三环癸烷不饱和单醛选择性超过99%。 相似文献