光度比浊法测定烟草中硫酸根的含量

在丙二醇介质中,基于硫酸根离子与钡离子形成稳定的胶体沉淀,建立了光度比浊法测定烟草中硫酸根含量的分析方法。硫酸根浓度在0．O～60．0μg／mL范围内符合比耳定律,相关系数0．9992。用于测定烟草样品中的硫酸根含量,回收率范围95．8％～104．9％;变异系数1．7％(n=10)。样品测定结果与重量法基本一致,相对误差小于4．0％。方法操作简便、准确、快捷,具有实用价值。     

氢化物-冷原子吸收法测定土壤和植物中的汞

通过灯电流、载液、还原剂浓度及其流速、氧气流速的条件实验来确定仪器的最佳工作状态。然后采用五氧化二钒-硝酸-硫酸体系，在80℃水浴中消解土壤、植物样品，再用流动注射-氢化物发生石英管冷原子吸收系统测定样液中的汞。该方法的分析结果可靠，回收率达93．8％～100．3％，灵敏度为0．29μg／L／1％，检出限为0．039μg/L，相对标准偏差为（n=5）1．1％～5．3％，线性范围为0．5μg/L～50μg／L。     

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定岩矿中的金

用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑金精矿中金量解决了样品在烧样除炭过程中因锑的熔解而结块、在溶解实验过程中因大量锑的水解包裹使金的溶解变得较为困难的问题。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定金，克服了原子吸收法测定的线性范围小，而稀释倍率大，造成分析误差偏大的不足。方法的检出限为0．1μg／g。金加标回收率96％～104％，精密度（RSD，n=6）〈3．0％。适宜于锑金精矿中金的测定。     

牡蛎粉中砷、铅、汞、镉有害金属含量的测定研究

采用微波消解法处理的样品,用原子荧光法来分析测定样品中的痕量Hg,用等离子原子发射光谱法来分析测定样品中As、Pb、Cd的含量。研究了测定不同金属元素的最佳仪器的工作条件,并对方法的准确度和精密度进行考察。结果表明,牡蛎粉中的砷、铅、镉、汞含量分别为9．65μg／g,1．00μg/g,11．1μg/g,0．0511μg/g,加标回收率为89．0％～106．9％,相对标准差为0．50％～4．76％。测定方法简单易行,方便快捷。     

碘量法测定锌精矿中的砷

试样以硝酸、氯酸钾分解、硫酸冒烟,再以碘量法测定锌精矿中的砷含量。方法准确、简便,加标回收率为98．20％-101．6％,RSD〈2．0％,方法测定范围0．20～3．00％。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法同时测定金华火腿中砷和汞研究

为提高金华火腿中砷和汞的检测水平，建立了微波消解-氢化物原子荧光光度法同时测定火腿中砷和汞的方法。确定了微波消解样品的条件，优化了仪器的最佳工作参数。在最佳的试验条件下，0～10．0μg．L^-1砷和0～2．0μg．L^-1汞标准溶液，标准曲线具有良好的线性，砷、汞的检出限分别为：砷0．073μg．L^-，汞0．0055μg．L^-1；回收率砷在90．0％。110．0％之间、汞在95．0％～1．10．0％之间；相对标准偏差砷为1．26％，汞为3．08％。     

全自动水质分析仪快速测定水中亚硝酸盐氮

使用全自动水质分析仪法对饮用水中的亚硝酸盐氮进行测定。采用直取水样法进行检测。方法检出限为0．0006mg／L，回收率在95．8％-104．6％之间，RSD在0．16％-0．39％之间。结果表明该方法简单、快速、准确度和灵敏度高，满足国家新的饮用水卫生标准（GB／T5750-2006）要求，可用于实际工作。     

锌酸盐镀锌液中杂质元素的质谱分析

利用带八极杆碰撞／反应池（ORS）和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）可同时直接测定锌酸盐镀锌液中Mg，V，Cr，Mn，Co，Ni，Cu，Cd，Sb，Pb杂质元素。通过向碰撞池中引入氢气和氦气消除多元素分子、离子的干扰，以50μg／Lsc，Ge，In，Tb为内标元素校正基体干扰和漂移，确定了仪器的最佳工作参数。结果表明：各元素在0～500．0μg／L内均有良好的线性关系，相关系数均在0．9995以上；10种杂质元素的检出限在0．001～0．034μg／L，回收率为95．2％～107．4％，相对标准偏差（R肋）小于2．90％。     

X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2、SiO2、P和S

采用熔融法制样,通过条件实验找出最佳熔融条件和测定条件,采用标准样品和合成标样绘制校准曲线,用X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2、SiO2、P和S的含量。测量结果与标样标准值、未知试样化学分析值相符,CaF2、SiO2、P和S的相对标准偏差分别为0．t9％、0．49％、7．55％3．18％。     

食品中甜蜜素的高效液相色谱法

本文建立了甜蜜素的高效液相色谱法,结果表明样品中甜蜜素含量为0～1．0mg／g范围内,峰面积与甜蜜素含量呈良好的线性关系,相关系数为0．9977,对0．1mg／mL标准溶液连续测定7次,相对标准偏差为3.65％,加标回收率为95．4％～102．2％之间,食品中共存的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜等不影响测定,方法简捷、准确。用于实际样品测定,结果令人满意。     

微波消解分光光度测定食品中的铝

样品中的铝采用微波消解提取后用分光光度计法测定其含量,其检测波长为657nm。铝在0．001-0．12mg／L呈良好的线性关系,相关系数R0．9998,次方法操作简便,结果准确可靠,回收率为93～103％。     

毛细管气相色谱法测定水中氯苯类化合物的方法研究

建立了毛细管气相色谱法同时测定水中氯苯类化合物的方法。用苯作溶剂提取,经HP-5色谱柱分离后用ECD检测。水中检出限为0．003-0．25ug／L比比地表水环境质量标准GB3838—2002中的限值低1—4个数量级。本方法线性相关性良好,方法相对标准偏差为0．7％～11.8％,实际样品加标回收率为92％～107％。     

高效液相色谱法定量分析化妆品中对羟基苯甲酸酯

建立了用高效液相色谱测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯4种防腐剂的方法。以甲醇与水作为流动相,DAD检测器的检测波长254nm,流速为1．0mL／min,柱温30℃。方法检出限分别为对羟基苯甲酸甲酯0．18μg、对羟基苯甲酸乙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丁酯0．21μg。4种防腐剂在0～100mg／L呈现良好的线性关系。样品的加标回收率为101.3％～102.5％,相对标准偏差为0．13％～O．21％     

不锈钢丝连续镀镍方法

发明了一种直径φ0.2～0．50mm的不锈钢丝镀镍方法，由不锈钢丝、直流电源、镀液和金属镍板构成电镀回路，主要工艺步骤包括：清洁处理去除不锈钢丝表面污物，采用电流0．020～0．030A／根不锈钢丝。在15～35℃下，用5％～15％盐酸和15％～30％氯化镍的混合水溶液预镀镍，采用电流0．010～0．035A／根不锈钢丝在15～35℃下，用20％～40％硫酸镍和2％～6％硼酸的混合水溶液镀镍。预镀镍和镀镍过程中，不锈钢丝连续进出镀液。本发明用于不锈钢丝镀镍，具有镀层厚度均匀、附着牢固的特点。     

火焰原子吸收分光光度法测定锌精矿中铅的不确定度评定

以火焰原子吸收光度法测定锌精矿中铅含量分析测试过程为例，依据《测量不确定度评定与表示指南》进行详细的不确定评估。分析各不确定度来源，并按数学模型进行量化计算。评定结果表明，试样品中铅含量的不确定度主来源于铅标准工作溶液配制、工作曲线拟合及测量重复性等产生的不确定度，并求得本例中铅含量的标准不确定度为0．0055％，扩展不确定度为0．0110％。     

液相色谱串联质谱法同时测定饮料和糕点中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素

文章研究了饮料和糕点样品中安赛蜜、糖精钠和甜蜜素3种人工合成甜味剂的高效液相色谱串联质谱（HPLCMS／MS）同时检测方法。采用ZORBAXSB—C18色谱柱,对流动相的组成以及质谱的各种参数进行了优化。结果表明,在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素的检出限分别为3．60、7．2、0．63μg／kg：三水平六平行添加实验,回收率为88．9％～102．3％,相对标准偏差为2．6％～5．3％。该方法检出限低,简单、快速、准确,可用于实际样品的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定孕多维胶囊中钙、铁和锌的含量

用火焰原子吸收光谱法测定孕多维胶囊中钙,铁和锌的含量。结果表明,钙在8～16μg·mL~(-1)浓度范围,锌在0.5～3.5μg·ml~(-1)浓度范围,铁在3～11μg·mL~(-1)浓度范围内呈线性。钙,铁和锌的平均回收率分别为99.3％(RSD=0.93％),102.2％(RSD=0.57％)和100.6％(RSD=1.18％)。该方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于药品的质量控制。     

AA3连续流动注射水杨酸法测海水中氨氮及稀释、盐度校正问题

AA3连续流动注射水杨酸法用来测定海水样品中的氨氮含量,在氨氮线性范围为0～0.150mg/L时,仪器检出限为0.001mg/L,相对偏差为0.256～1.84％,回收率为95-115％.此方法用于海水氨氮的检测,具有精密度和准确性好等优点,适合批量样品的测定.测定海水样品时,稀释可降低海水基质产生的影响,为了减少海水...     

HPLC法同时测定注射丑氨苄西林钠／氯唑西林钠的含量

用阳离子交换柱的HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠，氯唑西林钠中氨苄西林和氯唑西林的含量。色谱条件：采用HypersilSCX柱，磷酸盐缓冲液（0．01mol／L磷酸氢二铵溶液，用磷酸调节pH值为6．0）：乙腈（90：10）为流动相，检测波长225nm。氨苄西林和氯唑西林分别在45～134和44—131μg/ml范围内呈良好的线性关系，日内RSD分别为0．5％和0．6％，回收率分别为99．9％和100．0％，含量测定结果与国家药品标准方法所得结果相符。     

乳与乳制品中L（-）-羟脯氨酸含量的测定方法

目的：改进乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定-L（-）-羟脯氨酸含量测定法（卫生部指定方法）。方法：在其前处理过程中用硫酸溶液代替氯化亚锡盐酸溶液水解样品,用烘箱代替了水浴水解样品,改动了试样前处理和测定操作。方法的线性范围0μg/L～2．0μ／mL,相关系数7-0．99993,加标回收率为89．5％-101．0％。结论：该方法显色灵敏,稳定性好,准确,干扰少,适用于乳及乳制品中-L（-）-羟脯氨酸含量测定。