Al13低温合成尖晶石和尖晶石氧化锆复合材料

以［AlO₄Al₁₂(OH)₂₄(H₂O) ₁₂］⁷⁺（简写为Al₁₃）溶液为铝源, 采取湿化学的方法合成尖晶石及尖晶石氧化锆复合粉体. 采用²⁷Al NMR、DSC-TG、XRD和FTIR等研究前驱体结构、反应过程及微结构演变. 将氯化镁、氢氧化钠混合研磨后加入Al₁₃溶液中, 得到由Mg₆Al₂CO₃(OH)₁₆·4H₂O 和 β-Al(OH)₃组成的前驱体, 经过600℃煅烧形成尖晶石, 更高温煅烧产物仍为尖晶石单相. 以Al₁₃、MgCl₂·6H₂O和ZrOCl₂·8H₂O为原料制备的前驱体经600℃煅烧, 同样获得尖晶石和四方相氧化锆. Al₁₃粉末和尖晶石氧化锆复合粉体的FTIR谱显示, 归属于［AlO₆］的吸收谱带由608cm^-1移至 601cm^-1, 归属于 ［AlO₄］ 的吸收谱带由761cm^-1 移至 723cm^-1. 前驱体中形成的AlOMg键合是以Al₁₃为铝源合成尖晶石和尖晶石氧化锆复合粉体具有低温合成的主要原因.     

ZrO2对NiO/CeO2/γ-Al2O3复合催化剂结构的影响

以Ni(NO₃)_2·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、ZrOCl_2·8H₂O和Ce(NO₃)_3·6H₂O为原料,采用共沉淀法分别制备了NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃和NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂.通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和近边X射线吸收精细结构（XANES）等方法对催化剂的组成结构进行表征.结果表明,煅烧温度高于600℃时,NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃催化剂中的NiO与γ-Al₂O₃载体发生作用,形成NiAl₂O₄尖晶石;而NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂中,NiO能够稳定存在,没有NiAl₂O₄尖晶石生成,且Al₂O₃与CeO₂和ZrO₂作用形成一种新的Zr_0.30Ce_0.45Al_0.25O_1.87固溶体.     

溶液pH对液相沉积氢氧化镍薄膜的影响

采用液相沉积法在不同pH值溶液中制备了多孔氢氧化镍(Ni(OH)₂)薄膜. 当溶液pH值在7.5～8.8之间变化时, 能在基片上形成均匀连续的由Ni(OH)₂纳米棒搭接组成的多孔薄膜, 主要晶型为β-Ni(OH)₂. 溶液pH值的微小变化会引起薄膜中棒状Ni(OH)₂尺寸的显著改变: 当pH=7.5时, Ni(OH)₂纳米棒的长度约为80nm, 直径约为50nm; 当pH=7.8时, Ni(OH)₂纳米棒的长度增大到180nm, 直径约为60nm; 当pH=8.0时, Ni(OH)₂纳米棒的长度显著增大约为300nm, 直径约为70nm. 然而, 当pH=8.3时, Ni(OH)₂纳米棒的长度减小约为230nm, 直径约为80nm; 当pH=8.8时, 纳米棒长度迅速减小约为110nm, 直径减小约为55nm. 结合Ni(OH)₂成核、生长过程和β-Ni(OH)₂晶体结构特点讨论了溶液pH值对Ni(OH)₂薄膜微观形态的影响机制.     

高透光率Nd:YAG透明陶瓷的制备与性能研究

以Y(NO₃)₃·6H₂O、Al (NO₃)₃·9H₂O、(NH₄)₂SO₄和Nd(NO₃)₃为原料, NH₄HCO₃为沉淀剂, 以TEOS作为添加剂, 采用共沉淀法制备出Nd:YAG前驱体粉体; 前驱体经过1200℃煅烧5h后, 得到分散性好, 颗粒近似球型、纯YAG立方相的Nd:YAG纳米粉体, 其平均粒径约为100nm. 煅烧后的粉体压制成素坯, 在1700～1800℃煅烧10h, 可获得透光性良好的Nd:YAG激光透明陶瓷, YAG晶粒的平均尺寸为15μm, 晶界处和晶粒内没有杂质、气孔存在, 无散射中心. 1.5mm厚的样品在近红外波长为1064nm处透过率为83.5%, 基本接近于透明Nd:YAG晶体的理论值.     

纳米Ni(OH)2的控制结晶法制备

纳米Ni(OH)₂可以有效地提升镍氢电池的性能. 本文以NiSO₄和NaOH为原料, 聚乙二醇为分散剂, 采用控制结晶法制备了纳米Ni(OH)₂的胶体溶液, 控制结晶的pH值和温度分别为11.0 和45℃. 然后用正丁醇进行共沸蒸馏处理. 制备了分散性良好的纳米Ni(OH)₂粉体, 粉体颗粒粒径20nm左右, 团聚体系数为1.07. 并用TEM和XRD对粉体进行了表征. 所制备的样品在 1C倍率放电时电容量达到258mAh·g^-1.     

微波均相合成YAG纳米粉体及其可烧结性研究

采用微波辐照尿素法均相合成技术制备了具有良好分散性的纳米级单相YAG粉体,分析了YAG前驱体的化学组成及其物相变化过程,并对YAG粉体的粒度和形貌进行了表征,结果表明在尿素与钇铝离子的摩尔比为15:1的低尿素用量条件下,合成的无定形前驱物经900℃煅烧直接结晶生成YAG单相粉体,在反应体系中添加适量(NH₄)₂SO₄可使YAG粉体的粒度分布和可烧结性明显改善,添加8%的(NH₄)₂SO₄得到的YAG粉体具有良好的可烧结性,在1500℃烧结即可实现致密化.     

水热盐溶液卸压法制备氧化物粉体

本文采用一种新的水热粉体制备方法-水热盐溶液卸压法,制得了α-Al₂O₃粉体、AlO（OH）纤维以及ZrO₂和AlO（OH）复合氧化物粉体．发现以1mol／LAl（NO₃）₃溶液作为前驱物,0．2mol／LFe（NO₃）₃为添加剂,在300℃可制得α－Al₂O₃粉体．以1mol／LAl（NO₃）₃溶液为前驱物;1mol／LKBr为添加剂,在350℃可制得长径比为13：1的AlO（OH）纤维．当采用AlCl₃、ZrOCl₂溶液为前驱物,Zr/Al的比例为1：3时,在240℃可制得纤维状AlO(OH)颗粒和球形ZrO₂颗粒的复合氧化物粉体．     

固相反应法制备Nd:YAG透明陶瓷

以Y(NO₃)₃和NH₃·H₂O为原料,并在Y(NO3)3溶液中添加少量(NH₄)₂SO₄,采用沉淀法制备出化学组成为Y₂(OH)₅(NO₃)·nH₂O的先驱沉淀物.先驱沉淀物在1100℃下煅烧4h,得到了平均粒径为60nm的氧化钇原料粉体.Y₂O₃粉体与Al₂O₃、Nd₂O₃超细粉球磨混合后,采用固相反应工艺,经1700℃真空烧结5h,制备出透明的Nd:YAG陶瓷,同时对Nd:YAG透明陶瓷的光学性能进行了研究.     

液相法合成针状镁铝水滑石纳米晶的研究

研究了合成条件(原料种类、加料次序、NaOH浓度和合成温度)对液相法制备镁铝水滑石试样的相组成的影响.以MgCl₂为镁源、NaAlO₂为铝源、NaCO₃和NaOH为沉淀剂,在常压下采用液相法制备了长度约100nm、直径约10nm的Mg₆Al₂(OH)₁₆CO₃-4H₂O针状纳米晶体.并且发现:可溶性原料的选取、最后加入MgC_l2的加料次序、>45℃的合成温度和保证反应溶液的pH>12,是瞬间生成镁铝水滑石纳米晶的充分必要条件.提出镁铝水滑石纳米晶核形成的过程是:均匀分布于溶液中的Al₁₃(OH)₃₂⁷⁺迅速吸附于带羟基OH-的无定型态的Mg(OH)₂表面,并进行Al³⁺扩散,为平衡电价,CO₃^2-也扩散进入Mg(OH)₂,从而在瞬间完成镁铝水滑石晶核的形成.     

过渡元素钼掺杂氧化钨纳米棒的合成

利用HCI与掺入不同量(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O的Na₂WO₄溶液反应生成的掺杂钼的钨酸沉淀作为前驱体,通过简单的水热方法,合成了过渡元素钼掺杂氧化钨纳米棒,通过XRD、SEM、EDS、TEM和PL等手段对产物进行了表征.研究表明,随着钼的掺杂量的增加,氧化钨纳米棒的尺寸逐渐减小,并且氧化钨纳米棒的荧光发射峰强度也逐渐减弱.     

纳米α-Al2O3/W复合粉体的制备

论述了非均相沉淀法制备纳米α—Al₂O₃/W复合粉体的实验过程,以及纳米钨粉对α—Al₂O₃相转变温度的影响.结果表明:纳米钨粉的存在降低了α—Al₂O₃的相转变温度.本实验所制凝胶在1000℃真空中煅烧1h可获得平均粒径<50nm的α—Al₂O₃/W粉体.     

共沉淀法合成ZrO2-ZrW2O8复合材料的工艺研究

以硝酸氧锆[ZrO(NO₃)₂·5H₂O]和钨酸铵(H₄₀N₁₀O₄₁W₁₂·xH₂O)为原料,采用共沉淀法合成了低热膨胀的ZrO₂-ZrW₂O₈复合陶瓷, 着重研究了不同热处理条件对前驱体转变为ZrO₂-ZrW₂O₈复合陶瓷的影响, 并探讨了前驱体生成及其转变的反应历程. 通过X射线衍射仪(XRD)、热重-差示扫描量热(TG-DSC)、扫描电子显微镜(SEM)、热膨胀仪等分析手段对样品的晶体结构、物相转变、断面微观形貌和热膨胀性能进行表征. 结果表明: 采用共沉淀法制备的前驱体在1150℃热处理2h可以合成高纯度、混合均匀的ZrO₂-ZrW₂O₈复合陶瓷; 随烧结时间的延长, ZrW₂O₈衍射峰半高宽逐渐减小, 晶粒在不断长大; ZrO₂-50wt%ZrW₂O₈复合陶瓷在30～600℃内的平均热膨胀系数为-3.2295×10^-6K^-1.     

原位反应烧结合成针状结构多孔莫来石载体

采用粘土矿物高岭土、Al₂O₃ 和 Al(OH)₃为原料, 原位反应烧结合成了针状结构多孔莫来石陶瓷膜载体. 考察了不同铝源的添加对针状结构多孔莫来石载体形成的影响, 并对其形成机制进行了研究. 研究结果表明: 针状结构莫来石形成机制为气固反应, 在针状结构莫来石形成前有氟黄玉生成, 并且与氟黄玉的生成量密切相关. 以Al(OH)₃ 作为添加铝源的组成中氟黄玉更容易生成, 并且随AlF₃含量的增加而增加, 在随后烧成过程中转化为具有刚性骨架的针状结构莫来石, 从而使多孔载体具有较高的孔隙率(>35%)和相对高的孔径(1.5μm).     

高品质羟基磷灰石纳米粉体的制备及物理化学过程研究

以含结晶水的硝酸钙和五氧化二磷的醇溶液为前驱体精心控制反应过程用溶胶-凝胶法制备出高纯且粒度均匀的纳米级羟基磷灰石粉体.通过TEM,XRD,IR和TG-DTA等方法研究了不同温度下羟基磷灰石合成各阶段的相组成、相结构变化.结果表明,在200、300、400℃反应产量很低,产物主要由Ca（NO₃）₂、磷酸乙酯和非晶HA组成,随着温度的升高,HA的含量逐渐增多,Ca（NO₃）₂和磷酸乙酯含量逐渐减少.其中在300、400℃出现少量的β-Ca₂P₂O₇,和CaO.在500℃×2h处理下获得高品质的纳米级HA,与其它溶胶-凝胶法相比,本制备工艺简单,获得HA纯度高,粒度均匀,性能明显好于以前用类似方法所获得的产品,并适合大批量、纳米级HA的生产制备.     

用不含有机模板剂的晶化液在多孔α-Al2O3管上合成ZSM-5沸石膜

采用不含有机模板剂的晶化液在平均孔径为2μm的多孔α-Al₂O₃管上合成了ZSM-5 沸石膜.纳米ZSM-5沸石晶种的摩尔组成为9TPAOH:25TEOS:0.25 Al₂O₃:480H₂O.多孔α-Al₂O₃载体管外表面用这些粒度为100nm左右的晶种悬浮液浸涂、干燥后,依据纳米ZSM-5 沸石晶种的DTA/TG进行煅烧,在不含有机模板剂的摩尔组成为67Na₂O:Al₂O₃:240SiO₂: 6000H₂O晶化液中合成了ZSM-5膜.XRD确定膜晶体为ZSM-5沸石,SEM表明沸石膜无缺陷,膜厚度约为8μm.制备的ZSM-5沸石膜H₂的渗透率为1.50×10-6mol·m²·s^-1·Pa^-1,理想分离因数α_H/N2为3.85左右.     

溶胶-凝胶法制备无机复合膜催化材料

以正硅酸乙酯（TEOS）、硝酸铁和银酸铵为原料,用溶胶－凝胶法制备了Fe－Si－O和Mo－O溶胶,通过浸渍－提拉法,分别制得了Fe－Si－O薄膜（以载玻片为基板）和MO－Fe－Si－O薄膜（以多孔α－Al₂O₃为基质材料）．考察了制备工艺条件对Fe－Si－O成膜的影响,采用DTA、XRD和SEM等技术研究了热处理条件对Mo－Fe－Si－O薄膜结构的影响．结果表明：溶胶粘度、衬底材质、浸渍时间、提拉速度等是影响Fe－Si－O成膜的主要因素;溶胶－凝胶法制备的Mo－Fe－Si－O／α－Al₂O₃无机复合膜热处理温度达到650℃以上,即能形成比较明显的结晶相,薄膜经高温焙烧（700℃）－冷却反复5次,膜表面没有出现剥离和开裂现象．     

铝合金表面氧化锆等离子体电解氧化涂层的制备及形成机理研究

采用等离子体电解氧化方法在铝合金表面制备了氧化锆涂层,电解液为包含Zr(OH)₄颗粒的碱性溶液. 涂层的组成、结构通过XRD、EPMA进行了研究. 结果显示,涂层主要由t-ZrO₂、m-ZrO₂、α-Al₂O₃和γ-Al₂O₃组成,t-ZrO₂为涂层的主晶相,分布在涂层表面,而α-Al₂O₃出现在涂层的内侧.涂层表面呈颗粒状,颗粒尺寸约为1~2μm.在氧化过程中,Zr(OH)₄颗粒在电场力的作用下向等离子体放电通道口沉积,在放电产生的高温作用下直接转化为氧化锆.