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在催化剂存在下,以对氟苯甲酸、丁酸为原料合成对氟苯丁酮,分别研究了缩合反应温度及反应时间、脱羧反应温度及反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成对氟苯丁酮反应的影响,确定了最适宜的操作条件。该方法合成对氟苯丁酮的最佳操作条件是:缩合反应温度为165℃、缩合反应时间8.5h;脱羧反应温度为280~285℃、脱羧反应时间2.5h;n(丁酸):n(对氟苯甲酸)=0.7:0.1;催化剂还原铁粉的用量为2.5g(对氟苯甲酸为0.1mol的情况下)。对氟苯丁酮的收率可达到88.53%以上,产品纯度99.0%。 相似文献
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以活性炭负载磷钨酸为催化剂,丁酮与1,2-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮。研究了丁酮与1,2-丙二醇量比、催化剂用量及反应时间等反应条件对收率的影响。结果表明,在丁酮与1,2-丙二醇的量比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,反应时间为1h的条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达81.8%。 相似文献
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以硫酸高铈为催化剂,通过丁酮与1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明:在n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.6%,带水剂环己烷用量为25mL,反应时间75min的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达82.7%。 相似文献
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以稀土盐硫酸高铈为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮;探讨了硫酸高铈对缩酮反应的催化活性、酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。实验表明,硫酸高铈是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮)∶n(醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.4%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达73.6%. 相似文献
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碘催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:4,自引:1,他引:4
以单质碘为催化剂、通过丁酮和1,2-丙二醇反应合成丁酮1,2-丙二醇缩酮。考察了酮醇物质的量比、催化剂用量以及反应时间对产品收率的影响。结果表明,适宜的工艺条件为:n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂用量为反应物料总质量的0.3%,带水剂环己烷6 mL,反应时间1.0 h。在此反应条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮收率达70.3%。 相似文献
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硫酸氢钠催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
以一水合硫酸氢钠为多相催化剂,由丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了硫酸氢钠对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸氢钠是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的3.4%,反应温度为82~108℃,环己烷为带水剂,反应1.0 h的条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达78.6%。 相似文献
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磷钨酸/硅胶催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:2,自引:0,他引:2
以磷钨酸/硅胶为催化剂,丁酮与1,2-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮。研究了丁酮与1,2-丙二醇量比、催化剂用量及反应时间等反应条件对收率的影响。结果表明,在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1:1.4,催化剂的用量占反应物料总质量的0.75%,反应时间为75min的条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达70.4%。 相似文献
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Formation of methyl ethyl ketazine is a distinct case of homogeneous catalyzed gas–liquid–liquid reactions. Kinetics studies of methyl ethyl ketazine formation has been carried out in a semi‐batch reactor. The effects of temperature and catalyst concentration on the percentage yield of ketazine have been studied extensively. The yield of ketazine is found to increase with increase in temperature and then levels off. Increase in catalyst concentration favours the formation of ketazine. The conversion of peroxide is found to increase with increase in temperature thus indicating that chemical reaction is rate‐limiting step in the system. The desired temperature for carrying out the reaction is found to be 60°C and the required catalyst to peroxide ratio is 2.5. The activation energy for the reaction is 24.5 kJ/mol. 相似文献
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在相转移催化剂的作用下 ,2 -丁酮由 3 0 %的双氧水氧化制取过氧化甲乙酮。通过正交试验和考察原料配比、反应温度、相转移催化剂用量、反应时间对产品质量的影响 ,确定了最佳工艺条件为 n双氧水 ∶n丁酮 =1 .5∶ 1 ,相转移催化剂采用三乙基苄基氯化铵 ,用量占总质量的 0 .4% ,在氨基磺酸的催化下 ,反应温度 5℃左右 ,反应时间 3 0 min,稀释剂用邻苯二甲酸二丁酯 ,产品经测定 ,对不饱和聚酯的凝胶时间适宜并稳定 ,产品活性氧含量高。 相似文献
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Li Wang Jie Zhang Zhentao Mi 《Journal of chemical technology and biotechnology (Oxford, Oxfordshire : 1986)》2006,81(4):710-712
The ammoximation of methyl ethyl ketone and hydrogen peroxide to form methyl ethyl ketoxime was studied over zeolites (TS‐1) in the temperature range 308–373 K. The reaction was carried out in a batch autoclave at autogenous pressure. The conversion of methyl ethyl ketone and the selectivity to methyl ethyl ketoxime can reach 99% and approximately 100%, respectively, and the by‐products were the small amounts of corresponding methyl ethyl ketazine and trace amounts of unidentified compounds. Important factors were the reaction temperature, solvents and slow addition of hydrogen peroxide. The molar ratio of NH3 to ketone had no significant effect on the conversion of methyl ethyl ketone, but increase in the ratio of NH3 to ketone had a beneficial effect on selectivity. Copyright © 2006 Society of Chemical Industry 相似文献
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以双氧水为氧化剂,采用反应控制相转移催化剂催化环戊烯选择氧化制备戊二酸,考察反应条件的影响和催化剂回收。结果表明,催化剂最佳反应条件为催化剂用量为环戊烯质量的10%,双氧水和环戊烯物质的量比为4. 15∶1,反应温度90℃,反应时间5 h,最佳反应条件下戊二酸收率95. 67%,催化剂回收率66. 78%。通过高温分解反应液中残余双氧水可提高催化剂回收率。最佳分解温度为105℃,分解时间为6 h,分解反应后催化剂回收率79. 42%。实验室工艺条件下进行20 L放大试验,结果与小试无明显差别。 相似文献