氯化N-[3-长链烷氧(双)乙烯氧-2-羟]丙基-N,N,N-三甲基铵的合成及性质

以溴代烷和乙二醇或一缩二乙二醇为原料合成长链烷基（双）氧乙烯醇（收率为７５％ ）,然后在相转移催化条件下和环氧氯丙烷反应得到长链烷基（双）氧乙烯缩水甘油醚（收率为９０％ ）,后者和三甲胺盐酸盐反应得到氯化Ｎ［３长链烷氧（双）乙烯氧２羟］丙基Ｎ,Ｎ,Ｎ三甲基铵（收率为９１％ ）,其结构通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析结果得以证实,测定了产物的γｃｍ 及ｃｍ ｃ     

溴化N-[3-长链烷氧(双)乙烯氧-2-羟]丙基-N,N,N-三甲基铵的合成及表面活性

以脂肪醇和乙二醇或一缩二乙二醇为原料合成长链烷基（双）氧乙烯醇，收率为７５％。然后在相转移催化条件下和环氧氯丙烷反应得到长链烷基（双）氧乙烯缩水甘油醚，收率为９０％。后者和三甲胺氢溴酸盐反应得到溴化Ｎ ［３ 长链烷氧（双）乙烯氧 ２ 羟］丙基 Ｎ，Ｎ，Ｎ 三甲基铵，收率为９１％。其结构通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析结果得以证实，测定了其基本的表面活性，产品的表面张力为３７７～４４６ｍＮ／ｍ，临界胶束浓度（ＣＭＣ）为２５７×１０－３～４６×１０－５ｍｏｌ／Ｌ。     

氯化N—[3—长链烷氧（双）乙烯氧—2—羟]丙基—N,N,N—三甲基铵的合成及性 …

以溴代烷和乙二醇或一缩二乙二醇为原料合成长链烷基（双）氧乙烯醇（收率为７５％）,然后在相转移催化条件下和环氧氢丙烷反应得到长链烷基（双）氧乙烯缩水甘油醚（收率为９０％）,后者和三甲胺盐酸盐反应得到氯化Ｎ－「３－长链烷氧（双）乙烯氧－２－羟」丙基－Ｎ,Ｎ,Ｎ－三甲基铵（收率为９１％）,其结构通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析结果得以证实,测定了产物的γｃｍ及ｃｍｃ。     

氟化N-（3-长链烷氧-2-羟）丙基-N，N，N-三烷基铵的合成及性质

脂肪醇和环氧氯丙烷在相转移催化条件下反应得到长链烷基缩水甘油醚，以此为原料和三甲(乙)胺氢氟酸盐反应得到氟化N-(3-长链烷氧-2-羟)丙基-N，N，N-三甲(乙)基铵，其结构通过红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析结果得以证实。还测定了所合成产品的表面张力和临界胶束浓度。     

一种多功能表面活性剂的合成

以长链烷基替代EDTA分子中的一个乙酸基，使其改性为既具表面活性又有络合金属离子能力的多功能表面活性剂。合成分两步，先以乙二胺、溴代烷为原料，合成了中间体N－长链烷基乙二胺(R-en)，然后R－en和氯乙酸反应生成了N－长链烷基乙二胺三乙酸钠盐（RNa3edta)。用正交实验法探讨了R－en的合成条件为：n(乙二胺）：n（溴代烷）＝（2.5-3.0)：1．0，反应温度为60℃，反应时间为8－10h，其收率均达98％。终产品合成条件为n(R-en):n（氯乙酸）＝1．05：2，反应时间为10h，反应温度为80℃，收率达86％。并通过红外光谱、核磁共振氢谱对终产品结构进行了初步确认。     

4-(N-乙基,N-2-羟乙基)氨基苯甲醛的制备

以4－（N－乙基，N－2－羟乙基）氨基苯为起始原料经乙酸酐酯化，苯环对位甲酰化，再水解制得4－（N－乙基，N－2－羟乙基）氨基苯甲醛，每步反应平衡，并用TLC跟踪每一步反应进行的程度，总收率达60％。     

N,N-二异丙基-2-氯乙胺盐酸盐合成

以N,N-二异丙基胺为原料,先与环氧乙烷羟乙基化,得到N,N-二异丙基乙醇胺,再经过卤代、成盐,得到N,N-二异丙基-2-氯乙胺盐酸盐,总收率为89．2％。实验考察了羟乙基化中的水量、环氧乙烷摩尔比、以及氯化亚砜摩尔比等因素对收率的影响,优化了反应条件。中问产物及目标产品经GC／MS和IR检测,结构正确,纯度较高。     

绿色有效合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱

本文报道了绿色合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱的方法。首先,以1-金刚烷胺为原料,以碳酸二甲酯（DMC）为甲基化试剂,合成中间体N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐。然后,中间体与氢氧化钙反应,得到最终产物N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱。通过1H NMR和13C NMR对季铵盐和季铵碱的结构进行表征。分别考察了催化剂,反应物的摩尔比[n(1-金刚烷胺):n(DMC)],反应温度和时间对N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐的收率的影响,获得了最佳的反应条件：N,N-二甲基甲酰胺（DMF）作为催化剂,且m(DMF):m(1-金刚烷胺) = 0.25,n(1-金刚烷胺):n(DMC) =1:8,反应温度和时间分别为140 ℃和5 h。此反应条件下,N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐的收率可达97.3％。与传统工艺中采用硫酸二甲酯（DMS）为甲基化试剂相比,本工艺更安全、绿色、高效。     

N-(2-氰基乙基)丁胺的合成研究

以甲苯和异丙醇的混合溶液作溶剂，正丁胺与丙烯腈反应合成N－（2－氰基乙基）丁胺；研究了溶剂种类和用量，原料配比，反应温度及时间对正丁胺转化率、N－（2－氰基乙基）丁胺选择性、单程总收率的影响；最佳工艺条件为：溶剂为混合溶剂[m(甲苯）：m(异丙醇）＝2．0]，m（溶剂）：m(正丁胺）＝4．0－5．0；n(丙烯腈）:n(正丁胺）＝1．0，反应温度为50－60℃，丙烯腈滴加时间45min，保温反应时间90min；单程总收率可达84．3％，产品纯度可达98．0％以上。     

2,2＇,6，6’-四硝基-4，4’-二（三氟甲基）联苯的合成

以对氯三氟甲苯为原料,经硝硫混酸硝化得到3,5-二硝基对氯三氟甲苯,3,5-二硝基对氯三氟甲苯在铜粉催化下经Ullmann偶联反应得到2,2’,6,6’-四硝基-4,4’-二（三氟甲基）联苯。硝化反应收率为93％;偶联反应的优化条件为：以甲苯为反应介质,m（C6H2C1CF3N204）：m（Cu）=1：0．25,110℃反应1．5h,偶联反应收率达73％以上。总收率可达68％。     

溴化N—[3—长链烷氧（双）乙烯氧—2—羟]丙基—N,N,N—三甲基铵的合成及表？…

以脂肪醇和乙二醇或一缩二乙二醇为原料合成长链烷基（双）氧乙烯醇,收率为７５％。后在相转移催化条件下和环氧氯丙烷反应得到长链烷基氧乙烯缩水甘油醚,收率为９０％。     

高品质N,N-二(β-甲氧碳酰乙基)苯胺的制备

苯胺与丙烯酸甲酯经加戍反应合成N，N-二-(β-甲氧碳酰乙基)苯胺，产品含量为91％，合成收率为92．9％。再用氯乙酰氯为酰化剂，精制N，N-二(β-甲氧碳酰乙基)苯胺，精制后产品平均含量为98．3％，精制过程的平均收率为90.8％。     

双（2-甲基氨基乙基）醚的制备及分离

在氮气保护下,加热N,N-二甲基乙醇胺和浓硫酸,使N,N-二甲基乙醇胺分子间脱水得到双（2-二甲基氨基乙基）醚。考察了反应时间、反应温度、浓硫酸的用量对产物收率的影响;最佳反应条件为：200-210℃,4～5h,物料摩尔投料比为：行（浓硫酸）：n（N,N-二甲基乙醇胺）-3．0：1．0。用新型分离装置对反应液进行分离后,经减压精馏得到双（2-二甲基氨基乙基）醚[w（双（2-二甲基氨基乙基）醚≥98％],其收率为55．6％（以N,N-二甲基乙醇胺）。     

一步法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺

以自制的Pd－Pt/C为加氢催化剂，有机酸为助催化剂，3，4－二甲基硝基苯和3－戊酮为原料，通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N－（1－乙基丙基）－3，4－二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该反应的影响：在较佳的反应工艺条件下，四步反应的总收率达98．6％，比文献值收率提高10％。     

固相球磨法合成油品金属钝化剂N,N’-双（亚水杨基）二胺

以水杨醛和二胺为原料,在固相无溶剂球磨条件下合成油品金属钝化剂N,N＇-双（亚水杨基）二胺,考察了二胺的种类、摩尔配比、MgSO4的用量、反应时间等对反应产率的影响，结果表明,室温下,水杨醛、摩尔分数51％的二胺和催化剂无水MgSO4（质量分数1％）在高速球磨机中反应5 min,反应完毕后产品用少量热水淋洗即得到纯度很高的N,N＇-双（亚水杨基）二胺，在较佳条件下,3种N,N＇-双（亚水杨基）二胺摩尔收率都达到95％以上，相比于传统的有机溶剂合成法,该方法收率高、操作简便、三废少,具有很好的应用前景。     

N＇，N-二-（2-羟乙基）-乙二酰胺的合成工艺研究

以乙二酸二乙酯为原料与一乙醇胺反应合成N＇,N-二-（2-羟乙基）-乙二酰胺。着重考察了不同溶剂、溶剂用量、反应温度、反应原料配比对反应收率的影响,从而确定了产物的合成工艺条件：以乙醇为反应溶剂,反应温度为75℃,反应时间为2h,原料配比为乙二酸二乙酯：一乙醇胺=1：2．2,收率为96％（较文献值高5％）。该合成方法具有原料易得、反应过程易控制、收率高、母液可反复套用、可减少环境污染、具有工业化生产价值等优点。     

N,N''''-二苯基丙二酰胺的合成

以二甲苯为溶剂，丙二酸二乙酯和苯胺为原料，在物料比为n（丙二酸二乙酯）：n（苯胺）：1：2.2的条件下，采用边反应边将乙醇蒸出的方法，回流反应4h，得到N，N＇-二苯基丙二酰胺粗产物，用异丙醇作溶剂，以自行设计改进的缩合双套管分离装置为提取器，将粗产物中的杂质萃取，获得N，N’-二苯基丙二酰胺的质量分数大于98％，收率可达92％。通过熔点、IR谱及元素的测定对产物进行了表征。     

N-乙基乙二胺的合成

将溴乙烷滴加入过量的乙二胺中反应，然后加入氢氧化钠反应得到N-乙基乙二胺。通过正交实验得出的优化条件为：n（C2H8N2）：n（C2H5Br）=5：1，反应温度25℃左右，反应时间2h，滴加时间40min。在此优化条件下收率达64．56％。产品用红外光谱和气相色谱进行分析确认，产品质量分数〉99％。     

N,N-二甲基-3-氯丙胺及其盐酸盐的合成研究进展

N,N-二甲基-3-氯丙胺是氯丙嗪、阿米替林等药物的侧链,是以1-溴-3-氯丙烷和二甲胺水为主要原料进行烷基化反应而得到的。参考了国内外有关对N,N-二甲基-3-氯丙胺合成的文献,介绍了二甲胺、相转移催化剂、n（二甲胺水溶液）：n（1,3-溴氯丙烷）、反应温度和反应时间、后处理等对合成N,N-二甲基-3-氯丙胺的影响。     

N,N＇-双（3-甲基苯基）-N，N’-二苯基联苯胺的合成

以二苯胺为起始原料，经两步反应合成了有机电致发光材料N,N‘-双（3-甲基苯基）-N，N’-二苯基联苯胺(TPD)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为：二苯胺在20℃下，，以V(冰醋酸)：V(水)=l：4为溶剂，加入重铬酸钾进行反应得N，N’-二苯基联苯胺，分离提纯后，再加入18-冠-6相转移催化剂，以邻二氯苯为溶剂在氮气保护下与间碘甲苯进行乌尔曼反应，在200℃下反应20h，产物经柱层析和重结晶提纯。TPD收率为85％，较文献提高5％，w(TPD)=99．92％。并用元素分析、红外光谱和核磁共振对产物的结构进行了表征。