高效液相色谱法测定强化面粉中VA

建立了高效液相色谱(HPLC)测定强化面粉中维生素A含量的方法.样品用水-甲醇(5 10)提取,提取液用正己烷萃取,萃取液直接用于色谱测定.实验以Chrosorb-60硅胶柱作为分离柱,经对色谱分离条件优化,最佳色谱分离条件为流动相为正己烷-异丙醇-乙酸比例为194∶5∶1(V/V/V);流速为1.0mL/min;检测波长为326nm.实验结果表明,方法三水平样品回收率(n=5)为98.18%～100.72%;八次重复性实验相对标准偏差(RSD)为1.26%;检出限(S/N=3)为5ng.     

毛细管气相色谱法测定食品中的丙二醇

建立毛细管柱气相色谱测定食品中丙二醇含量的方法.样品中的丙二醇经提取后,在优化的色谱条件下,用极性毛细管柱(INNOWAX)分离、火焰离子化检测器(FID)测定.结果表明1,2丙二醇的标准曲线为Y=9.09455719x-14.488237,相关系数0.99988,试样中3个添加水平回收率为88.5%～102.7%,方法检出限为0.01mg/L.1,3丙二醇为Y=10.2244026x-24.594589,相关系数0.99944,试样中3个添加水平回收率为89.7%～112.4%,方法检出限为0.02mg/L.     

高效液相色谱法测定肠衣中三聚氰胺

建立了用酸性氧化铝脱脂、固相萃取净化与高效液相色谱测定肠衣中三聚氰胺的检测方法.试样用三氯乙酸溶液-乙腈超声提取,酸性氧化铝脱脂后经阳离子交换固相萃取柱净化,用高效液相色谱测定,光谱定性、外标法定量.方法的线性范围为1～100mg/L ,相关系数为0.9999,检出限(S/N=10)均达到1mg/kg,在三个浓度水平(1, 5,10mg/kg)进行精密度和回收率试验,所得相对标准偏差在3.3%～4.8%之间,回收率在80%～110%之间.     

HPLC法同时测定植物样品中3种甾醇含量

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定植物样品中麦角甾醇、胆甾醇和豆甾醇的方法。样品经皂化、萃取后,用紫外检测器进行测定。优化后的色谱条件为:Shim-pack CLC ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm);流动相采用纯甲醇;检测波长205 nm和282 nm,流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。检测方法显示, 3种甾醇在1.00～200 mg/L的线性范围内相关系数R~20.999,方法精密度RSD0.5%(N=6),在加标浓度为20.0～200 mg/kg条件下,加标回收率93.6%～103.4%(N=6),检出限(S/N=3) 3.0～6.0 mg/kg,定量限(S/N=10) 10～20 mg/kg。     

香水鱼调料中多种有机磷农药残留的测定

建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定香水鱼调料中的14种有机磷农药残留的方法。样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测。方法检出限为0.002 6 mg/kg～0.033 mg/kg;相对标准偏差(n=5)为1.0%～12.6%;14种有机磷农药平均回收率在75.82%～123.50%,该方法能满足香水鱼调料中有机磷农残测定的要求。     

同位素稀释法-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种喹诺酮类药物残留

目的建立通过式固相萃取(solid phase extraction,SPE)柱净化、氘代同位素内标、超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6种喹诺酮类药物残留的方法。方法用0.1%甲酸-乙腈作为提取溶剂,经通过式固相萃取柱净化提取液,超高效液相色谱-串联质谱测定豆芽中6种喹诺酮药物残留。结果 6种喹诺酮在5.0～200μg/L范围内线性关系良好,r~2≥0.999;方法检出限(S/N=3)为0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0μg/kg;加标水平为2.0～80μg/kg时,平均回收率在85.5%～119.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为0.13%～9 93%。结论本方法前处理简单,定量结果准确,回收率高,可以应用于大批次豆芽中喹诺酮药物残留的监测。     

植物甾醇HPLC-ELSD检测方法研究

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定植物甾醇含量的方法.结果表明以甲醇-乙腈(75:25,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,可有效分离混合植物甾醇中的豆甾醇、菜油甾醇和β-谷甾醇,它们的标准偏差分别为0.005 7、0.005 6、0.006 6;平均回收率分别为98.2%、101.3%、101.8%;线性范围(线性相关系数)分别为0.016～0.46 mg/mL(r=0.996 8)、0.05～0.45 mg/mL(r=0.999)、0.022～0.45mg/mL(r=0.994 9).用该方法成功检测了豆油脱臭馏出物的维生素E提余物中的植物甾醇.     

高效液相色谱法测定2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的含量

首次建立了测定2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的高效液相色谱法.色谱条件为:采用Lichrospher C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱;甲醇∶乙腈∶水=50:10:40(pH=3,用磷酸调节)为流动相;检测波长为224nm;柱温为25℃;流速为0.8mL/min.在该色谱条件下,线性相关系数R=0.9999,方法回收率为99.5%100.5%,日内精密度和日间精密度的相对标准偏差分别为0.38%和0.41%.结果显示该方法具有良好的准确度、精密度和重复性,适合2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的测定.     

高效液相色谱法测定强化面粉中的维生素B_1

建立了反相高压液相色谱-荧光检测器(RP-HPLC-FD)测定强化面粉中维生素B1含量的方法。试样用0.1mol/L盐酸溶液超声波提取,过滤,滤液经碱性铁氰化钾氧化后,用正丁醇萃取,萃取液直接用于色谱测定。方法三水平样品回收率(n=6)为97.7%~98.6%;八次重复性实验相对标准偏差(RSD)为1.89%~2.15%;检出限(S/N=3)为0.15ng。方法操作简便、快速、重现性好。     

GC-MS法测定皮革中的富马酸二甲酯

研究了用气相色谱-质谱法测定皮革中富马酸二甲酯(DimethylFumarate)含量的方法.探讨了样品测定过程中有关条件的变化对测定的影响,得到了测定的适宜条件.该方法的回收率在86.3%～102%之间,在0.05～5.0 μg/mL标准曲线的回归方程为y = 178384x-2800,相关系数r = 0. 9998,RSD小于5.0% ( n = 7) .本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于皮革中富马酸二甲酯的日常检测及应用推广.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

核苷酸磷酸基团保护的研究

将谷氨酸钠、5′－磷酸鸟苷按1：1混合后，添加柠檬酸，然后用硬脂酸包覆，能够有效地保护核苷酸5′－位上的磷酸基团。其中，（5′－磷酸鸟苷＋谷氨酸钠）：柠檬酸：硬脂酸＝30.3:9.1:60.6时，5′－磷酸鸟苷的残存率可达93％。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

Improvement of Rates of Convergence of Iterative Methods of Variance Component Estimation

Exact relationships of quadratic forms for restricted maximum likelihood and the pseudo expectation methods were presented for balanced data and a model containing only one random factor. These relationships were extended to unbalanced data as approximations and schemes for improving the convergence rates of the two methods of variance component estimation were compared empirically using simulated data. The proposed scheme for restricted maximum likelihood was found inappropriate since it converged rapidly but to a different final estimate than usual restricted maximum likelihood. The scheme for the pseudo expectation method also converged rapidly and to the same final estimates as the usual pseudo expectation method, and hence is recommended as a means of obtaining a good prior for restricted maximum likelihood.     

锅炉过热器热偏差的治理与预防

该文从黑液喷射炉的生产工艺、机械设备的角度简要分析了造成过热器热偏差的原因,并重点讲述了所采取的一些必要的治理和预防措施,从而使热偏差对过热器造成的危害程度得到有效减轻.     

广西冬作马铃薯品种全粉基本特性比较

采集了广西地区5个冬作马铃薯品种,测定其理化指标和全粉加工特性,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和相关性分析研究不同品种马铃薯品质指标的差异和内在联系。结果表明:5个品种中,川芋117和桂农薯1号干物质和淀粉含量高,全粉具有高L*和低b*,适宜于淀粉和全粉的加工利用。川芋117峰值黏度和终值黏度高,吸水性强,桂农薯1号吸油性强,冻融稳定性较好。主成分分析提取了特征根大于1的主成分4个,其中,主成分1和主成分2累计贡献率为82.792%,可有效地反映出马铃薯理化和品质指标特性的总变异,筛选出的代表性评价指标有总淀粉、粗蛋白、直链淀粉、起糊温度、峰值黏度和崩解值。此外,通过主成分载荷图和相关性分析数据揭示了部分评价指标的相关性和相关方向。研究可为马铃薯加工品种的筛选提供理论依据。