溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体

采用溶胶-凝胶法以五氧化二磷和四水硝酸钙为反应物,按一定的钙磷比分别溶于乙醇后混合,再添加不同的分散剂,高温煅烧,制备了羟基磷灰石粉体,并考察了煅烧温度以及添加分散剂对制备羟基磷灰石粉体颗粒粒径及分布的影响。结果表明:添加分散剂后得到的羟基磷灰石粉末粒径较小,分布均匀,较少出现团聚现象,但对粉体的相组成没有影响;随着焙烧温度的升高,颗粒的粒径增大,发生了团聚;600℃为最佳焙烧温度。     

新型溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体及工艺研究

借助正交试验设计方法设计试验方案,用硝酸钙醇溶液和五氧化二磷醇溶液,以溶胶-凝胶法制备了羟基磷灰石（HAP）粉体,对制得的HAP试样分别进行XRD、SEM和TG-DTA分析测试,测试结果的极差分析表明,制备的HAP晶粒为尺寸分布十分均匀的纳米球形或椭球形颗粒,得出较优的工艺参数为：A3B4C3D3．     

溶胶-凝胶法羟基磷灰石纳米粉体的制备

本文以四水硝酸钙Ca(NH3)2·4H2O和五氧化二磷(P2O5)为前驱体,采用溶胶—凝胶工艺制备出高纯且粒度均匀的羟基磷灰石纳米粉体。借助XRD,TEM,IR等测试手段研究了在不同温度下羟基磷灰石合成各阶段的相组成、结构变化。结果表明,在600℃下处理2h可获得粒度均匀的纳米羟基磷灰石粉体。     

溶胶-凝胶法制备纳米HAP粉体工艺研究

以Ca(NO3)2?4H2O和P2O5为原料,以无水乙醇作为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米羟基磷灰石粉体,主要研究对反应时间、pH、反应温度、陈化时间、烧结温度等工艺参数的影响,通过SEM形貌分析结合XRD相组成分析,确定最佳的工艺参数.结果表明:pH值为8.0,溶液反应时间6 h,溶液反应温度为70℃,干燥温度为10...     

不锈钢表面羟基磷灰石涂层的溶胶凝胶法制备

在316 L不锈钢基体表面采用溶胶-凝胶法和多次提拉法涂覆羟基磷灰石(HA)涂层,并对涂层进行了物相、形貌、结合力和耐腐蚀性能的表征,研究了不同退火温度对涂层性能的影响.结果表明:经400~500℃退火处理,能形成晶化程度不高、晶粒细小的多孔结构羟基磷灰石涂层;提高退火温度可提高HA晶化程度和界面结合力;HA涂层提高了不锈钢的抗侵蚀能力.     

溶胶-凝胶法制备GdBCO超导粉体

采用溶胶-凝胶法制备GdBCO超导粉体.以Gd2O3,CuO和BaCO3为原料.柠檬酸为螯合剂,用氨水调节pH值为6～7,可以得到性能较好的蓝黑色溶胶.溶胶经过凝胶化后获得干凝胶,将干凝胶在不同的温度下进行煅烧而获得GdBCO超导原粉.XRD分析表明煅烧后的GdBCO超微粉在不同的温度下获得不同的相,其中1000℃烧结得到的是Gd-123相,同时TG-DTA分析结果也表明,1000℃为GdBCO超导粉体的最佳煅烧温度.     

溶胶-凝胶法合成的羟基磷灰石的热稳定性研究

用溶胶-凝胶法法合成了具有不同Ca/P摩尔比的羟基磷灰石(HAP)和不同CO2-3含量的碳羟磷灰石(CHAP); 采用DTA,TG,XRD,FT-IR,BET比表面积测定,晶粒密度测定等方法研究了此两类磷灰石的热稳定性,探讨了影响热稳定性的晶体结构因素.结果表明:①由于Ca亏HAP存在空位缺陷结构,在781 ℃脱羟分解;正常配比HAP不存在缺陷结构,Ca盈HAP由于存在的是填隙缺陷结构,表现出较高的热稳定性,甚至于在1 100 ℃仍不脱羟分解;②在150～800 ℃范围内脱除CHAP中的CO2-3是非平衡态的连续固溶体分解,同时其结晶度增加且晶粒重结晶长大,CO2-3质量分数含量小于3.34的CHAP在776 ℃时脱羟分解;CO2-3质量分数≥3.34%的CHAP在150～1 100 ℃范围内不发生脱羟分解.     

溶胶—凝胶法合成的羟基磷灰石的热稳定性研究

用溶胶－凝胶法法合成了具有不同Ca/P摩尔比的羟基磷灰石（HAP）和不同CO3^2-含量的碳羟磷灰石（CHAP），采用DTA，TG，XRD，FT－IR，BET比表面积测定，晶粒密度测定等方法研究了此两类磷灰石的热稳定性，探讨了影响热稳定性的晶体结构因素，结果表明；（1）由于Ca亏HAP存在空位缺陷结构，在781℃脱羟分解，正常配比HAP不存在缺陷结构，Ca盈HAP由于存在的是填隙缺陷结构，表现出较高的热稳定性，甚至于在1100℃仍不脱羟分解；（2）在150－180℃范围内脱除CHAP中的CO3^2-是非平衡态的连续固溶体分解，同时其结晶度增加且晶粒重结晶长大，CO3^2－质量分数含量小于3．34的CHAP在776℃时脱羟分解，CO32-质量分数≥3．34％的CHAP在150－1100℃范围内不发生脱羟分解。     

Sol-Gel法制备金云母/羟基磷灰石复合材料的研究

以熔融法制备可加工生物玻璃陶瓷的基础配方及分相机理为基础，采用溶胶-凝胶法分别制备了金云母和羟基磷灰石粉体，并由复合工艺制备了金云母／羟基磷灰复合材料。通过DTA、XRD、SEM等对粉体及材料进行了分析，结果表明：采用溶胶-凝胶法可制备出以钠金云母为主晶相的粉体，将该粉体与溶胶-凝胶法制备的羟基磷灰石粉体进行混合可制备出可加工性生物活性材料。     

溶胶-凝胶法制备BST/MgO复合粉体晶化过程研究

为降低钛酸钡锶BST/MgO陶瓷烧结温度,减小BST晶粒尺寸,采用溶胶-凝胶法制备BST/MgO复合粉体,DTA/TGA,FT-IR,XRD,TEM和SEM分析BST/MgO干凝胶的晶化过程.结果表明,采用溶胶-凝胶法制备出包裹MgO粉体的BST凝胶,凝胶经干燥、预烧得到BST/MgO复合粉体.凝胶干燥后形成含Ba2 ,Sr2 的非晶态干凝胶,干凝胶在晶化过程中会形成BaCO3和SrCO3,它们与TiO2反应形成钙钛矿晶型结构的BST.BST的钙钛矿结构主要在550~650℃形成,粉体在700℃预烧后基本完全晶化,得到包含BST和MgO两相的复合氧化物粉体,其中BST晶粒大小约20 nm,MgO晶粒大小>0.1μm.粉体经冷等静压成型和1300℃无压烧结制得BST晶粒为3~5μm的BST/MgO陶瓷,烧结温度比普通固相反应烧结温度低约150℃.     

Sol－gel法制备HAP超微粉

采用Ｓｏｌ－ｇｅｌ法制备了ＨＡＰ超微粉。发现ｐＨ值、滴定速度和反应温度在制备过程中影响反应产物的形成和反应产物颗粒的沉聚，Ｘ射线和ＳＥＭ照片分析表明，在ｐＨ＝８．６２时溶胶由ＨＡＰ微晶组成，９２０℃，保温２．５ｈ得到完整的ＨＡＰ晶体，超声分散有利于颗粒间的分散。     

煅烧温度对沉淀法制备羟基磷灰石纯度的影响

利用沉淀法制备羟基磷灰石（HAP）,对影响HAP的工艺因素——煅烧温度进行了分析研究．试验结果表明,随着煅烧温度的提高,有利于获得纯度较高的HAP;但煅烧温度达到1000℃时,红外图谱中3640cm-1左右的OH吸收峰变弱,HAP产物分解;当Ca／P比为1．67时,有利于获得高纯度的HAP．     

沉淀法制备羟基磷灰石的工艺因素研究

研究了沉淀法制备羟基磷灰石（HAP）工艺中原料、陈化时间、pH值、Ca／P比及温度等因素对HAP纯度的影响．试验结果表明：反应溶液陈化时间要达到10～22h;当煅烧温度在900～1000℃之间时,可得到结晶程度较好的HAP粉体;反应时溶液的pH值应在10～12之间;制备HAP粉末时,Ca／P比为1．67时比1．00时所制的HAP粉末纯度高．     

陈化时间对沉淀法制备羟基磷灰石纯度的影响研究

对沉淀法制备羟基磷灰石进行了研究.结果表明:随着陈化时间的延长,OH-的吸收强度越来越突出(说明沉淀反应越来越充分),制备的HAP也越纯、越多;为了得到数量多、纯度高的羟基磷灰石,陈化时间要超过22 h;煅烧有利于获得高纯度的羟基磷灰石;当pH值为10时,制备得到的羟基磷灰石纯度高.     

天然胶磷矿制备HAP晶须及其表征

羟基磷灰石晶须材料具有良好的韧性与生物相容性．在研究云南磷矿矿物组成和化学组成的基础上,以云南磷矿中的胶磷矿为主要原料,采用模板诱导／均相沉淀法制备了羟磷灰石晶须,通过XRD、SEM对产物进行了表征分析．结果表明,所制得的晶须均匀分散,平均长度40μm,加入的山梨醇越多,晶须越短．     

Preparation of Hollow Porous HAP Microspheres as Drug Delivery Vehicles

Hollow HAP microspheres in sub-millimeter size were prepared and investigated as a drug delivery vehicle. The LCB （lithium-calcium borate） glass microspheres, which were made through flame spray process, were chosen as precursor for hollow HAP microspheres. The LCB glass microspheres reacted with phosphate buffer （K2HPO4） solution for 5 days at 37 ℃. During the reaction the Ca-P-OH compound precipitated on the surface of LCB glass microspheres and formed porous shells. Then the microspheres turned to be hollow ones with the same diameter as the glass microspheres after LCB glass run out in the chemical reaction. After heat-treated at 600 ℃ for 4 h, the Ca-P-OH compound became HAP, thus the hollow HAP microspheres were produced. The mechanism of forming hollow HAP microspheres through the chemical reaction between phosphate buffer and LCB glass was confirmed by the XRD analysis. The microstructure characteristics of the hollow, porous microspheres were observed by SEM.     

Change in Shape and Crystal Structure of HAP Nanoparticles during Absorption into Cell

The change of hydroxyapatite （HAP） nanoparticles in shape and crystal structure after endocytosis into cancer cells was studied. BEL7402 cells were incubated with HAP nanoparticles for 2 hour, 8 hours, 20 hours, respectively. Then, the cells were collected and viewed under a transmission electronic microscope （TEM）. Electronic diffraction （ED） attached to TEM was used to detect the properties of the particles. The results show that HAP particles in the cytoplasm can be degraded in cytoplasm. The degradation process is prolonged by more than 20 hours. Thus, it is concluded that HAP nanoparticles would be degraded after kill cells or delivery gene.     

溶胶-凝胶法制备四硼酸锶（SrB4O7）

以碳酸锶和硼酸为原料,柠檬酸为络合物,采用溶胶-凝胶法制备SrB4O7。研究了硼酸过量比例、煅烧温度及煅烧温度点的煅烧时间对SrB4O7粉体的影响。利用多功能X射线衍射仪分析实验样品,结果表明：在硼酸过量1%（质量分数）,850℃下煅烧5 h得到的SrB4O7样品XRD图谱中特征衍射峰强度高,且基本没有杂峰出现,故此SrB4O7样品最佳,纯度最高。     

Investigation of HAP Nanoparticles Absorbed by Hepatoma Cells in vitro

Many particles are found in the cytoplasm area after the mixture of hydroxyapatite(HAP) nanoparticles and cultured cancer cells.The purpose of this study was to confirm whether these particles in cytoplasm are HAP nanoparticles exactly.BEL7402 cells were incubated in HAP sol for 8 hours.Then,the cells were collected for specimen preparation.Transmission electron microscope(TEM),energy dispersing spectrum (EDS)and electronic diffraction(ED)attached to TEM were used to detect the properties of the particles.It is found that many particles similar to HAP in shape are in the cytoplasm under TEM.By EDS analysis,they are the particles containing calcium(Ca)and phosphorus(P).The classic rings of HAP crystal appear in the ED pictures of these particles.So the particles are confirmed as HAP nanoparticles.Thus,it is concluded that HAP nanoparticles as the crystal particles can be absorbed by hepatoma cells.