固相分散萃取-液相色谱法测定奶酪中3种雌激素

建立了同时测定奶酪中炔雌醇、己烯雌酚和双烯雌酚三种雌激素的高效液相色谱分析方法。采用固相分散萃取技术处理样品,弗罗里硅土为分散剂、乙腈为萃取剂,经氮气流浓缩,反相色谱分离,紫外230 nm检测得出结果。3种激素回收率分别为89.16%,98.22%和83.22%,相对标准偏差2.98%,1.20%和2.75%,方法检出限分别为0.25,0.25和0.12μg/g。对市售奶酪进行了实际测定,三种雌激素均未检出。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定蜂蜜中10种磺胺类药物

目的 建立基质固相分散一高效液相色谱法测定蜂蜜中10种磺胺类药物残留量的方法,包括磺胺、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑和磺胺二甲异噁唑.方法 蜂蜜样品与C,:固相吸附荆于玻璃研钵中研磨均匀,得半干状混合物,装入空的固相萃取管中,盖上一层滤纸,以1+3二氯甲烷-乙酸乙酯(V/V)为洗脱剂洗脱,洗脱液经氮气吹干,用流动相溶解残渣,经0.45 μtm滤膜过滤,Agilent TC-C_18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,高效液相色谱法测定.结果 10种磺胺类药物的线性范围为0.10～10.00 mg/L,相关系数r > 0.999,样品加标回收率60.0%～109.3%,相对标准偏差小于10%,方法检出限0.016-0.025 mg/L,样品中磺胺类检出限为0.050～0.079 mg/kg.     

基质固相分散-高效液相色谱法测定蔬菜中邻苯二甲酸酯类

研究了蔬菜中的邻苯二甲酸二丁酯(di-n-butyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(di-2-ethylhexyl phthalate,DEHP)基质固相分散处理和高效液相色谱测定方法。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化碳黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化。结果表明:DBP和DEHP在0.1～10mg/L范围内具有良好的线性,样品的添加回收率在86.2%～91.4%,相对标准偏差2.9%～4.8%。该方法操作简便经济,分析速度快,可适用于大批量样品分析。     

基质固相分散—高效液相色谱法测定蜂蜜中三种酚类化合物

采用基质固相分散技术处理样品、反相高效液相色谱法同时测定蜂蜜中三种酚类化合物.Diamonsil C18柱,甲醇-水(体积比为45:55)流动相,检测波长275 nm.在0.04 mg/L～16.3 mg/L范围内3组分线性关系良好.方法检出限分别为0.05 mg/kg～0.06 mg/kg.回收率范围:86.88%～90.88%.相对标准偏差分别为2.25%、2.31%、2.48%.     

基质固相分散-液相色谱法测定柑桔中唑螨酯残留

为优化唑螨酯在柑桔中残留分析方法,采用基质固相分散萃取、HPLC检测,结果表明:柑桔样品中唑螨酯适于基质固相分散萃取,以氧化铝作为分散剂,乙酸乙酯为洗脱剂,淋出液过氧化铝柱净化后HPLC测定,最低检出浓度为0.0625mg/kg,当桔皮、桔肉样品中添加浓度为0.1～1.0mg/kg时,方法的回收率在81.9%～96.3%之间,相对标准偏差为3.73%～7.54%,满足残留分析的要求。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯

本文研究了应用基质固相分散(MSPD)处理复杂样品技术与高效液相色谱法相结合测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯残留物的新方法。介绍了MSPD技术进行前处理的实验条件并讨论了与传统残留分析的区别。本文将MSPD技术用于水果、粮食等食物中异丙威和溴氰菊酯残留物的高效液相色谱分析,并对定量检测条件作了详细的研究。     

基质固相分散-高效液相色谱法同时测定烟草中的有机酸

研究了用基质固相分散-高效液相色谱法测定烟草中有机酸的方法。将烟草样品与石墨化碳黑球(W/W,1:4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的有机酸用高效液相色谱测定。以ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,0.01mol/LNaH₂PO₄(pH2.98)和乙腈(体积比为98:2)为流动相,流速为2.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。方法回收率为94%~98%;相对标准偏差为2.1%~3.0%;检出限为80~200μg/L。色谱分离时间不超过3.0min。用于实际样品分析,结果令人满意。      

基质固相分散-HPLC法快速测定植物油中抗氧化剂

采用基质固相分散萃取植物油中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚（BHA），叔丁基对羟基甲苯（BHT），特丁基对苯二酚（TBHQ）和没食子酸丙酯（PG），经高效液相色谱进行分离。回收率在85．8％～94-3％，相对标准偏差为2．1％～4．0％，最低检测限为2ng。     

鲫鱼组织中辛硫磷残留量测定的基质固相分散-高效液相色谱法

建立了一种测定鲫鱼组织中(肝脏、肌肉、脑和鳃)辛硫磷残留量的基质固相分散-高效液相色谱方法,以1.5 g弗罗里硅土为吸附剂,以8 mL二氯甲烷为洗脱剂进行洗脱,液相色谱检测。色谱条件为:Agilent C18色谱柱,甲醇+水(75+25)为流动相,流速为1.2 mL/min,柱温设置在35℃,检测波长为280 nm。各个组织的回收率在0.525 mg/kg和2.1 mg/kg的加标水平下均在80%～110%之间,相对标准偏差<15%,检测限为0.02 mg/kg。方法精确可靠,可用于鲫鱼组织中辛硫磷残留量的检测。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定川味香肠中的苏丹红染料

建立了川味香肠中苏丹红I～IV的基质固相分散（MSPD）-高效液相色谱（HPLC）分析方法。样品以无水硫酸钠作为分散基体,研磨均匀后与中性氧化铝同时装柱,正己烷淋洗净化,以丙酮-正己烷（5∶95,V/V）溶液洗脱。用InertsilODS-spC18柱（4.6mm×250mm,5μm）进行分离,流动相A为含0.1%甲酸的甲醇,流动相B为0.02mol/L的乙酸铵溶液（A∶B=85∶15,V/V）,等度洗脱,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为490nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红I、II、III、IV的检出限（LOD）分别为0.008～0.011mg/kg（信噪比S/N=3）。在添加浓度为5.0～25.0mg/kg范围内平均回收率达85.54%～94.66%,相对标准偏差（RSD）为0.87%～4.23%（n=6）。      

基质分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中的异菌脲残留量

以PSA(乙二胺基-N- 丙基硅烷)和ODS(十八烷基硅胶键合硅胶填料)为混合固相基质分散剂萃取净化,液相色谱柱分离,建立了水果中异菌脲残留量的测定方法。异菌脲在0.1～5.0μg/ml 的浓度范围内,峰面积和浓度的相关系数为0.9994。在香蕉、柑橘和芒果中分别添加0.5、1.0、2.0mg/kg 三个浓度异菌脲,回收率在82.70%～108.62% 之间,RSD 值在1.8%～5.3% 之间,方法的检出限为0.036mg/kg。此方法具有灵敏、准确、简便、重现性好等优点。     

基质固相分散-气相色谱检测菊花中有机磷农药残留

建立菊花中14种有机磷农药残留量的气相色谱分析方法。样品用乙腈-丙酮(4:1,V/V)提取,经基质固相分散技术净化,以乙腈-甲苯(3:1,V/V)洗脱,气相色谱-火焰光度检测,外标法定量。在0.05～1.0mg/kg的添加水平,14种有机磷的平均回收率在84.54%～108.54%之间,相对标准偏差在0.66%～6.31%,该方法的检出限为0.01～0.04mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。采用所建立方法测定了黄山贡菊、杭白菊和胎菊3种代表性菊花中14种有机磷农药残留量,结果表明,黄山贡菊检出乐果1.68mg/kg、毒死蜱0.17mg/kg、硫环磷0.28mg/kg,杭白菊检出毒死蜱0.09mg/kg,胎菊检出乐果0.25mg/kg、毒死蜱0.14mg/kg、伏杀磷0.08mg/kg。     

动态基质固相分散-离子液体双水相微萃取结合高效液相色谱法检测粮谷中的三嗪类除草剂

将动态基质固相分散与离子液体双水相微萃取技术相结合,建立高效、绿色、快速的样品前处理方法用于萃取粮谷中残留的5 种三嗪类除草剂,通过高效液相色谱对目标物进行分离和测定。以离子液体为萃取溶剂,样品经基质固相分散法处理后,采用离子液体双水相体系富集目标分析物,通过Plackett-Burman试验判断各个因素对响应值的影响,采用Box-Behnken试验对显著性因素进行优化。在最佳实验条件时,目标物在线性范围内具有良好的线性关系（r≥0.996?9）,其检出限和定量限分别为0.62～0.76?μg/kg和2.06～2.53?μg/kg,加标回收率为82.92%～106.98%。本法具有萃取时间短、试剂用量少、操作简单、绿色环保等优点,可用于粮谷中三嗪类除草剂的分析与检测。     

MSPD-GPC净化GC-ECD法测定辣椒酱中8 种有机氯农药残留分析

建立辣椒酱样品中8 种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器 分析方法。辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进 一步净化,应用气相色谱-电子捕获检测器进行检测。结果表明：测定辣椒酱中8 种有机氯农药的标准曲线相关系数 为0.999 1～0.999 6,加标回收率均在74.58%～102.86%之间,日内相对标准偏差均小于5.45%（n=5）,方法检出限 为0. 40～1.20 μg/kg。该方法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,可适用于辣椒食品中多种有机氯农药 残留同时检测。     

基于离子液体的基质固相分散萃取结合高效液相色谱法测定肌肉组织中的氟喹诺酮类抗生素

将基质固相分散、离子液体均相液-液微萃取和高效液相色谱法相结合,建立一种用于肌肉组织中依诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星和恩诺沙星4种氟喹诺酮类药物的分析方法。首先以硅胶为分散剂,以200μL 1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C_6mim]BF_4)离子液体为萃取剂,p H 1.0水溶液为洗脱剂,采用基质固相分散法处理样品,目标分析物被转移至洗脱液中后,再以六氟磷酸铵为离子对试剂,采用均相液-液微萃取法分离、富集目标分析物于离子液体相中,最后通过高效液相色谱-二极管阵列检测器对目标物进行定量分析。结果表明,各化合物在线性范围内具有较好的线性关系(r0.997 4),检出限为2.9~8.6μg/kg,加标回收率在87.9%~105.3%之间,其相对标准偏差为2.2%~8.6%。本法操作简单,不使用有机溶剂,可广泛应用于动物肌肉组织中氟喹诺酮类抗生素的萃取与检测。     

基质固相分散-乙腈/盐双水相萃取结合高效液相色谱法检测蔬菜中的苯脲类农药残留

建立一种简单、高效的基质固相分散-乙腈/盐双水相萃取法,用于提取、净化、富集蔬菜样品中残留的灭草隆、绿麦隆、敌草隆和利谷隆4种苯脲类除草剂,并通过高效液相色谱对目标分析物进行分离和测定。本研究以硅胶为分散剂,以乙腈水溶液为洗脱剂,采用基质固相分散法处理蔬菜样品,随后向洗脱液中加入K₂HPO₄,在盐析作用下诱导乙腈/盐双水相体系形成。取一定体积的上相溶液进行色谱分析。结果表明,在线性范围内各目标化合物具有良好的线性关系(r>0.9988),检出限与定量限分别介于0.9~1.5和2.9~4.9 μg/kg。日内和日间精密度分别介于1.7%~8.6%和4.0%~9.8%,加标回收率在84.3%~118.8%之间。本法集提取、净化和富集为一体,避免了离心、旋蒸、回溶等操作步骤,具有净化效果好、提取效率高、实验成本低等优点,可用于蔬菜中苯脲类除草剂的分离与检测。     

腐竹碎料素火腿肠的研制

本文研究了利用腐竹碎料制作及优化素火腿肠的工艺,以碎腐竹、淀粉以及魔芋胶等为影响因子,以硬度、弹性为评价指标,在单因素实验的基础上,进行多因素实验,最终得出的最优化的工艺条件为:腐竹碎料50%,淀粉40%,魔芋胶1%,大豆油8%.     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中5种雌激素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饲料中双烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、17α-雌二醇和17β-雌二醇5种激素的检测方法。饲料样品采用乙醚振荡提取、三氯乙酸除蛋白和正己烷除脂,提取液通过Max固相萃取柱净化,经过Athena C18-WP色谱柱(2.1×150 mm,5μm)分离,以0.25‰氨水和乙腈进行梯度洗脱,负离子电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析。同时优化液相色谱条件和质谱参数,以提高灵敏度,并以17β-雌二醇-D3和己烯雌酚-D8为内标进行定量。结果显示,5种激素在0～10μg/L范围内线性相关系(r)≥0.9994;5种雌激素的定量限均为1.0μg/kg;各雌激素的加标浓度为1.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg时,其加标回收率均在70.20%～114.37%之间,相对标准偏差为0.15%～9.08%(n=6)。结果表明,该方法前处理简单、准确可靠,适用于饲料中5种雌激素的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺助剂残留的方法。采用Oasis HLB和Ac- cBond ODS-C_(18)固相萃取柱对样品进行净化,在Spherisorb NH_2柱上以乙腈-水(体积比为75:25)为流动相进行分离,流速0.8mL/min,柱温25℃,检测波长200nm,对白砂糖中丙烯酰胺助剂残留进行了测定。方法的线性范围为25～1000μg/L,线性相关系数为0.9992。方法的检出限为6μg/L,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为90.2%～93.8%,相对标准偏差<5.5%。该法用于白砂糖中丙烯酰胺的测定,结果令人满意。