氟硫草定的合成

[目的]开发氟硫草定的工业化合成路线,打破国外的技术垄断。[方法]以三氟乙酰乙酸乙酯与异戊醛为起始原料,经过闭环、脱水、脱氟、水解、酰化、缩合,6步制成目标产物氟硫草定。[结果]氟硫草定总收率达到60%,纯度97%。[结论]该路线可以作为工业生产路线。     

2-二氟甲基-4-异丁基-6-三氟甲基吡啶-3，5-二甲酸乙酯的合成

以三氟乙酰乙酸乙酯和异戊醛为起始原料,通过闭环,脱水,脱氟化氢反应制备得到氟硫草啶的中间体:2-二氟甲基4-异丁基-6-三氟甲基吡啶-3,5-二甲酸乙酯.总收率74.9%.其结构通过核磁共振与元素分析得到确认.     

25%敌草隆·丙炔氟草胺悬浮剂高效液相色谱分析

以乙腈+水为流动相,使用安捷伦TC-C_(l8)色谱柱和紫外吸收检测器,在230 nm波长下对25%敌草隆·丙炔氟草胺悬浮剂进行液相色谱定量分析。结果表明,敌草隆的标准偏差为0.039,变异系数为0.22%,平均回收率为99.6%,线性关系为0.999 3;丙炔氟草胺的标准偏差为0.038,变异系数为0.52%,平均回收率为99.7%,线性关系为0.999 8。     

17%烯草酮·乙羧氟草醚乳油高效液相色谱分析

建立一种对17%烯草酮·乙羧氟草醚乳油中的有效成分同时进行分离和测定的正、反相高效液相色谱方法，并考察正、反相高效液相色谱法对烯草酮与乙羧氟草醚的检测差异。正相方法采用Syncronis Silica不锈钢柱和紫外检测器，在波长230 nm条件下，以二氯甲烷-正己烷-冰乙酸(28∶70∶2，体积比)为流动相，对试样中烯草酮和乙羧氟草醚的含量进行分离和定量分析；反相方法采用安捷伦SB-C18不锈钢柱和紫外检测器，在波长230 nm条件下，以乙腈-1%冰乙酸水溶液(80∶20，体积比)为流动相，对试样中烯草酮和乙羧氟草醚的含量进行分离和定量分析。正相方法中烯草酮和乙羧氟草醚的标准偏差分别为0.02和0.04，相对标准偏差分别为0.18%和0.76%，平均回收率分别为99.64%和99.24%，线性相关系数均为0.999 5；反相方法中烯草酮和乙羧氟草醚的标准偏差分别为0.03和0.01，相对标准偏差分别为0.29%和0.14%，平均回收率分别为98.36%和99.49%，线性相关系数分别为0.999 5和0.999 3。2种方法均重现性好、准确度高、分离效果好，均适用于该混配制剂中烯草酮和...     

喹禾灵·三氟羧草醚·异(口恶)草松复配制剂的高效液相色谱分析

介绍了以四氢呋喃和水为流动相,使用以Kromasil C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在240 nm对试样中的喹禾灵、三氟羧草醚、异(口恶)草松进行高效液相色谱分离和定量分析的方法.结果表明,喹禾灵、三氟羧草醚、异(口恶)草松的线性相关系数分别为0.9994、0.9991、0.9992,标准偏差分别为0.008、0.018、0.031,变异系数分别为0.54%、0.18%、0.66%,回收率在98.0%～100.9%之间.     

吡氟草胺原药毛细管气相色谱分析

采用气相色谱仪、HP-5毛细管色谱柱、氢火焰离子化检测器(FID),对除草剂吡氟草胺原药样品进行定量分析。结果表明:吡氟草胺浓度为0.41~51.5μg/mL范围内,方法线性相关系数为0.99998,精密度实验的相对标准偏差为0.14%,平均回收率为99.74%。     

36%丙炔氟草胺·草甘膦悬浮剂中丙炔氟草胺反向高效液相色谱分析

本文采用反向高效液相色谱法，以甲醇+水为流动相，使用Agilent ZORBAX SB-C18 5μm(4.6×250mm)色谱柱和二极管阵列（DAD）检测器，在215nm检测波长下，对36%氟草·草甘膦悬浮剂中丙炔氟草胺进行定量分析。结果表明：丙炔氟草胺的线性相关系数为0.9996，标准偏差为0.0019，变异系数为0.3014，回收率在99.09%～100.16%，平均回收率为99.67%。     

氰氟草酯原药的手性分离和测定

采用高效液相色谱法,以异丙醇-正己烷溶液为流动相,使用以CHIRALPAK AD-H为填料的不锈钢柱和紫外吸收检测器,在248 nm波长下对氰氟草酯及其S-对映体进行分离和定量分析。结果表明氰氟草酯的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.28,变异系数为0.29%,平均回收率为99.91%。     

6%五氟·肟草醚可分散油悬浮剂的高效液相色谱法分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+水溶液为流动相,使用SB-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,检测波长为230 nm,对五氟磺草胺和嘧啶肟草醚复配制剂进行定量分析。结果表明,五氟磺草胺和嘧啶肟草醚的标准偏差分别为0.054、0.043,变异系数分别为1.73%、1.39%,平均回收率分别为98.38%、98.00%,线性相关系数分别为0.998 7、0.999 0。     

37%丙炔氟·丙草悬乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法对37%丙炔氟·丙草悬乳剂中的丙炔氟草胺、丙草胺进行同柱分析和定量。结果表明,该方法中丙炔氟草胺、丙草胺的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 6,标准偏差分别为0.06、0.21,变异系数分别为2.84%、0.59%,平均回收率分别为99.35%、99.03%。