分步法合成2-甲基间苯二酚的研究

采用分步法制备了2-甲基间苯二酚,反应分4步进行,间苯二酚与叔丁醇在浓硫酸存在下反应,得到4,6-二叔丁基间苯二酚(4);(4)、甲醛、二甲胺发生Mannich反应,制得2-二甲氨基甲基-4,6-二叔丁基间苯二酚(3);(3)在Pd/C催化下氢解,得到2-甲基-4,6-二叔丁基间苯二酚(2);(2)在AlCl3作用下,脱去叔丁基,得到目的产物2-甲基间苯二酚(1)。对各步骤反应条件进行了优化,(1)的总收率62.3%,纯度99.8%。对反应中间体及目的产物进行了IR或1HNMR表征。     

2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成研究

研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件基础上,采用二次回归正交组合设计试验及方差分析,建立了2-MDNR收率y与各影响因素xi的数学模型,得到各影响因素较优取值,同时确定制备2-MANR.HCl的工艺及精制条件。结果表明,采用二次回归正交试验建立回归方程得到的较佳工艺条件和确定的选择还原工艺,可先后分别制得收率为92.15%,高效液相色谱(HPLC)纯度为99.92%的2-MDNR和收率为73.71%,HPLC纯度为98.71%的2-MANR.HCl产品。2-MDNR和2-MANR.HCl结构经IR,NMR,MS定性和表征,其中化合物2-MANR·HCl为一种新化合物。     

2-甲基间苯二酚的制备

叙述了以1,3-环己二酮为起始原料,与甲醛、二甲胺等反应合成2-甲基间苯二酚的方法。总收率62.7%(以1,3-环己二酮计),含量98.5%。     

2-甲基间苯二酚的制备

以间苯二酚、叔丁醇为原料,制得4,6-二特丁基间苯二酚,在5％Pd-C催化剂存在下,加氢至3MPa,150℃。反应10小时,制得2-甲基-4,6-二特丁基间苯二酚,然后在三氯化铝存在下,脱去特丁基,制得标题化合物,总收率58．6%,纯厦98．5％,熔点：119℃～120．5℃。     

3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成研究

介绍了以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解三步反应合成3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成工艺.合成总收率达到72%,产品纯度达到99%.     

3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成研究

介绍了以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解三步反应合成3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成工艺.合成总收率达到72%,产品纯度达到99%.     

3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成研究

介绍了以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解三步反应合成3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成工艺。合成总收率达到72%,产品纯度达到99%。     

2-甲基-2-苯基丙醇的合成研究进展

2-甲基-2-苯基丙醇是合成某些医药、农药的关键中间体。对其合成方法及最新研究进展进行了综述。     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸合成工艺的新进展

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）的合成方法主要有异丁烯法、异丁醇法、羟基磺酸法、异丁烯磺酸法等,对比反应条件,气相异丁烯法是最温和的,适宜工业化生产。目前异丁烯法已成为主流。为提高产品质量,应从反应下手,改进AMPS的生产工艺。主要改进方法有：合成重结晶一步法、添加试剂法、连续法等。合成重结晶一步法将缩短生产周期,提高生产效率;添加试剂将改善反应性能,提高反应质量;连续法生产AMPS投资少,产品稳定,将成为合成AMPS的趋势。     

6-苯甲酰基-2,2-二甲基-7-羟基色满的合成研究

以间苯二酚、3-甲基-2-丁烯酸为原料经过环合反应,锌汞齐还原,与酰氯反应成酯,Fries重排得到6-苯甲酰基-2,2-二甲基-7-羟基色满,总收率49.6%。该路线原料廉价易得、操作简单、副反应少、收率较高,具有工业化应用前景。     

4,6-二氨基间苯二酚研究进展及合成工艺探索

详细论述了美国Dow化学公司、日本Nissan化学工业公司和Toyobo公司为代表的 4,6-二氨基间二苯酚的合成专利技术、研究进展及发展趋势。并选择三种不同工艺进行合成DAR的探索性试验。结果表明 :以连三氯苯为原料合成的DAR ,经精制和处理可使其氧化分解得到延缓 ,纯度达到制备超高分子质量PBO的聚合级要求 ,从而为高质量低成本合成DAR的进一步研究奠定了基础     

2-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯的合成工艺研究

2-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯是一种重要的医药、农药中间体,在抗癌和抗炎方面都有重要用途。对2-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯的合成工艺进行了研究,以3-氰基-6-甲基-2(1H)-吡啶酮为起始原料,经过溴代、水解、酯化三步反应得到目标化合物,其结构经¹H-NMR和MS表征。该合成路线具有原料成本低廉易得、反应条件较温和、后处理简单、收率高等优点,总收率达87.60%,适合工业化生产。     

4,6-二甲基-2-巯基嘧啶合成方法的改进

改进了4,6-二甲基-2-巯基嘧啶的合成方法,探讨了反应温度、反应时间和溶剂量对产率的影响.通过正交实验确定优化合成条件为:反应温度65℃、反应时间5 h、溶剂甲醇量35 mL(乙酰丙酮∶硫脲=0.08 mol∶0.08 mol).改进后的合成方法具有耗时短及操作简便的特点,产率可达85%.     

2-甲基苯并咪唑的合成

阐述了以邻苯二胺和乙酸为原料合成2－甲基苯并咪唑的工艺,并对原料的配比,反应时间,反应温度,后处理中的pH值等因素对合成转化率的影响进行了研究,实验结果表明最佳工艺为乙酸与邻苯二胺的物质的量比为1：2．77,反应时间为2h,反应温度为100度,后处理中pH=10,转化率达82．4％。     

9,9-二甲基芴-2-硼酸的合成研究

芴衍生物是一类很有开发前景和实用价值的发光材料。9,9-二甲基芴-2-硼酸是合成OLED材料的重要中间体。本文以芴为原料,经溴化,甲基化,格式试剂法得到9,9-二甲基芴-2-硼酸,并对影响反应的重要因素进行了考察和讨论。本文采用的工艺路线合理,反应时间短,产品收率高。     

2-甲基氨基硫脲的合成

以水合肼和亚磷酸二甲酯为起始原料合成甲基肼,再直接和硫氰酸铵反应两步制取2-甲基氨基硫脲。详细研究并得到两步反应的优化条件:甲基化反应以四丁基溴化铵为催化剂,反应温度为110-120℃,反应时间为2h;后一步反应原料配比n(甲基肼)∶n(硫氰酸铵)=1∶1.2,热重排温度为120℃左右,热重排时间为2h。在此条件下总收率达45.5%(以水合肼计)。     

2-溴-6-三氟甲基吡啶合成的改进

介绍了标题化合物的合成路线,以2-氯-6-三氟甲基吡啶为原料,经过与水合肼、溴代反应得到目标产物,并经MS和1HNMR进行了结构表征。本合成路线操作简单,收率较高,适合工业化生产。反应总收率84.5%。     

聚合级高纯度2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成

本文介绍了2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的性质、应用以及合成方法.     

2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成研究

报道了2－二乙氨基－6－甲基－4－羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85．0％和97％。     

4-甲基-2-肼基苯并噻唑合成工艺研究

研究了一种4-甲基-2-肼基苯并噻唑（简称：肼基苯并噻唑）的合成新工艺,该工艺以水代替乙二醇作为反应介质,以适当比例无机盐、肼盐、水合肼组成的复合体系与4-甲基-2-氨基苯并噻唑（简称：氨基苯并噻唑）反应,用有机萃取剂分离产物和母液,母液循环套用,有机萃取剂直接单釜化操作合成三环唑。该工艺操作简单成本低,收率含量指标与溶剂法相当,宜于工业化推广。