吡唑啉类荧光增白剂的合成及其性能的研究

本文讨论了1—2—(苯并噻唑基)3—苯基吡唑啉及带有取代基系列化合物的合成,并(?)论了其荧光性质。     

新型吡唑类杂环化合物吡唑甲醛肟的合成

以乙酰乙酸乙酯为主要原料，运用筒单的5步反应，研究了合成新型吡唑类杂环化合物的新方法。所得产物经质谱分析和元素分析，证明为吡唑甲醛肟。经过多次试验，其总收率达到63．3％，为农药的发展提供了新思路。     

1，3，5-三苯基-2-吡唑啉衍生物的合成

以苯甲醛和苯乙酮衍生物为原料,合成了9种查尔酮衍生物,生成物再与苯肼反应合成了相应的吡唑啉衍生物．经红外光谱和核磁共振氢谱的测定确定了其结构．     

含砜基杂环化合物的合成

在８０～８５℃，ＴＥＢＡ／Ｈ２Ｏ体系中，芳亚磺酸钠和２－（２－噻吩基）乙酮反应生成２－（４－Ｒ－苯磺酰基）－１－（２－噻吩基）乙酮，产率７５～９６％，操作简便，反应速度快。它们的结构均被ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ元素分析所表征。     

2-(2''-羟基苯基)苯并噻唑的合成及荧光性能研究

分别以水杨酸和 3-羟基 -2 -萘甲酸为原料 ,经过与邻氨基硫酚的缩合闭环反应 ,合成了 2 -( 2 ' -羟基苯基 ) -苯并噻唑和 2 -( 3' -羟基萘 -2 ' -基 )苯并噻唑 ,通过质谱、核磁共振、红外、元素分析表征了它们的结构 .采用 X-衍射方法测定了 2 -( 2 ' -羟基苯基 ) -苯并噻唑的两种晶体结构 ,讨论了荧光与其晶体晶型的关系 .结果表明 :这两个化合物属于分子内质子转移化合物 ,在紫外光的激发下 ,2 -( 2 ' -羟基苯基 ) -苯并噻唑在固态时能发出强烈的黄绿色荧光 ,而 2 -( 3' -羟基萘 -2 ' -基 )苯并噻唑却没有荧光     

4-甲基-2-肼基苯并噻唑合成工艺研究

研究了4-甲基-2-肼基苯并噻唑改进合成工艺.邻甲基苯基硫脲(简称苯基硫脲)溶于二氯乙烷中,然后通入氯气,生成4-甲基-2-氨基苯并噻唑盐酸盐(简称AMBT盐酸盐).然后以AMBT、AMBT盐酸盐和水合肼为原料,乙二醇为反应溶剂,通过取代反应合成4-甲基-2-肼基苯并噻唑.产品及重要中间体经红外光谱、核磁共振确定并经气相色谱测定产品纯度为98.2%,收率达到90.3%.综合考虑了影响反应的因素:成环反应试剂的选择、投料比、溶剂量、反应时间和反应温度.最佳反应条件:采用氯气来替代SOCl2或KBr,AMBT与水合肼的摩尔比为1∶6.5,乙二醇15 mL,取代反应时间为7 h,反应温度115℃.该路线工艺条件温合,操作简单,产品含量高,具有较好的社会效益和经济效益,适合工业化生产.     

酰基吡唑啉酮缩氨基硫脲V(Ⅳ)Fe(Ⅲ)配合物的合成与表征

合成了含硫席夫碱试剂 1-苯基 - 3-甲基 - 4 - (α -呋喃甲酰基 )吡唑啉酮 - 5缩氨基硫脲 (HL)及其钒、铁的配合物 .元素分析及摩尔电导值表明新配合物的组成为 [VOLCl]·C2 H5OH和 [FeL2 ]Cl·0 .5C2 H5OH .用红外光谱、紫外光谱、差热 -热重对配合物进行了表征     

高碘化合物氧化合成新型吡唑连1,3,4-噁二唑类化合物

为探讨解决1,3,4-噁二唑类衍生物合成中的选择性差、对环境污染严重的问题,以1-苯基-5-甲基-4-吡唑甲酰肼为母体,与取代芳醛在无水乙醇的环境下反应,得到酰腙中间体。生成的酰腙不经处理,在高碘化合物二乙酰氧基碘苯氧化下直接关环,得到7个新型吡唑连1,3,4-噁二唑类双杂环化合物(5a~5g)。所合成化合物均经IR和1H NMR方法进行了结构表征。并获得化合物5g的单晶,进一步确认了结构的正确性。同时提出了可能的反应机理。     

新型香豆素染料的合成及荧光性能研究

以5-二乙基氨基水杨醛、噻吩乙腈为原料,经三步以较高的收率合成了新型香豆素敏化色素2-氰基-3-(5-(7-(N,N-二乙氨基)-2-羰基-2H-3-苯并吡喃基)-2-噻吩基)丙烯酸,其结构经1 H NMR和MS得以确认.并对其进行三维荧光光谱测试,结果显示:该化合物在溶剂中能发射出强的橙黄色荧光,在三维荧光图谱中有三个典型的荧光光谱峰,最强荧光特征峰最大激发波长λex为515nm,最大发射波长λem为600nm,Stokes Shift为85nm.     

两种有机锗类化合物的振动光谱

为了研究3-倍半氧锗基-N-(2-苯并噻唑基)丙噻唑(A)和3-倍半氧锗基-2-甲基-N-(2-苯并噻唑基)丙酰胺(B)的结构,采用拉曼散射及红外吸收光谱技术测量了它们的振动光谱.依据分子振动理论,对拉曼光谱和红外吸收光谱的主要峰位进行了振动模式识别,结果显示,在这两种化合物中,Ge-O的伸缩振动都出现在975cm-1...     

糠醛的HMO计算及特性参数

通过ＨＭＯ计算杂环化合物糠醛的分子轨道及特性参数，从而能定量地说明糠醛的性质．     

3-苯并噁唑-6-甲酰基咔唑的合成

以咔唑为原料,经过烷基化、甲酰化、咔唑席夫碱氧化、甲酰化,合成了2个3-苯并噁唑-6-甲酰基咔唑衍生物,其结构经1H NMR和MS表征,并初步研究了其荧光光谱.     

三草酸合铁酸钾的合成与表征

对三草酸合铁（Ⅲ）酸钾合成的实验条件进行了优化,可在2个小时内获得晶体产物,仅为常规方法的一半时间.采用了化学分析、热重分析、红外光谱分析等方法,准确测定晶体产物的组成与结构,实验得到的有关测定数据与理论值相吻合.这些测试方法与测试结果又可为学生的实验结果的表征提供了重要的参考信息.     

曙红/铕-MCM-41介孔材料组装体的制备与发光性能

室温下制备出介孔材料MCM-41,将稀土离子铕和荧光染料曙红Y作为客体组装到MCM-41主体孔道中,制得Eosin Y/Eu-MCM-41复合型介孔材料组装体。采用XRD、RTIR、N2吸附和激发与发射光谱等技术对样品结构和性能进行了表征。结果表明,制备出的复合型介孔材料组装体仍保持MCM-41的六方有序结构,客体分子主要存在于主体介孔材料孔道中。激发与发射光谱显示曙红Y为发光中心,Eosin Y/Eu-MCM-41组装体的发光强度与Eosin Y-MCM-41比较呈规律性变化,当Eosin Y/Eu摩尔比为1∶1时其发光强度最强。     

Synthesis of N, N-diethyl dodecyl amine and its flotation properties on bauxite

N, N-diethyl dodecyl amine（DEN12） was synthesized from dodecyl amine, formic acid and acetic aldehyde. The collecting property of DENI2 on diaspore, kaolinite and illite was investigated by flotation test and infrared spectrum. The results show that in the presence of 2.0× 10^-4 mol/L DEN12, the recoveries of kaolinite and illite are all higher than 78% and the recovery of diaspore is 50% in the pH range of 5.5-6.0. The mass ratio of A1203 to SiO2 in concentrate obtained from separation artificial mixture is higher than 10, suggesting that DEN12 can be used as a collector to separate the aluminosilicates from diaspore in bauxite ores at the pulp pH below 8. The measurements of the infrared spectrum approve that the action between aluminosilicates and tertiary amine collector is strong electrostatic adsorption and that of diaspore is weak electrostatic adsorption.     

席夫碱的合成及其在织物用热红外伪装涂料中的应用研究

采用苯胺与苯甲醛反应合成席夫碱，利用元素分析及红外光谱仪进行表征，并将其作为热红外伪装涂料的功能填料进行了研究．结果表明：涂层后的织物表面红外发射率与涂料中席夫碱的含量有关，当其含量达到50％时，发射率最低．