低温制备纳米晶TiO2薄膜及其光催化性能

以无机盐TiOSO4、氨水、H2O2为原料,通过沉淀、胶溶、络合、回流等步骤制备了含有锐钛矿晶粒的回流溶胶(refluxed sol,RS).以RS为前驱体在玻璃基片上用红外灯100 ℃干燥,在低温下制备了纳米TiO2薄膜,采用X射线衍射、热重、扫描电镜、紫外可见光吸收光谱等测试手段对TiO2薄膜进行了表征.结果表明:低温制备的TiO2薄膜呈透明状,在可见光下透光率超过80 %,附着力良好,薄膜表面均匀分布着球形锐钛矿晶粒,晶粒粒径随回流时间延长而增加.以10 mg/L甲基橙为降解对象,考察了TiO2薄膜的光催化性能,由100 ℃回流6 h的RS-6溶胶制备的TiO2薄膜光催化性能最好,120 min内甲基橙脱色率达到99%以上,说明采用RS前驱体制备的TiO2薄膜光催化性能良好.     

溶胶-凝胶法制备PTFE/SiO2杂化材料的工艺研究

研究了溶胶-凝胶法制备聚四氟乙烯/二氧化硅(PTFE/SiO2)杂化材料的工艺条件,讨论了乙醇对杂化材料中PTFE与SiO2分散性的影响。按照SiO2在杂化材料粉体中理论含量为50 %的配方来制备PTFE/SiO2杂化材料,分别研究了陈化时间和陈化温度对SiO2实际含量的影响。结果表明,SiO2的含量随陈化时间的延长而增加,在最初的5 h内增长很快,当陈化时间达到48 h后,SiO2含量达到38.9 %。在不同温度下将PTFE/SiO2凝胶陈化1 h,随着陈化温度的升高,SiO2含量出现先增大后减小的趋势,在40 ℃时含量达到最大为19.8 %。     

钼掺杂Ti02纳米薄膜的制备及其光催化活性研究

采用Sol—Gel法制备掺钼纳米Ti02溶胶,再采用浸渍提拉法制备MoTi02纳米薄膜,通过XRD、XPS、SEM等测试手段对制备的Mo—Ti（）2。纳米薄膜进行表征;以罗丹明B为反应体系,考察了钼掺杂量、烧结温度、保温时间对TiO2晶格畸变、晶粒尺寸、晶型及光催化活性的影响。结果表明,部分Mo＾6＋取代晶格中Ti＾4＋的位置,引起晶格畸变,抑制晶粒长大与TiO2由锐钛矿相向金红石相转变;掺杂适量的钼有利于提高TiO2光催化效果,在500℃烧结、钼掺杂量1．5％（以钛物质的量计）、保温1h时制备的Mo—TiO2纳米薄膜具有最佳光催化效果。     

氧化镧粉体的制备及其对晶粒粒度的影响

以硝酸镧、聚乙二醇和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备了氧化镧粉体。研究了在制备过程中分散剂种类（聚乙二醇与柠檬酸）、焙烧温度、焙烧时间等因素对氧化镧粉体晶粒尺寸的影响及氧化镧的吸水性能。结果表明：以聚乙二醇为分散剂制备的氧化镧粉体晶粒粒度比柠檬酸为分散剂制备的样品晶粒粒度小;干凝胶在780 ℃下煅烧1 h,可以完全分解为氧化镧。焙烧温度越高,时间越长,晶粒尺寸就越大;氧化镧的吸水性很强,吸水后形成氢氧化镧。该研究可为控制粉体晶粒度提供参考。     

TiO_2/SiO_2复合薄膜的晶型和晶粒尺寸研究

通过溶胶 -凝胶工艺在普通钠钙玻璃表面制备了均匀透明的TiO2 /SiO2 复合薄膜 .由紫外可见光谱发现 :在TiO2 薄膜中添加SiO2后 ,薄膜中TiO2 晶粒尺寸变小 ,TiO2 /SiO2 复合薄膜的吸收边缘波长发生了明显的“蓝移” .进一步用X射线衍射 (XRD)和透射电镜 (TEM )表征了TiO2 /SiO2 复合粉末和TiO2 粉末的晶型和晶粒尺寸 ,结果发现 :在TiO2 凝胶粉末中添加少量SiO2 (如摩尔分数为 5 % )后 ,TiO2 的晶粒生长受到明显抑制 ,晶粒尺寸明显变小 ,为 6～ 7nm ;当TiO2 凝胶粉末中添加的SiO2 量较高时 ,随热处理温度升高 ,TiO2 的晶型转变和晶粒生长受到更大抑制 ,晶型转变和晶粒生长更缓慢     

纳米TiO2-CeO2复合薄膜的结构和光学性能

采用射频磁控溅射法在柔性基体聚对苯二甲酸乙二醇酯上制备了纳米TiO2-CeO2复合薄膜.采用x射线衍射仪、扫描电镜和紫外-可见光谱仪研究了薄膜的物相结构、表面形貌和镀膜样品的紫外-可见光透过率及光学能隙.结果表明:沉积态的薄膜为非晶态,经150℃退火处理12h后,转化为良好的晶态,薄膜中主要含有锐钛矿结构TiO2,未出现CeO2的特征峰.随退火时间的延长及CeO2含量的增加,复合薄膜表面的球形晶粒数量增多,尺寸增大,且复合薄膜的透光率增加,禁带宽度减小.特别是当CeO2质量分数为10%,退火处理时间为12h时,晶粒尺寸为120nm,薄膜表面结晶最好;吸收边波长和截止波长均发生红移,分别从常温下的431,338 nm增加至554,351 um,禁带宽度仅为(2.62±0.05)eV,提高了薄膜对太阳光或可见光的利用率.     

聚乳酸多孔支架材料的制备研究

以聚L-乳酸(PLLA)为原料、四氢呋喃和异丁醇的混合物为溶剂,采用热诱导相分离法结合冷冻萃取法,制备了聚乳酸多孔支架材料,探讨了陈化温度、淬火温度对支架材料形态的影响。结果表明,随着陈化温度的降低,支架材料的平均孔径先增大后减小,在30℃下陈化所得支架材料的平均孔径最大;支架材料的形态也随淬火温度的改变而发生变化,其中在-30℃下淬火所得支架材料的平均孔径最大,孔的形态最好,而在液氮下淬火所得支架材料无孔。     

TiO2/SiO2复合薄膜的晶型和晶粒尺寸研究

通过溶胶－凝胶工艺在普通钠钙玻璃表面制备了均匀透明的TiO2/SiO2复合薄膜，由紫外可见光谱发现：在TiO2薄膜中添加SiO2后，薄膜中TiO2晶粒尺寸变小，TiO2/SiO2复合薄膜的吸收边缘波长发生了明显的“蓝移”。进一步用X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）表征了TiO2/SiO2复合粉末和TiO2粉末的晶型和晶粒尺寸，结果发现，在TiO2凝胶粉末中添加少量SiO2（如摩尔分数为5％）后，TiO2和晶粒生长受到明显抑制，晶粒尺寸明显变小，为6－7nm；当TiO2凝胶粉末中添加的SiO2量较高时，随热处理温度升高，TiO2的晶型转变和晶粒生长受到更大抑制，晶型转变的晶粒生长更缓慢。     

TiO_2–ZnO复合薄膜的制备及光致双亲性能

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2薄膜和ZnO掺杂的TiOr-ZnO复合薄膜.通过X射线衍射和原予力显微镜表征了样品的晶相、晶粒尺寸和形貌.以水(H2O)作为极性溶液参照物,苯(C6H6)作为非极性溶液参照物,研究了煅烧温度、煅烧时间、薄膜层数对薄膜光致双亲性的影响.结果表明:煅烧温度和煅烧时间的不同能够导致薄膜的晶粒粒径、晶型及薄膜表面的粗糙度发生变化.从页影响薄膜的双亲性能.当煅烧温度为550℃,煅烧时间 为2h,薄膜层数为3层时.TiO2由锐钛矿相向金红石转变,薄膜的双亲性最传.TiO2-ZnO复合薄膜的晶粒粒径约为25.2nm,薄膜表面粗糙度约1.815 nm,此时,亲水角和亲油角分别为5°和4°.ZnO掺杂的TiO2复合薄膜的双亲性明显高于纯TiO2薄膜.     

钼掺杂TiO2纳米薄膜的制备及其光催化活性研究

采用Sol-Gel法制备掺钼纳米TiO2溶胶,再采用浸渍提拉法制备Mo-TiO2纳米薄膜,通过XRD、XPS、SEM等测试手段对制备的Mo-TiO2纳米薄膜进行表征;以罗丹明B为反应体系,考察了钼掺杂量、烧结温度、保温时间对TiO2晶格畸变、晶粒尺寸、晶型及光催化活性的影响.结果表明,部分Mo6+取代晶格中Ti4+的位...     

Preparation of lithium niobate optical thin film and patterned microstructure via chemical modification

In this paper, a stable lithium niobate (LN) sol was prepared using niobium pentachloride, niobium ethoxide, lithium acetate, anhydrous ethanol, and benzoylacetone (BzAcH) as a chemical modifier. The effects of different starting materials and organic solvents on the obtained gel film quality of the sols were studied and the optimization mechanism of BzAcH on the film quality was analyzed in detail. The effects of heat treatment temperature on the structure and performance of the LN thin films were also studied. X-ray diffraction (XRD) spectra showed that LN was more highly crystalline in the heat treatment temperature range of 600–800 °C. The refractive index of the LN thin films first increased and then decreased with increasing heat treatment temperature, and the LN thin film prepared at 700 °C had the largest refractive index. Light transmittance tests showed that as the heat treatment temperature increased, light transmittance decreased. Finally, it was determined that LN gel films modified with BzAcH were more highly sensitive to UV light and that after UV irradiation, it was difficult to dissolve LN gel films in organic solvent. The UV-sensitive property was utilized to realize microstructure processing of the LN thin films. The results indicated that a high-quality, non-destructive, and photoresist-free micro-fabrication method was realized. This method was used to fabricate microscale LN fine patterns with smooth sidewalls while avoiding lateral corrosion. These results are of great significance for LN thin film applications and the development of LN-based optoelectronic devices prepared by chemical methods.     

基于硝酸铵气孔诱导剂的多孔TiO2薄膜的制备

采用在TiO2溶胶中加入硝酸铵的方法并通过浸渍-提拉技术制备了气孔修饰的TiO2薄膜。气孔的形成与溶胶液膜中硝酸铵诱导的分相现象相关,硝酸铵一方面抑制了干燥过程中凝结水分的挥发,另一方面增大了水相的表面张力,促使了水以球形水珠的形态分散在湿凝胶的表面,水珠挥发后形成气孔。所制备的气孔修饰的TiO2薄膜表现了超亲水性能。随着硝酸铵用量的增加,薄膜表面气孔的分布密度增大,可见光的透过率减小。增加涂膜次数可以获得多层次网络气孔结构的表面形态,多层次气孔结构的多次散射有利于提高可见光的透过性能。     

制备过程对掺铝氧化锌薄膜性质的影响

文章采用溶胶-凝胶法在玻璃基底上制备得到了高透光率,高导电性的掺铝氧化锌薄膜（AZO）,利用原子力显微镜、扫描电镜、X射多次退火的制备过程不仅可以得到可见光区透光率大于85%,电阻率为7.2×10-5Ω·m的透明导电薄膜,而且因省略了热处理过程而简化了制备工艺,缩短了制膜时间。线衍射仪和紫外可见分光光度计等研究了三种不同的制备过程对AZO性质的影响。结果表明,制备过程的不同导致了薄膜的表面形貌、结构和导电性质方面的差别,其中分层多次退火过程有利于晶粒长大,形成结晶度高且具有单一（002）取向的AZO薄膜,同时改善薄膜的导电性能。分层     

凝胶热处理方式对Fe-TiO2薄膜表面形态及亲水性能的影响

实验采用溶胶-凝胶法,以聚乙二醇（PEG）为致孔剂制备了仿生的Fe3+掺杂TiO2（Fe- TiO2）多孔薄膜。应用TG-DSC分析了凝胶薄膜的热分解行为,采用SEM、XRD及接触角测定仪等分析测试手段分别考察了两种热处理方式对形成薄膜的表面形态、相态以及亲水性的影响。结果表明：由恒温方式处理得到的薄膜连续无裂纹,其表面形成了分布均匀的、直径2～5 μm的球面形气孔,而升温方式得到的薄膜其表面形成了分布均匀的、直径约100 μm的葵花状斑块;溶胶不经陈化得到的薄膜为无定形,而经80 ℃、8 h陈化后制备的薄膜为锐钛型;采用Fe3+掺杂及在薄膜表面形成气孔,能显著提高TiO2薄膜的亲水性,并且恒温热处理方式得到的薄膜其亲水性优于升温方式得到的薄膜样品。     

溶胶—凝胶法制备超滤Al2O3膜的研究—非担载超滤Al2O3膜的制备

以异丙醇铝为原料通过溶胶-凝胶法制备了非担载超滤Al2O3膜。对主要制备因素即胶溶剂的种类及用量、水解温度和加水量、老化温度及老化时间、焙烧温度等进行了研究。实验表明所制备的非担载超滤Al2O3膜在500℃焙烧所得膜的孔径小于5nm,且孔径分布均匀。     

老化时间对太阳能电池封装膜微观结构与力学性能的影响

以乙烯–1–辛烯共聚物(POE)为基体材料,叔丁基过氧化碳酸–2–乙基己酯(TBEC)和四[β–(3,5–二叔丁基–4–羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)为辅助材料,采用高温热压和常温冷压工艺来制备太阳能电池封装膜,考察了老化时间对POE胶膜凝胶含量、结晶度、交联度等微观结构和力学性能的影响,分析了POE胶膜微观结构与宏观力学性能之间的关系。结果表明,老化过程中,胶膜的拉伸强度呈先升高后降低趋势,与凝胶含量、结晶度和交联度等微观结构的变化规律一致,断裂伸长率则随着老化时间的延长而逐渐减小;对于胶膜的老化,前期(1 500 h以前)以交联和结晶为主,后期(1 500 h以后)则以分子链的断链为主。     

溶胶-浸渍提拉法制备ZnO薄膜

利用溶胶-凝胶浸渍提拉法在导电玻璃(FTO)基板上制备了氧化锌(ZnO)薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外分光光度计对ZnO薄膜的结构、形貌以及透过性能进行了分析.结果表明,当溶胶陈化时间为26h,煅烧温度550℃时,ZnO薄膜呈现棒状颗粒,缺陷密度低,从而使ZnO薄膜具有较高的透过率.     

厚度对掺铝氧化锌透明导电薄膜性质的影响

采用紫外光助溶胶一凝胶法在玻璃基底上制备了掺铝氧化锌薄膜。研究了厚度对薄膜性质的影响,结果表明：所有薄膜均由具有c轴优先生长取向的六角纤锌矿结构的ZnO晶体构成,晶体的粒径随厚度的增加而先增大,达到最大值后,不再随厚度的增加而改变;薄膜的方阻随厚度的增加先减小,在达刮最小值2．1×10^2Ω／口后,随厚度的增加又略有增大;而所有薄膜均是透明的,在可见光区的透光率〉80％。     

原料配比对介孔TiO_2薄膜避光超亲水性的影响

采用蒸发诱导自组装法制备介孔TiO2薄膜,通过改变原料配比水解比H、抑制比p、TiO2与模板剂比s值控制合成介孔TiO2薄膜,考察原料配比对介孔TiO2薄膜避光超亲水性的影响。结果表明,随H、s值增大,介孔孔径和平均粒径先增大后减小,TiO2以锐钛矿型出现,TiO2薄膜避光超亲水性先增强后减弱;随p值增大,孔径和平均粒径逐渐减小,金红石含量增大,TiO2薄膜避光超亲水性逐渐降低。当H=15,p=2,s=188时,所制备的TiO2薄膜最大孔径为10.2 nm,避光12 h后接触角仍小于5°。在所制备粒径范围内,介孔孔径对薄膜避光超亲水性的影响大于粒径的影响。     

Effect of processing on the crystalline orientation, morphology, and mechanical properties of polypropylene cast films and microporous membrane formation

Cast films of a high molecular weight linear polypropylene (L-PP) were prepared by extrusion followed by stretching using a chill roll. An air knife was employed to supply air to the film surface right at the exit of the die. The effects of air cooling conditions, chill roll temperature, and draw ratio on the crystalline orientation, morphology, mechanical and tear properties of the PP cast films were investigated. The crystallinity and crystal size distribution of the films were studied using differential scanning calorimetry (DSC). It was found that air blowing on the films contributed significantly to the uniformity of the lamellar structure. The orientation of crystalline and amorphous phases was measured using wide angle X-ray diffraction (WAXD) and Fourier transform infrared (FTIR). The amount of lamellae formation and long period spacing were obtained via small angle X-ray scattering (SAXS). The results showed that air cooling and the cast roll temperature have a crucial role on the orientation and amount of lamellae formation of the cast films, which was also confirmed from scanning electron microscopy (SEM) images of the films. Tensile properties and tear resistance of the cast films in machine and transverse directions (MD and TD, respectively) were evaluated. Significant increases of the Young modulus, yield stress, tensile strength, and tensile toughness along MD and drastic decreases of elongation at break along TD were observed for films subjected to air blowing. Morphological pictograms are proposed to represent the molecular structure of the films obtained without and upon applying air cooling for different chill roll temperatures. Finally, microporous membranes were prepared from annealed and stretched films to illustrate the effect of the PP cast film microstructure on the morphology and permeability of membranes. The observations of SEM surface images and water vapor transmission rate of the membranes showed higher pore density, uniform pore size, and superior permeability for the ones obtained from the precursor films prepared under controlled air cooling.