2,4-二氯-5-胺基苯基异丙基醚的气相色谱分析研究

用2.5%的OV-210,长度为2m的不锈钢填充柱,以苯甲酰甲酸甲酯为内标物,在145℃柱温下,用FID检测器对2,4-二氯-5-胺基苯基异丙基醚及2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚的混合物进行定量分析.该方法的变异系数分别为0.22%和0.23%,平均回收率分别为99.96%和100.07%,线性相关系数为0.9999.     

中间体1,1-二氯-2-苯基环丙烷的合成研究

用苯乙烯及氯仿为原料,在浓碱和相转移催化剂的作用下使氯仿生成二氯卡宾并对双键进行加成得到1,1-二氯-2-苯基环丙烷,粗产率为72.0%。经减压蒸馏后得到无色透明的液体,最终产率可达65.7%,产物结构经IR、1H NMR表征并得到确认。     

中间体3,5-二氯-2-戊酮的绿色合成工艺开发

α-乙酰基-γ-丁内酯与氯气在无溶剂条件下发生氯化反应,得到α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯和副产氯化氢,α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯在少量水和氯化氢的存在下进行开环、氯代和脱羧反应得到3,5-二氯-2-戊酮.对氯气投料比、反应温度、氯化氢用量等因素进行优化.优化工艺条件为,第一步反应:氯化温度为0～5℃、n(氯气)∶n(α--乙酰基-γ-丁内酯)=1.07∶1.00;第二步反应:水解、脱羧及氯化温度为90℃、n(氯化氢)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.7∶1.0,n(水)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.8∶1.0,通入氯化氢4h,此条件下,收率达95.2％.     

中间体3,5-二氯-2-戊酮的绿色合成工艺开发

α-乙酰基-γ-丁内酯与氯气在无溶剂条件下发生氯化反应,得到α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯和副产氯化氢,α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯在少量水和氯化氢的存在下进行开环、氯代和脱羧反应得到3,5-二氯-2-戊酮.对氯气投料比、反应温度、氯化氢用量等因素进行优化.优化工艺条件为,第一步反应:氯化温度为0～5℃、n(氯气)∶n(α--乙酰基-γ-丁内酯)=1.07∶1.00;第二步反应:水解、脱羧及氯化温度为90℃、n(氯化氢)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.7∶1.0,n(水)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.8∶1.0,通入氯化氢4h,此条件下,收率达95.2％.     

2,4-二硝基甲苯的气相色谱分析

确立了试样以丙酮溶解 ,经OV -2 2 5石英毛细管柱分离的气相色谱分析方法。平均回收率为 98.92 %～ 1 0 4.69% ,标准偏差 (δ)为 0 0 0 2 0～ 0 0 0 97,相对标准偏差 (RSD)为 0 0 0 98%～ 2 5 8% ,为工业品 2 ,4 二硝基甲苯的质量控制提供了一个简便、准确、快速的分析方法。     

2.4-二硝基甲苯的气相色谱分析

建立了以丙酮溶解试样,经OV-225石英毛细管柱分离的2.4-二硝基甲苯气相色谱分析方法.平均回收率为98.92%～104.69%,标准偏差(δ)为0.0020～0.0097,相对标准偏差(RSD)为0.0098%～2.58%,为工业品2.4-二硝基甲苯的质量控制提供了一个简便、准确、快速的分析方法.     

2,4-二氯苯基丁酮的合成工艺研究

以间二氯苯和正丁酰氯为原料,通过付氏反应合成2,4-二氯苯基丁酮.通过对加料温度、反应温度、反应时间及原料比等影响因素的研究,找到2,4-二氯苯基丁酮合成的最佳反应条件:氯化铝和正丁酰氯的摩尔比为1.3∶1、当滴加正丁酰氯的温度在0-10℃、反应温度为100-110℃及反应时间为8小时时,反应收率从38%提高到65%.     

2,4-二氯苯基丁酮合成工艺优化

2,4-二氯苯基丁酮是一种重要的农药、医药中间体,其合成路线包括氧化法、格氏反应、傅克酰基化法等四种路线,存在原料成本高、反应选择性差等问题。傅克酰基化法由于其原料易得,且选择性强是目前合成的主要工艺,但存在收率较低问题。采用傅克酰基化法,以正丁酰氯、间二氯苯、三氯化铝为原料,利用单因素进行了工艺探索,在单因素试验结果基础上利用响应面法对工艺进行了优化,最优条件为:滴加温度=9.3℃,n(正丁酰氯)∶n(间二氯苯)=1.17,n(三氯化铝)∶n(正丁酰氯)=1.11时,产品收率可达69.53%。     

2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚清洁合成工艺研究

2,4-二氯-5-硝基苯酚在不同季铵盐催化剂作用下合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚反应研究,发现在二乙基十二烷基苄基溴化铵作用下,2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率最高。考察了二乙基十二烷基苄基溴化铵催化剂的用量,反应温度,NaOH加入量以及加入方式对2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为催化剂用量1%(mass),95℃,NaOH与2,4-二氯-5-硝基苯酚的物质的量之比为1.5∶1,采用分批加入的方式。在此条件下,合成得到2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚纯度为94.5%,收率达93%以上。     

气相色谱法测定农药废水中2,6-二乙基苯胺

采用有机溶剂萃取农药废水中的2,6-二乙基苯胺,萃取液经浓缩后,选用外标法定量,用具FID检测器的气相色谱仪进行测定,建立了用于农药废水中2,6-二乙基苯胺的测定方法。     

百菌清的气相色谱分析

本文采用日本岛津ＧＣ－１４Ｂ气相色谱仪，色谱柱为１．１米×３毫米玻璃柱，相为３％ＯＶ－１７／Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ Ｗ ＨＰ１００－２００目，以邻苯二甲酸二丁酯作内标，对百菌清原药及制剂做了定量分析，其准确度高，精密度好，线性相关系数ｒ＝０．９９９５。     

气相色谱法分析异佛尔酮

本文介绍了一种使用气相色谱法测定异佛尔酮的定量分析方法。采用FID检测器，HP-5毛细管色谱柱，对丙酮、异佛尔酮、二丙醇酮、异丙叉丙酮进行定量分析。方法的回收率在97．7％-102．4％之间，标准偏差不超过3．9613％，变异系数不超过0．28％，线性相关系数均为1。该方法适用于异佛尔酮及其副产物的定量分析。     

气相色谱法测定2,4-滴丁酯在水果中的残留

建立了气相色谱测定水果中2,4-滴丁酯残留量的简单快速的方法.水果样品经提取、净化、浓缩后,用带有ECD检测器的气相色谱仪检测2,4-滴丁酯的残留量.方法的最低检出限0.005 mg/kg,样品中2,4-滴丁酯平均添加回收率在74.60%～99.70%之间,变异系数在3.12%～7.76%之间.     

气相色谱及气相色谱/质谱法测定化妆品中的6种乙二醇醚类化合物

建立了化妆品中6种乙二醇醚类化合物的气相色谱及气相色谱/质谱测定法。样品采用无水乙醇超声提取,毛细管柱分离,气相色谱分析测定,对阳性样品采用气相色谱/质谱联用法确证。6种目标组分能完全达到基线分离,在1.0~400μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,R>0.9999,回收率在96.0%~98.7%之间,相对标准偏差RSD在0.2%~4.4%之间。方法操作步骤简单,定量结果准确,重现性好,阳性样品进一步由气相色谱/质谱联用法确证,避免假阳性误判,具有实际应用价值且易于推广。     

GC-ECD法检测水中2，4-D异辛酯残留

建立了气相色谱-电子捕获检测器检测水中2,4-D异辛酯的分析方法。采用CHCl3提取水中2,4-D异辛酯,以HP-5分离柱分离,借助ECD检测。方法在0．010～5mg·L^-1范围内良好线性、检出限为0．0001mg·L^-1、回收率为82．0％～93．2％、精密度为3．85％～4．25％。该方法操作简单,测定水中2,4-D异辛酯残留灵敏度高、效果好。     

唑虫酰胺在土壤和甘蓝中的气相色谱分析

采用丙酮提取土壤和甘蓝中的唑虫酰胺,正己烷萃取,气相色谱带氮磷检测器(NPD)进行测定,土壤中唑虫酰胺的添加回收率为83.63%～105.26%,变异系数为3.87%～6.31%;甘蓝中唑虫酰胺的添加回收率为83.33%～107.14%,变异系数为5.71%～6.04%,唑虫酰胺在土壤和甘蓝中的最小检出量均为2 × 10-11g,最低检出质量分数均为0.003 mg/kg.     

气相色谱法测定抗氧剂中对甲酚、2,4酚、264的含量

研究了抗氧剂264的烷基化产物的气相色谱分析,对不同类型的色谱柱进行了筛选,全面考察色谱分析的各种条件及影响因素,建立了OV-1毛细管柱分离,以内标法定量的分析法,结果准确,对甲酚回收率为99.1%~103%,2,4酚回收率为98.5%~100%,264回收率为97.2%~99.5%。     

草除灵的气相色谱分析

采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,3%OV-210/Chromosorb W-HP玻璃填充柱,邻苯二甲酸二正丁酯为内标测定草除灵含量。结果表明,本方法相关系数0.99971,标准偏差0.45,变异系数0.56%,平均回收率100.04%。