固体超强酸催化水解废尼龙6的研究

以SO42-/ZrO2-TiO2-La固体超强酸为催化剂催化水解废尼龙6制备单体ε-己内酰胺,实验考察了催化剂用量、水解反应温度和反应时间等因素对水解反应的影响.实验结果表明:水解反应条件为:催化剂用量为尼龙6总量的8.0％、反应温度为190℃、反应时间为130min时,ε-己内酰胺的收率可达75.1％.     

酯化、水解两步法合成苯甲醇的工艺优化

以氯化苄和甲酸钠为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵作为相转移催化剂,通过酯化和水解两步法合成苯甲醇。分别考察原料摩尔比、酯化反应温度、催化剂用量、初始水量等因素对酯化反应的影响以及水解反应温度、加碱方式、初始水量等因素对水解反应的影响。结果表明:适宜的氯化苄与甲酸钠摩尔比为1∶1,酯化反应温度为110～115℃,催化剂用量为2%(以氯化苄为基准),初始水量与氯化苄的体积比为1∶1;适宜的水解反应温度为100℃,加碱速率为5 mL/h,酯化液与水的体积比为1∶1。在最优工艺条件下,苯甲醇的收率可达98%。     

废聚对苯二甲酸乙二醇酯的高温醇解研究

通过高温高压醇解法对废聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)在催化剂金属醋酸盐作用下,进行乙二醇醇解得到对苯二甲酸乙二醇酯(BHET),研究了废PET高温醇解的影响因素及工艺条件。结果表明:在高温醇解反应中,乙二醇与废PET的质量比和反应压力为主要影响因素,反应温度和解聚时间为次要影响因素;BHET收率随反应时间的延长、温度与压力的升高、乙二醇与废PET的质量比加大、催化剂的用量增大而增加,而二甘醇含量(除质量比因素)及醇解产物的熔点则随其相应降低;最佳醇解反应条件为压力0.4 MPa、乙二醇与废PET质量比0.5∶1.0、反应温度250℃、反应时间4 h,BHET收率达82%。     

对氯苄叉二氯相转移催化水解制备对氯苯甲醛工艺研究

采用相转移剂催化水解对氯苄叉二氯制备对氯苯甲醛,考察了催化剂种类和用量、水的用量、水解反应温度对水解反应的影响。实验结果表明,以PTC-1相转移剂为对氯苄叉二氯水解制备对氯苯甲醛的催化剂,适宜的水解反应条件为:催化剂用量为对氯苄叉二氯质量的0.15%,水与对氯苄叉二氯的质量比为2.0∶1,反应温度100℃。在此条件下,对氯苄叉二氯水解转化率达99%以上。     

微波辐射氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以氨基磺酸为催化剂、环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,研究了反应物摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量、反应温度等因素对产品收率的影响。确定最佳反应条件为：环己酮为0．2mol,n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1．3,微波辐射功率500W,微波辐射时间20min,催化剂用量为反应物总质量的0．18％,带水剂环己烷用量15mL,反应温度130℃。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达77．2％。     

微波辐射草酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

微波辐射下,以草酸为催化剂、环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、反应温度、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环己酮用量为0.2 mol、n（环己酮）∶n（乙二醇）为1.0∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的2.2%、以20 mL环己烷为带水剂、微波功率为400 W、反应温度130℃和反应时间为25 min等优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达67.7%。     

微波辐射硫酸铝催化合成β-萘乙醚

研究了应用微波辐射技术,以β-萘酚和乙醇为原料,在硫酸铝催化下反应合成β-萘乙醚的方法,采用熔点、红外光谱对产物进行了测定.考察了反应温度、微波辐射时间、催化剂用量以及物料比对反应收率的影响.用正交试验方法对主要影响因素进行了优化,得到的优化条件为:反应温度100 ℃,反应时间15 min,反应物摩尔比为β-萘乙醚∶乙醇=1∶5.5,催化剂用量2.0 g,在此优化条件下,合成产物收率可达70%以上.     

响应面法优化废PET塑料降解制备TPA的工艺

采用微波辅助碱催化降解废聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)塑料制备对苯二甲酸(TPA),运用Box-Behnken中心组合试验设计原理,通过单因素试验筛选催化剂用量、碱液用量、降解温度和时间为主要因素,进行四因素三水平的响应面分析,建立TPA产率的二次响应面模型,确立制备工艺的优化组合条件,并对产品的结构和性能进行测定。结果表明,TPA产率与四因素关系符合二次模型,四因素的一次项和二次项及催化剂用量和碱液用量的交互作用对TPA产率具有显著影响。综合考虑产品性能和实际操作因素,经修正及近似验证后获得最佳制备工艺为:2.7gTOMAB,260mL15%NaOH,降解温度85℃,降解时间2.2h。在该条件下进行3次重复试验,TPA的实际平均产率为97.53%,与预测值98.59%无显著差异,说明该优化方法是可行的。     

碱性离子交换树脂催化碳酸丙烯酯水解反应研究

本文研究了碱性离子交换树脂催化碳酸丙烯酯水解反应制备1,2-丙二醇.详细考察了催化剂种类及其用量、酯水比、反应温度与反应时间对碳酸丙烯酯水解反应的影响.在最佳反应条件下碳酸丙烯酯的转化率和1,2-丙二醇的选择性均大于99%;同时考察了最佳反应条件下催化剂的重复使用性.     

响应面法优化4-丙烯酸羟丁酯的微波合成

研究了响应面法优化4-丙烯酸羟丁酯(4-HBA)的微波合成工艺过程研究。在合成工艺中利用微波辐射法,以1,4-丁二醇(BDO)和丙烯酸(AA)为主要原料合成4-HBA。以4-HBA的酯化率为考察指标,探讨了反应温度、微波辐射时间、微波功率、催化剂用量及醇酸摩尔比等单因素对酯化反应的影响。基于单因素实验,固定反应温度110℃、微波功率700 W,采用Box-Behnken响应面法对微波合成工艺过程中的微波辐射时间、催化剂用量及醇酸摩尔比3个参数进行优化,得出最优的合成工艺条件为:n(BDO)∶n(AA)=2.9∶1,催化剂用量为3.52%(对反应物总质量),反应时间为26 min,在此最佳实验条件下进行重复实验3次,得到4-HBA的酯化率为70.04%。     

应用微波法对废PET进行醇解的研究

研究了一种应用微波技术在常压下对废PET催化降解以实现化学回收的方法。考察了在微波作用下,醇解温度、物料配比、催化剂含量及醇解剂官能度对废PET降解程度及降解产物的影响,并利用红外光谱仪对降解产物的化学结构进行了分析。结果表明:综合考虑废PET的醇解程度、醇解产物的性能以及经济成本因素,选定的最佳工艺条件是微波功率500W时,醇解时间15min、反应温度220℃、二甘醇与废PET的质量比为1.25、醋酸锌用量0.2%;其他反应条件不变,将醇解剂改为甘油和二甘醇的混合醇,混合醇与废PET的质量比为1.5,当二甘醇与甘油质量比为1:1时,醇解产物羟值最高,可以达到477mg/g;实验所得的废PET的二甘醇醇解产物是羟基封端分子链含有醚键的聚酯多元醇。     

橡籽油的酸催化水解工艺研究

以橡籽油为原料进行常压一次酸催化水解反应。研究了反应温度、反应时间、催化剂用量、油水比和乳化剂用量对水解反应的影响,得出橡籽油水解的最优条件:反应温度为95℃,反应时间为9 h,催化剂浓硫酸用量为10%,油水比为1∶2,乳化剂十二烷基磺酸钠用量为1%,此时橡籽油的水解产物酸值为189.41mg KOH/g,水解率为94.71%。     

脑蛋白水解新工艺的研究

以鲜猪脑制备脑蛋白粉，并利用微波化学和磁化学的技术促进其水解反应，研究了催化剂、催化剂用量、磁场强度、微波辐射时间对水解反应的影响。结果表明：用硫酸做催化剂比用盐酸好；磁场强度越强，水解效果越好，微波低能量多次辐射效果较好，低档火微波间歇辐射时间36min为较好。     

离子液体[Amim]Cl中3-溴-4-羟基苯甲醛的水解反应研究

研究了3-溴-4-羟基苯甲醛在离子液体氯化烯丙基-3-甲基咪唑([Amim]Cl)中的水解反应,考察了反应温度、反应时间以及氢氧化钠、[Amim]Cl和催化剂的用量等对水解反应的影响,确定了水解反应的优化条件为:反应温度100℃,反应时间2h,催化剂用量为6.4g/mol反应物,[Amim]Cl用量为1.2L/mol反应物,氢氧化钠用量为2mol/mol反应物,水解反应产率83.6%,产品纯度达99.4%。离子液体[Amim]Cl回收简单,可以重复使用10次。     

苯基三甲氧基硅烷水解动力学研究

采用气相色谱法研究了三氟甲基磺酸催化苯基三甲氧基硅烷的水解反应动力学。考察了温度、用水量及催化剂用量对水解反应的影响。结果表明:水的用量会导致水解反应级数的变化,在过量水的情况下,水解反应可按一级反应来描述;当水的用量减少至理论用量以下时,水解初始反应表现为一级反应,随着水的消耗,反应级数转变为二级。在297~324 K范围内,温度对水解速率的影响明显,温度越高,水解速率越快,水解反应活化能为37.83 kJ/mol。催化剂的用量增加,反应速率加快。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成氯乙酸异辛酯

在微波辐射下,以对甲苯磺酸为催化剂合成氯乙酸异辛酯。考察微波输出功率、反应时间、催化剂用量、酸醇的物质的量比等因素对反应的影响。通过实验得出合成氯乙酸异辛酯的最佳反应条件是:氯乙酸和异辛醇的物质的量比为1:2.0,催化剂用量为2.0g,微波输出功率为522W,反应时间为20min。在此反应条件下,氯乙酸的酯化率为97.6%。     

微波场中氯化苄合成苯甲醇的工艺条件优化

将微波技术引入到以氯化苄和碳酸钠为原料的苯甲醇合成工艺中。以催化剂种类、催化剂用量、微波功率和反应时间等因素为主要工艺条件进行了研究。结果表明,优化的工艺条件为将40 mL氯化苄(≥99.5%,质量分数)和150 mL碳酸钠水溶液(30%,质量分数)混合均匀进行水解反应,催化剂A用量3.0 g,微波功率450 W,反应时间22 min,目标产物苯甲醇收率可达90%以上。相比传统的加热水解工艺,在微波场中苯甲醇的水解合成工艺有明显的改善。     

聚碳酸酯在溴化1-丁基-3-乙基咪唑离子液体中的水解

在微波条件下,合成了溴化1-丁基-3-乙基咪唑离子液体,并用红外对其结构进行了表征。在反应釜中,分别考虑了催化剂种类、反应温度、反应时间、离子液体以及催化剂的用量对聚碳酸酯在溴化1-丁基-3-乙基咪唑离子液体中水解反应的降解程度的影响,并用红外光谱对降解产物进行了表征。实验结果表明:聚碳酸酯的水解反应,在催化剂CuO的作用下,反应温度为140℃,反应时间为4h,m(离子液体):m(PC)=2:5,m(CuO):m(PC)=1.5%,m(水):m(PC)=5.0的条件下可以完全降解,红外光谱表明水解的产物为目标产物双酚A(BPA),其收率可以达到88.9%以上。     

微波照射对氨基苯磺酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以对氨基苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,固定环己酮0.2mol,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的4%,12mL环己烷为带水剂,反应温度135℃,微波功率为500W和反应时间为30min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的产率可达80.2%。     

微波照射硫酸氢钠催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以硫酸氢钠为催化剂,环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,固定环己酮0．2mol,在n（环己酮）：n（乙二醇）=1．0：1．5,催化剂用量为1．55g,带水剂环己烷为12mL,反应温度135℃,微波功率为500W和反应时间为25min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达78．2％。