不同结合体系刚玉基浇注料的脱水行为

分别将水合结合、水合+凝聚结合、凝聚+水合结合和凝聚结合的刚玉基浇注料成型和室温下养护后称量,再依次称量110℃干燥后以及从200℃开始每间隔100℃至1000℃热处理后的质量,以质量损失和变化快慢来反映浇注料在养护和加热过程中的脱水行为。借助XRD、TG和DTA对各浇注料基质浆体的脱水行为和相组成进行分析。浇注料的脱水可分为剧烈、平缓和完成3个阶段。水合结合主导的水泥结合的浇注料和低水泥浇注料的脱水相似,3个脱水阶段分别为室温～300℃、300～600℃和600℃以上。以凝聚结合主导的二氧化硅微粉和水合氧化铝结合的浇注料、MgO-SiO2-H2O结合的浇注料及超低水泥浇注料的脱水行为相似,3个脱水阶段分别为室温～110℃烘干、110～400℃和400℃以上。     

不同种类再生刚玉对刚玉浇注料性能的影响

分别以板状刚玉、钢包再生刚玉、精炼炉再生刚玉为骨料,以板刚玉(≤0.074 mm)α-Al2O3微粉(D50=1.8 μm)、纯铝酸钙水泥及外加剂等原料为基质制作刚玉浇注料,研究了不同种类再生刚玉对刚玉浇注料性能指标的影响.结果表明:钢包再生刚玉及精炼炉再生刚玉的加入,导致刚玉浇注料的气孔率增大,体积密度、常温强度减小,抗渣性下降等.     

铝酸钙水泥对刚玉基浇注料性能的影响

以电熔白刚玉颗粒及细粉为主要原料,α-Al2O3微粉、铝酸钙水泥以及Alphabond300为结合系统,研究了铝酸钙水泥加入量(质量分数分别为0、0.75%、2.25%和3.75%)对刚玉基浇注料性能的影响。结果表明:1)水泥的加入使浇注料基质的粘度增大,浇注料的流动性降低。2)随着水泥加入量的增加,110℃以及800℃处理后的冷、热态抗折强度均逐渐提高;1 100℃、1 400℃和1 600℃烧后的冷、热态强度均先降低后升高,其中水泥加入量(质量分数,下同)为0.75%时值最小。3)随着水泥含量的增加,浇注料抗热震性提高。4)少量水泥的加入使浇注料的抗渣性能降低,进一步增加水泥加入量,浇注料的抗渣性能逐步改善;在本试验范围内,水泥加入量为3.75%的浇注料和不含水泥的浇注料抗渣性能基本相当。     

结合剂对刚玉-MgO浇注料性能的影响

以致密电熔刚玉、电熔镁砂为主要原料,选用铝酸钙水泥、硅微粉和ρ-Al2O3微粉为主要结合剂,采用电熔刚玉为骨料,固定骨料:基质=70:30(质量比),基质组成中固定电熔镁砂细粉、α-氧化铝微粉加入量均为6%不变,改变致密电熔刚玉细粉、铝酸钙水泥、硅微粉和ρ-Al2O3微粉的加入量,配制成3种结合系统的刚玉-MgO浇注料。铝酸钙水泥-硅微粉结合系统中硅微粉加入量固定为1%,铝酸钙水泥加入范围为0~15%;硅微粉结合系统中硅微粉的加入范围为0.3%~2.5%;ρ-Al2O3微粉-硅微粉结合系统中硅微粉加入量固定为0.3%,ρ-Al2O3微粉的加入范围为1%~10%。检测1000℃3h、1350℃3h、1600℃3h处理后试样的冷态耐压强度、体积密度、显气孔率、加热永久线变化率等物理指标和抗渣侵蚀和渗透性能,研究3种结合系统对刚玉-MgO浇注料的物理性能和抗渣性能的影响。试验结果表明:合理控制基质中结合剂的加入量可以获得综合物理性能优良的无水泥刚玉-MgO浇注料;硅微粉和ρ-Al2O3微粉-硅微粉结合刚玉-MgO浇注料的抗渣性能优于铝酸钙水泥-硅微粉结合刚玉-MgO浇注料。     

硅溶胶对刚玉浇注料性能的影响

以5～8、3～5、1～3及≤1 mm的电熔刚玉为骨料,致密刚玉粉(≤0.074 mm)、白刚玉粉(≤0.043mm)及α-Al2O3微粉为细粉,矾土水泥和硅溶胶为结合剂,按骨料、粉料质量比为64∶36配料制成试样,自然养护后于110℃24 h烘干,然后分别于815℃3 h、1 100℃3 h和1 400℃3 h热处理。对处理后试样进行了常温抗折强度、耐压强度、体积密度、线变化率和抗热震性能的检测及显微结构分析。结果表明:硅溶胶结合浇注料于1 100℃3 h处理后的抗折强度和耐压强度分别达到27.1和178 MPa,远高于相同温度下水泥结合浇注料的;硅溶胶结合浇注料在20～1 100℃水冷热震循坏100次后基本没有出现裂纹,其耐压强度损失率仅为24.4%,而水泥结合的浇注料热震循坏49次后就完全开裂。     

β-SiAlON对刚玉基超低水泥浇注料性能的影响

研究了β-SiAlON加入量 (质量分数 )分别为 0、4%、6%、8%和 10%时对刚玉基超低水泥浇注料烧结性能、高温强度和抗热震性的影响。结果表明:β SiAlON的加入对材料的烧结有负面影响,它使试样的气孔率升高,强度降低,但提高了试样的高温抗折强度 (1400℃);β-SiAlON的加入可显著改善试样的抗热震性,残余强度保持率由 18. 4%提高到 40% ~49%。     

原位生成非氧化物对刚玉基浇注料性能的影响

为了进一步提高刚玉基浇注料的高温使用性能,在超低水泥刚玉浇注料中加入质量分数分别为0、4%、6%、8%、10%的硅粉,经振动浇注成型、养护、烘干后,在氮气气氛中于1 450℃氮化处理40 h,测定试样的加热永久线变化及烧后试样的显气孔率、体积密度、常温抗折强度和不同温度(分别为1 000、1 200、1 300和1 400℃)下的热态抗折强度,并对部分氮化后试样进行XRD和SEM分析。结果表明:1)随着硅粉加入量的增加,试样在氮化处理过程中从发生微收缩到发生微膨胀,显气孔率略有增大,体积密度和常温抗折强度下降,热态抗折强度显著提高;2)氮化处理后,试样中原位生成了非氧化物β-SiAlON、O’-SiAlON和α-Si3N4等。     

结合系统对刚玉基浇注料常温断裂行为的影响

为揭示结合系统对刚玉基浇注料常温断裂行为的影响,以板状刚玉颗粒、板状刚玉细粉、α-Al2O3微粉、Si O2微粉、纯铝酸钙水泥和水合氧化铝为主要原料,通过改变基质中纯铝酸钙水泥的加入量(加入质量分数分别为0、1%、3%和5%),制备了低水泥、超低水泥和无水泥刚玉基浇注料,采用楔入劈拉法研究了刚玉基浇注料的断裂行为。结果表明:结合体系的不同显著改变了浇注料的断裂行为。低水泥和超低水泥刚玉基浇注料的载荷-位移曲线呈线性,属典型的脆性断裂,表明浇注料的韧性差。无水泥刚玉基浇注料的载荷-位移曲线呈非线性,属准稳态断裂,说明浇注料的韧性高。含水泥浇注料中结合相为玻璃相或钙长石,玻璃相多且连续分布导致浇注料呈脆性。而在无水泥浇注料中,结合相为针柱状莫来石,玻璃相少且孤立分布于莫来石形成的网络中,有利于韧性的提高。     

负压浇注对刚玉浇注料性能的影响

按板状刚玉颗粒70%(w)、板状刚玉细粉和氧化铝微粉26%(w)、纯铝酸钙水泥3%(w)和减水剂1%(w),加适量水配制成刚玉浇注料,搅拌均匀后倒入真空浇注设备的模具中,分别于真空度为0、-0.03、-0.06和-0.09 MPa的时刻开始振动浇注成型,振动时继续抽真空2 min,试样经养护、烘干和1 500℃3 h热处理后,研究负压浇注对刚玉浇注料物理性能、抗热震性和抗渣性的影响,并借助压汞仪测定试样孔径分布,采用SEM观察试样断口形貌.结果表明:与常压浇注的试样相比,负压浇注可使试样中的气孔直径从10～20μm降到0.5～2μm,使试样结构更加致密,从而提高其机械强度和抗渣侵蚀性;负压浇注对试样的抗热震性略有负面影响,但负压浇注的试样热震后强度仍高于常压浇注的;在真空度为-0.03～-0.06 MPa之间开始振动浇注时,得到的浇注料试样综合性能最好.     

刚玉细粉对镁质浇注料性能的影响

以电熔镁砂为主要原料,通过改变刚玉细粉的加入量,在110℃、24h烘干及1 500℃、3h烧成制度下,研究了刚玉细粉的加入量对镁质浇注料性能的影响。结果表明,当刚玉细粉的加入量大于或小于6%时,镁质浇注料显气孔率大、耐压强度低、抗渣性能差。当刚玉细粉加入量为6%时,镁质浇注料综合性能优良。     

锆刚玉加入对刚玉-尖晶石浇注料性能的影响

在刚玉-尖晶石浇注料的配比组成中分别加入ZrO2质量分数为28.46%和38.47%的两种电熔锆刚玉颗粒,研究了电熔锆刚玉颗粒的粒度(5～3、3～1和1～0.5 mm)、加入量(质量分数分别为3%、5%和8%)对刚玉-尖晶石浇注料的加热永久线变化率、烧后常温抗折强度、高温抗折强度及热震后弹性模量的影响,并观察了试样的显微结构。结果表明:1)试样的加热永久线变化率随锆刚玉粒度的增大而增大,随锆刚玉加入量的增多而增大,引入锆刚玉Z40的试样的加热永久线变化率基本上比引入锆刚玉Z25的大;2)烧后试样的常温抗折强度、高温抗折强度和弹性模量均以空白试样的为最大,均随锆刚玉粒度的减小而增大,随锆刚玉加入量的增多而减小;3)在刚玉尖晶石浇注料中适当加入锆刚玉而产生微裂纹,尽管降低了材料的强度和弹性模量,但对提高抗热震性有一定的积极作用。     

不同结合系统刚玉-方镁石-尖晶石浇注料的性能

对比研究了水泥结合和水合氧化铝结合的刚玉 -方镁石 -尖晶石浇注料的性能。结果表明 :二者相比 ,水合氧化铝结合浇注料的需水量较大 ,流动性较差 ,烧结致密化温度高 ,在 1 5 5 0℃下烧结后的强度和致密度低 ,但其抗热震性能及抗渣性能较好。     

硅溶胶结合刚玉和刚玉-莫来石浇注料的性能研究

以电熔白刚玉、电熔莫来石、氧化铝微粉、二氧化硅微粉和硅溶胶为主要原料,制备了硅溶胶、二氧化硅微粉结合刚玉浇注料以及硅溶胶结合刚玉-莫来石浇注料,研究了不同温度处理后浇注料的常温性能、冷态和热态抗折强度以及弹性模量等性能,并进行了差热、X射线衍射和显微结构分析。研究结果表明:1)与二氧化硅微粉相比,硅溶胶能够显著提高浇注料800℃以下的抗折强度;硅溶胶结合和二氧化硅微粉结合的机制以及随温度变化的规律基本一致。2)高温下刚玉骨料中β-Al2O3分解产生的Na2O大部分进入液相,使液相中Na2O含量增加,不利于浇注料中原位生成莫来石,并降低材料的高温强度。3)莫来石加入到硅溶胶结合刚玉浇注料中,能显著降低浇注料的弹性模量,借助于高温下液相的传质作用,莫来石彼此连接形成网络,从而增加了浇注料的强度。     

尖晶石对刚玉尖晶石质浇注料性能的影响

以烧结刚玉、活性氧化铝微粉、铝镁尖晶石、纯铝酸钙水泥为主要原料制备了刚玉尖晶石质浇注料,研究了添加不同粒度的尖晶石对刚玉尖晶石质浇注料流变性能、烧后永久线变化率、抗折强度、抗热震和抗渣侵蚀性等性能的影响.结果 表明,加入的尖晶石粒度越小,越有利于改善浇注料流变性,越有利于提高材料的烧结性能,降低材料的膨胀幅度,提高材料的强度.加入细小的甚至是微米级的尖晶石颗粒分散在基质中,隔离了材料中低融物相,提高了材料的抗渣侵蚀性能和抗热震性能.浇注料在钢包上的使用结果也表明,加入超细颗粒尖晶石有利于提高其使用寿命.     

氧化铝微粉对刚玉浇注料高温性能的影响

以刚玉质浇注料为对象,研究了氧化铝微粉对材料物理性能、高温弹性模量、热震稳定性能及抗渣侵蚀性的影响。结果表明:随着微粉含量的增加,材料的力学性能显著提高,但热震稳定性能下降,3次水冷热震后材料的残余抗折强度保持率从18.45%减小至11.97%。经感应炉抗渣试验后,浇注料的渗透层厚度从2.9 mm减少至2.1 mm。氧化铝微粉主要通过控制基质中气孔孔径大小和CA_6的形貌来影响浇注料的抗渣性能。     

水泥加入量对刚玉浇注料性能的影响

讨论了使用电熔白刚玉做骨、粉料,纯铝酸钙水泥作结合剂时,纯铝酸钙水泥加入量对制品性能的影响。结果表明,刚玉浇注料的重烧膨胀是由于刚玉与水泥发生反应生成了密度较低的CA6。     

尖晶石对刚玉-尖晶石浇注料性能的影响

本文以板状刚玉、烧结尖晶石、活性α-Al2O3微粉和纯铝酸钙水泥等为主要原料制备刚玉-尖晶石浇注料,研究了尖晶石的加入量及引入形式对试样性能的影响.研究结果表明:当烧结尖晶石颗粒为15%、细粉加入量为5%时,试样具有较好的性能指标,1600 ℃×3 h热处理后,试样的常温抗折强度和耐压强度分别达到22 MPa、110 MPa,体积密度和显气孔率分别为2.98 g/cm3和19%.     

结合剂种类对刚玉-尖晶石浇注料抗镍基高温合金侵蚀性能的影响

为扩展刚玉-尖晶石材料在高温合金冶炼方面的应用,以电熔白刚玉(粒度为5～3、3～1、≤1和≤0.074 mm)和烧结尖晶石(粒度≤1、≤0.044 mm)为主要原料,活性α-Al₂O₃微粉为烧结助剂,分别以Secar 71水泥、ρ-Al₂O₃微粉和磷酸镁水泥作为结合剂,制备了刚玉-尖晶石条形试样和坩埚试样,探究了不同结合剂对刚玉-尖晶石质浇注料常规性能和抗镍基高温合金侵蚀性能的影响。结果表明：1)3种结合剂中,采用Secar 71水泥作为结合剂的条形试样常规性能较好,1 600℃烧后线收缩率最低,抗侵蚀试验后坩埚试样宏观侵蚀渗透面积最小,微观渗透深度最浅,抗镍基高温合金侵蚀性能最好。2)镍基高温合金中的Cr渗透进入坩埚内部较浅,Nb、Ti渗透明显比Cr更深,而主成分Ni、Fe几乎没有渗透进入坩埚试样内部。     

养护方式对水合结合高铝质浇注料性能的影响

为提高水泥的水化程度,以特级矾土、纯铝酸钙水泥、硅微粉和氧化铝微粉为原料制备了水泥含量(w)分别为3%、6%、10%的高铝质浇注料。采取空气中自然养护、在纯净水中自然养护、抽真空后在纯净水中养护三种方式,保存0~20 d后,测试110℃保温24 h烘后,800、1 200和1 500℃保温3 h热处理后试样的性能。结果表明:1)不同的养护方式对试样的常温物理性能影响不一样,110℃烘后800℃和1 500℃热处理后的物理性能差距大,1 200℃处理后的物理性能变化很小;2)水中养护的试样烘后常温强度提高的明显,水泥量越少,提高的越多。     

刚玉和β-SiAlON对MgO基浇注料流变性的影响

采用65%(质量分数,下同)电熔镁砂作骨料(8~5mm,5~3mm,3~1mm,≤1mm),27%电熔镁砂粉(≤0.044mm和≤0.074mm)、4%Al2O3微粉和4%SiO2微粉作基质料,以此为基础配方,首先分别用5%、10%、15%、20%的电熔白刚玉粉(≤0.044mm)等量取代同粒度的镁砂粉,然后在加入10%刚玉粉的基础上,分别用2.5%、5%、7.5%和10%的矾土基β-SiAlON(≤0.088mm)取代等量的刚玉粉,分别加水制成两组MgO基浇注料,并采用浇注料流变仪研究了刚玉粉和β-SiAlON粉的加入量对浇注料流变性(扭矩、流动阻力和粘度)的影响。研究结果表明在MgO基浇注料中加入≤10%的刚玉粉时,浇注料的扭矩、粘度和流动阻力较低,流变性较好;加入低于7.5%的β-SiAlON时,对MgO基浇注料的流变性影响不大,但超过7.5%后,浇注料的流变性趋于变差。