磷石膏脱硫钙渣净化湿法磷酸的实验研究

研究了以磷石膏脱硫钙渣为原料替代天然石灰用于饲料级磷酸氢钙生产中的湿法磷酸净化,通过与天然石灰净化湿法磷酸净化深度的对比,分析了不同p H值条件下各种杂质含量的变化趋势和沉降体积随时间的变化趋势。结果表明,在用磷石膏脱硫钙渣净化湿法磷酸的过程中,各种杂质含量的变化趋势与用天然石灰净化湿法磷酸过程变化趋势基本相同,对比铁、铝、镁的脱除率和沉降体积的数据,用磷石膏脱硫钙渣体系替代天然石灰不会对工业实际生产造成影响,其磷收率为87.3%(p H 2.65下),石灰体系为88.0%(p H 2.73下),两者基本持平。     

用湿法磷酸生产工业级磷酸二氢钾工艺技术的研究

研究用湿法磷酸中和法制备工业级磷酸二氢钾的工艺过程,主要研究了反应终点p H对净化效果及磷收率的影响,以及磷酸浓度对磷收率的影响。研究结果表明:当反应终点溶液p H达到3.96时,铁、铝和氟脱除较完全,钙脱除率其次,镁脱除率较低;磷酸浓度升高,磷收率降低,反应终点p H升高,磷收率也有所降低;在实验条件下,磷酸二氢钾溶液经浓缩、冷却结晶后得到的磷酸二氢钾产品w(KH2PO4)可达99%以上。     

二水法磷酸净化生产工业级磷酸一铵

二水法湿法磷酸中SO_3含量较高,作为原料生产工业级磷酸一铵(MAP)时,必须净化处理。介绍一级净化、二级净化的反应原理、工艺流程及控制措施。一级净化去除湿法磷酸中硫酸根等阴离子杂质,二级净化脱除Al~(3+)、Fe~(3+)、Mg~(2+)等杂质,最终净化磷酸ρ(SO_3)在6~9 g/L、w(固)≤0.6%,满足生产优质工业级MAP的要求。     

萃取法脱除湿法磷酸中金属阳离子的研究

通过萃取法脱除湿法磷酸中的金属阳离子,研究3种萃取剂在不同的实验温度、搅拌时间、相比等条件下对金属阳离子杂质的脱除效果。结果表明:在实验温度60～65℃、搅拌时间25 min、稀磷酸与萃取剂体积比1∶3条件下,P507(乙基己基磷酸单-2-乙基己酯)对金属阳离子脱除效果最明显,对Fe~(3+)、Al~(3+)、Mg~(2+)的脱除率分别达到63.3%、55.0%、47.1%。     

湿法磷酸中有机物的脱除方法

湿法磷酸中含有多种杂质,有机杂质是其中的一种。介绍了采用活性炭和化学氧化相结合脱除湿法磷酸中有机杂质的方法,分别研究了试剂用量、反应温度、反应时间和搅拌速度对脱除湿法磷酸中有机杂质的影响。结果表明,采用活性炭吸附和化学氧化相结合的方法脱除湿法磷酸中的有机杂质,最显著的影响因素为活性炭用量和双氧水用量;在最佳工艺条件下,该法可以脱除湿法磷酸中80.2%的有机杂质,净化后磷酸中残余的有机杂质含量低于食品级磷酸对有机杂质所要求的含量。该方法是脱除湿法磷酸中有机杂质的有效方法。     

振动筛板塔中杂质对湿法磷酸萃取体系的影响

利用热法磷酸配制模拟湿法磷酸,并用湿法磷酸在振动筛板塔中进行了4级萃取分离实验,考察了铁,硫,氟在不同萃取级数时对磷酸萃取率和杂质分离系数的影响.结果表明,随着相比提高,磷酸萃取率由12%上升至65%,且有机相的磷酸含量由12%降至3%P2O5.对多级萃取体系,单个和多种杂质共存时,随着萃取级数的增加,磷酸萃取率也随之升高到75%以上,杂质分离系数升高至0.70左右,但在多种杂质共存体系下,在反应级数大于3时,分离系数随之下降.3级分离萃取时,磷酸的萃取率能达到75%,而对Fe3+和SO2-4分离系数最高达0.55和0.10左右,达到很好的净化分离湿法磷酸和杂质的效果.     

湿法磷酸中锰离子的高值化利用研究

以SCU-Ⅱ作为螯合剂在中和工段对湿法磷酸中的锰元素进行原位螯合,一步生产出含锰元素的磷酸一铵肥料,实现对湿法磷酸中锰离子的高效利用。考察反应时间、反应温度、螯合p H值及螯合剂的添加量对螯合效果的影响。结果表明,较优的实验条件为反应时间60 min、反应温度50℃、最佳螯合p H值为3、螯合剂的相对添加量为1.5%,此时锰离子螯合率为37.51%。     

HS沉降剂对溶剂萃取法精制湿法磷酸预处理工序的影响

通过实验研究HS沉降剂对溶剂萃取法精制湿法磷酸预处理工序的影响,并优化了沉降条件。结果表明,在沉降温度70℃、搅拌时间10 min、沉降时间24 h时可使磷酸中99%的悬浮物沉降,淤渣沉降后杂质Fe~(3+)、Ca~(2+)、F~-脱除率分别达到38.4%、87.5%和62.5%,用其澄清酸生产的w(H_3PO_4)85%的工业磷酸符合GB/T2091—2008工业磷酸标准,色度为优等品水平。该法已成功地应用于湖北中孚化工集团有限公司5万t/a湿法磷酸精制工程。     

WPA-TBP体系中多组份萃取行为的研究

为了了解湿法磷酸(WPA)中的H3PO4、杂质和水50℃时在磷酸三丁酯-煤油(TBP)体系中的萃取率和分配系数,以及TBP对WPA中各组分的选择性系数和水的协同萃取情况,针对WPA-TBP-煤油萃取体系,对酸中的主要组分H3PO4,H2O,TBP)、杂质在有机相的萃取率和杂质在水相、有机相的分配以及TBP对H3PO4、杂质的选择性和水的协同萃取进行了研究.结果表明,在WPA中H3PO4浓度在5%～75%P2O5,TBP对杂质的萃取能力顺序为:Al3+相似文献   

湿法磷酸多级中和制备饲料磷酸氢钙研究

磷酸氢钙是常用的饲料添加剂。一般以湿法磷酸作为原料,采取中和法脱除有害元素氟和倍半氧化物。研究了湿法稀磷酸中和后在不同p H下滤液和滤饼的全元素分析。研究表明,当中和p H=2.33时,滤液m(P_2O_5)/m(F)=242.9,满足GB 22548—2017《饲料级磷酸氢钙》Ⅰ型标准,探讨了m(P_2O_5)/m(F)和MER(金属氧化物与P_2O_5的质量比)值随p H的变化关系。     

湿法磷酸脱硫实验研究

用湿法磷酸生产饲料级磷酸盐时需要脱除湿法磷酸中硫酸根。分别以磷精矿粉、碳酸钙和氢氧化钙为脱硫剂,研究在中浓度湿法磷酸(w(P_2O_5)40.56%)中脱硫工艺条件及脱硫效果。结果表明,以磷精矿粉为脱硫剂时,建议反应温度60℃,脱硫剂加入质量为湿法磷酸质量的6%;以碳酸钙为脱硫剂时,建议反应温度40℃,脱硫剂加入质量为湿法磷酸质量的4%;脱硫剂为氢氧化钙时,建议反应温度60℃,脱硫剂加入质量为湿法磷酸质量的4%。在以上工艺条件下,脱硫率均可达到90%以上。     

络合沉淀法脱除湿法磷酸中铝镁杂质的统计分析

采用化学沉淀法脱除湿法磷酸中的铝、镁、氟杂质.采用硝酸铵和氢氟酸对粗湿法磷酸进行处理,从而使镁和铝杂质以一种很容易分离的络合物[(NH4)xMgyAlz(F,OH)6·2H2O]沉淀出来.从络合物化学式可以看出,原湿法磷酸中铵离子、铝离子和氟离子的含量对构成这种络合物的影响很明显,因此,采用这3种因素(铵离子、铝离子和氟离子加入量)来做正交回归实验设计.最后得出结论,原湿法磷酸中铝的含量是镁沉淀量的制约因素,因此,要完全脱去湿法磷酸中主要的杂质镁,可以额外地加入可溶性的铝盐,同时加入氢氟酸和硝酸铵.通过多次实验,最后得到最优的反应条件,杂质脱除也有很好的效果.因此,此方法对磷酸中杂质的脱除是有意义的.     

离子交换树脂脱除湿法磷酸中的铝和镁的研究

湿法磷酸中铝离子、镁离子影响其品质及后续磷酸盐的正常生产和产品质量。研究了一种新型离子交换树脂(IER-FC)对湿法磷酸中铝离子和镁离子的吸附净化效果。结果表明,IER-FC对Al~(3+)和Mg~(2+)的载荷量分别为0.003 218、0.015 500 g/g,脱除率分别为40%、85%,反应在10 min内达到平衡,反应温度对吸附净化的影响较小。     

催化氧化耦合超重力技术脱除NO_x的研究

用Mn Fe Ox气相催化氧化NO,在旋转填充床中以Na OH溶液吸收脱除NO_x。考察模拟烟气中NO的转化率、进口体积分数、吸收液循环使用时间对NO_x脱除率影响,监测了吸收液循环使用时间420 min内的p H值及离子成分。结果表明,NO转化率55. 17%时,NO_x脱除率达93. 42%; NO进口体积分数提升,使NO_x的脱除率先上升后下降;Na OH吸收液循环使用420 min内,NO_x脱除率在90. 8%以上,反应产物为NO-2及少量NO-3,p H值12. 68。     

催化氧化耦合超重力技术脱除NO_x的研究

用Mn Fe Ox气相催化氧化NO,在旋转填充床中以Na OH溶液吸收脱除NO_x。考察模拟烟气中NO的转化率、进口体积分数、吸收液循环使用时间对NO_x脱除率影响,监测了吸收液循环使用时间420 min内的p H值及离子成分。结果表明,NO转化率55. 17%时,NO_x脱除率达93. 42%; NO进口体积分数提升,使NO_x的脱除率先上升后下降;Na OH吸收液循环使用420 min内,NO_x脱除率在90. 8%以上,反应产物为NO-2及少量NO-3,p H值12. 68。     

溶剂萃取法脱除盐酸法湿法磷酸中铁的研究

研究了以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,二甲苯为稀释剂,从盐酸法湿法磷酸中萃取Fe~(3+)时,TBP、盐酸、磷酸、氯化钙和Fe~(3+)浓度对Fe~(3+)萃取效果的影响。研究结果表明,Fe~(3+)萃取率和分配系数随着磷酸三丁酯、盐酸和磷酸浓度的增加而增加。Fe~(3+)分配系数与TBP和盐酸浓度分别呈4和2.5次方关系。氯化钙浓度低时,Fe~(3+)萃取率非常低;氯化钙浓度较高时,Fe~(3+)萃取率才会显著增加。在TBP体积分数为12.5%时,Fe~(3+)萃取率和分配系数随着Fe~(3+)浓度增加而降低;以此为有机相,3级错流萃取,可以使稀磷酸溶液中的Fe~(3+)质量分数由0.128%降至0.008%。用TBP为萃取剂从盐酸法湿法磷酸中萃取Fe~(3+)时,可以用二甲苯作稀释剂。     

萃取法脱除湿法磷酸金属阳离子新工艺开发

针对云南云天化集团生产的湿法磷酸中金属阳离子含量较高的问题，研发了一种溶剂萃取法脱除金属阳离子净化湿法磷酸的新工艺，并完成了1 000 t/a（以五氧化二磷计）萃取法脱除湿法磷酸金属阳离子的中试实验。考察了萃取时间、萃取温度、搅拌转速和相比对萃取效果的影响，确定了较优工艺条件：反应时间为20 min、反应温度为60℃、搅拌转速为400 r/min、相比（萃取剂与磷酸的体积比）为3。中试实验结果表明，净化后的湿法磷酸MER（湿法磷酸中的杂质系数）值可从0.114降到0.06以下，三氧化二铁、氧化铝、氧化镁的脱除率可分别达到88.37%、48.93%、45.33%。经过洗涤五氧化二磷总收率可达到98.46%。净化1 t湿法磷酸（以五氧化二磷计）所消耗的物料成本为222.5元。中试实验结果证明，这种脱除湿法磷酸中金属阳离子的净化新工艺是可以进行工业化应用的。实验结果可为工业放大提供可靠的依据。     

湿法磷酸脱除阳离子杂质的研究进展

就近年来国内外湿法磷酸的净化研究进行了综合。根据除杂原理可将净化分为五类,并综述了各类方法的研究现状及不足。离子交换树脂法是利用树脂中的H~+置换湿法磷酸中的阳离子,该法可除去Fe~(3+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Al ~(3+)等,但成本高,局限于金属离子的去除;液膜分离法是利用选择透过性差异进行除杂的方法,可除去湿法磷酸中的Fe~(3+)、U和稀有金属,但目前载体选择不够明确;溶剂萃取法是依据物质在不同的溶剂中的溶解性能差异进行分离的方法,可除去湿法磷酸中的大多数金属离子,是一种去除率较高、应用最广泛的除杂方法;结晶法是将磷酸结晶析出而与杂质分离的方法,可除去Li ~(3+)、Mg~(2+)、Al ~(3+)、Cr~(3+)、Mn~(4+)等阳离子杂质,但多次结晶能耗比较大;沉淀法是加入外物使杂质沉淀析出的方法,可除去湿法磷酸中的As~(6+)、Fe~(3+)、Mg~(2+)、Al ~(3+)等杂质,但易引入新的杂质。     

湿法磷酸脱硫工艺研究

对湿法磷酸生产过程中各工段脱硫工艺进行研究,考察了在不同工段添加碳酸钡对磷酸中硫酸根脱除情况的影响。结果表明,磷酸浓度对脱硫率影响非常明显,Ba CO3在浓磷酸中的脱硫率明显高于在稀磷酸中;磷酸中固相杂质含量也对脱硫有一定的影响,固体杂质含量低的磷酸使用Ba CO3的脱硫率更高。w(P2O5)为40%~50%的浓磷酸经过滤固相杂质后采用Ba CO3脱硫,其脱硫磷酸的m(P2O5)/m(SO3)达到200以上,可用于生产低硫磷酸盐产品。     

湿法磷酸净化脱氟的实验研究

本文用化学沉淀法对湿法磷酸进行预处理,脱除湿法磷酸中的氟。结果表明,选用固体碳酸钾作为脱氟剂,当搅拌速度为250r/min,碳酸钾加入量为理论用量的130%,反应时间为90min,反应温度为50℃时,脱氟效果最好,脱氟率可达80%以上。