共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
2.
3.
以2,6 二氯吡啶为起始原料,首先合成了2,6 二甲氧基吡啶,而后经过-20~-40℃下吡啶环的溴化反应,合成了中间产物2,6 二甲氧基 3 溴吡啶,收率为74 8%;进而,在-78℃条件下利用Ph2PCl作为亲电试剂进行亲电取代反应制备了中间产物2,6 二甲氧基 3 溴 4 二苯基膦吡啶,收率为77 4%;最后,利用0℃下三价膦的氧化反应合成了2,6 二甲氧基 3 溴 4 二苯基氧膦吡啶及150℃下吡啶环的偶合反应,合成出了目标产物2,2′,6,6′ 四甲氧基 4,4′ 二(二苯基氧膦) 3,3′ 联吡啶,收率分别为95 3%和62 5%,整个合成过程的总收率为27 8%。在合成过程中采用氢谱、碳谱等核磁共振方法鉴定了一些重要中间产物和目标产物的分子结构。 相似文献
4.
5.
6.
7.
8.
以2,6-二氯吡啶为原料,制得2,6-二溴吡啶(收率79%)或2,6-二碘吡啶(收率56%),再分别与三氟乙酸钾反应,均可得标题化合物,收率28%~53%。该合成路线的优点是原料易得,反应条件温和,收率较高。 相似文献
9.
10.
以4,4’-二叔丁基联苯为起始原料合成了2-溴-4,4’-二叔丁基联苯,利用1H NMR对化合物结构进行了表征。通过研究反应温度、反应时间、三溴化吡啶鎓用量和反应溶剂对目标化合物收率的影响,得出最佳反应条件:反应温度30℃,反应时间1h,溶剂为氯仿,三溴化吡啶鎓用量为4,4’-二叔丁基联苯摩尔量的1.05倍。 相似文献
11.
12.
《精细化工》2017,(9)
以5-溴-2-氟吡啶为原料,经取代、成环、偶联反应,合成了医药中间体6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺(Ⅳ),利用1HNMR、13CNMR和高分辨质谱对其结构进行了表征。对中间体6-溴-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺(Ⅲ)的合成方法和反应机理进行了探讨,考察了反应时间、反应温度、反应物配比、溶剂配比、催化剂用量等对目标产物收率的影响,结果表明:化合物Ⅲ的最佳合成工艺条件为:反应温度40℃,反应时间15 min;化合物Ⅳ的最佳合成工艺条件为:溶剂配比V(水)∶V(1,4-二氧六环)=1.0∶2.0,n(Ⅲ)∶n(苯硼酸)=1.0∶1.2,n(Ⅲ)∶n[Pd(pph3)2Cl2]=1.0∶0.1,反应温度80℃。经三步反应得到化合物Ⅳ的总收率为60%。 相似文献
13.
14.
以5-溴-2-氟吡啶为起始原料,经取代、成环、偶联反应,合成医药中间体6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3,a]吡啶-3-胺,其结构经氢谱、碳谱和高分辨质谱进行结构表征证实。考察了反应时间、反应温度、反应物配比、溶剂配比、催化剂用量等因素对目标产物收率的影响,结果表明:化合物6-溴-[1,2,4]三唑[4,3,a]吡啶-3-胺合成的最佳工艺条件为:温度40 ℃,时间15 min;化合物6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3,a]吡啶-3-胺合成的最佳工艺条件为:溶剂V(水):V(二氧六环)=1.0:2.0,反应物物质的量比n(6-溴-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺):n(苯硼酸)=1.0:1.2,催化剂用量n(6-溴-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺): n((Pd(pph3)2Cl2)=1.0:0.1,温度80 ℃。三步反应最终总收率为60%。 相似文献
15.
16.
4-溴甲基二苯甲酮的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以 4 甲基二苯甲酮和溴素为原料 ,四氯化碳为反应和重结晶溶剂 ,经溴化反应合成了 4 溴甲基二苯甲酮。优惠工艺条件 :反应温度 80℃ ,反应时间 4h ,原料配比为 1∶1(mol) ,产品收率≥ 5 8% ,含量≥ 99%。 相似文献
17.
18.
19.