不同气氛下TiO_2对镁铝尖晶石的相演变和显微结构的影响

研究了在1 600℃和还原气氛下TiO2对MgAl2O4尖晶石的形成及其显微结构的影响。在含TiO2的MgAl2O4试样中检测到镁铝钛氧化物以次要相存在。在还原气氛下,含TiO2的试样比无TiO2试样的XRD峰移动的角度小。在含有矾土的试样中检测到MgAl2O4尖晶石、刚玉、镁钛尖晶石（Mg2TiO4）和非晶相。Mg2TiO4尖晶石与MgAl2O4尖晶石形成完整的固溶体,但是由于矾土系试样的非均匀显微结构,Mg2TiO4作为独立相而存在。而含TiO2的试样在空气中烧成后形成致密的显微结构。     

添加TiO_2对铁铝尖晶石合成和烧结的影响

以氧化铁粉、α-Al2O3粉、石墨为主要原料,分别外加质量分数为0、2%、5%和8%的钛白粉,以亚硫酸纸浆废液为结合剂混练均匀后,压制成型为50 mm×50 mm的试样,于100℃干燥24 h,在氮气气氛中分别于1400、1450、1500和1550℃保温4 h煅烧,然后检测烧后试样的体积密度,并分析其物相组成和显微结构。结果表明:在氮气气氛下,TiO2的引入能降低铁铝尖晶石的合成温度,1450℃煅烧后铁源几乎完全转化为铁铝尖晶石;TiO2的引入能明显促进铁铝尖晶石的烧结,引入2%质量分数的钛白粉的试样体积密度最高,物相组成最好;引入多于2%质量分数的钛白粉的试样中有一定量的Fe2TiO5-Al2TiO5固溶相生成,试样体积密度下降,而且随着温度升高,Ti4+更容易被还原而抑制Fe3+还原,从而阻碍铁铝尖晶石的合成。     

TiO2对电熔合成镁铝尖晶石的影响

以轻烧氧化镁粉、工业氧化铝为原料合成电熔镁铝尖晶石材料,重点研究二氧化钛为添加剂对电熔合成镁铝尖晶石的物相组成,显微结构的影响,通过XRD,SEM分析试样的物相组成、晶胞参数和断口的微观形貌.研究发现:二氧化钛为外加剂可以增大镁铝尖晶石的晶胞参数、提高材料的体积密度进而改善材料的烧结性能,并且随着二氧化钛加入量的增加镁铝尖晶石的晶胞参数和晶胞体积呈现先增大后减小的变化规律.分析认为由于二氧化钛、钛酸镁固溶到镁铝尖晶石中促使镁铝尖晶石的晶胞参数和晶胞体积增大,而过量的钛酸镁位于晶界阻碍镁铝尖晶石的长大,导致镁铝尖晶石的晶胞参数和晶胞体积减小.在电熔法制备镁铝尖晶石时,二氧化钛的加入量不宜超过5wt%.     

多孔片状镁铝尖晶石的制备

在催化剂载体和吸附等领域,具有介孔结构的片状镁铝尖晶石因比表面积大、活性位点丰富、不易团聚等特性,受到越来越多的关注。以铝丝为铝源、镁粉为镁源、无水乙醇为溶剂,Na2Mo O4为熔盐,采用熔盐辅助非水解溶胶–凝胶法制备多孔片状镁铝尖晶石。借助X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜等测试手段研究了热处理温度及保温时间对镁铝尖晶石合成与形貌的影响,运用透射电子显微镜(TEM)观察片状晶体的微观结构,采用氮气吸附脱附测试对样品的比表面积和孔径进行了表征。结果表明：热处理温度和保温时间均对镁铝尖晶石形貌有较大影响。优选热处理温度为900℃,保温时间为8 h,可制备出具有介孔结构的片状镁铝尖晶石,片的长度为140～160 nm。所制得样品的比表面积为76 m2/g。TEM和氮气吸附脱附曲线测试结果表明,样品存在明显的介孔结构。为制备多孔片状镁铝尖晶石提供了一种新思路。     

镁铝尖晶石原料组成对尖晶石隔热材料性能的影响

分别以Al2O3、MgO质量比为2.554、3.644和5.823的镁铝尖晶石粉71MA、78MA和85MA为主要原料,以聚合氯化铝和镁砂为凝胶体系,采用发泡法制备了尖晶石隔热材料,并研究了料浆性能及尖晶石隔热材料的性能和显微结构。结果表明:用上述3种粉制成的料浆71MA的黏度随时间的延长而增大,料浆78MA和85MA的黏度随时间的延长而减小;随着尖晶石原料中Al2O3含量的提高,1 700℃烧后试样的显气孔率逐渐增大,体积密度、常温耐压强度和常温抗折强度逐渐减小,烧后线收缩率逐渐减小,烧后试样中的气孔形状变得不完整,孔壁结构逐渐疏松;综合考虑料浆性能和烧后试样的性能,富铝适度(Al2O3质量分数76%~80%)的尖晶石原料较适宜采用本工艺来制备尖晶石隔热材料。     

组成和添加剂对镁铝尖晶石热膨胀性能的影响

研究了镁铝摩尔比为2：1、1：1和1：2的3种不同尖晶石组成，以确定其线性热膨胀性。不同的添加剂，即Cr2O3、TiO2和MgSO4以2％的量加入到所有组成中，并借助于膨胀研究，确定烧结产物的特性。富镁成分始终显示出较高的膨胀性，添加物没有显示出对任何组成有大的影响，与相分析研究结果相似。     

镁铝尖晶石对铝钛渣合成钛酸铝的影响

为降低合成钛酸铝材料的原料成本,以铁合金厂铝钛渣为主要原料,按71.5%(w)铝钛渣和28.5%(w)二氧化钛粉的基础配方,分别外加质量分数1%、2%、3%和4%的添加剂镁铝尖晶石,以聚乙烯醇溶液为结合剂,经湿磨、干燥、机压成型后,分别在1 400、1 450和1 500℃保温2 h合成了钛酸铝材料,然后检测其体积密度和显气孔率,运用XRD和SEM分析物相组成和显微结构,并运用X’Pert Plus软件计算钛酸铝的晶格常数。结果表明:镁铝尖晶石中Mg2+对钛酸铝中Ti4+的置换作用导致钛酸铝的晶格常数增大,晶格发生畸变,从而促进钛酸铝的合成及其烧结;随着合成温度的升高,上述置换作用和促进钛酸铝合成、烧结的效应增强。     

添加ZrO_2对合成镁铝尖晶石烧结性能的影响

为了在较低温度下获得致密镁铝尖晶石烧结体,以分析纯的氧化镁、氧化铝、氧化锆为原料,按n(MgO)n(Al_2O_3)=1 1配料,在合成体系中分别引入质量分数为0、0.5%、1%和2%的ZrO_2添加剂,以糊精为结合剂,经混练、成型后,置于钼丝炉中于1 600℃保温2 h烧结合成镁铝尖晶石,检测了烧后试样的线变化率、体积密度和显气孔率,并采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和能谱仪对烧后试样进行了分析。结果表明:在1 600℃的煅烧温度下,加入ZrO_2可提高合成镁铝尖晶石的烧结性能。当ZrO_2加入量为1%(w)时,合成镁铝尖晶石的烧结性能最佳;而ZrO_2加入量高于1%(w)时,较多的ZrO_2弥散在尖晶石周围,发生相变,起钉扎作用,阻碍了镁铝尖晶石颗粒之间的接触,又会影响合成尖晶石的烧结性能。     

TiO_2对C-Al体系物相和显微结构的影响

为了研究TiO2对含Al的Al2O3-C材料的物相和显微结构的影响,按石墨、铝粉、二氧化钛粉的质量分数分别为20%、40%、40%配料,以酚醛树脂为结合剂,制成C-Al-TiO2试样,分别在800、1 000、1 200、1 400和1 600℃保温3 h埋炭热处理后,进行XRD和SEM分析。结果表明:800℃埋炭热处理后试样中有少量Al4C3和AlN生成,TiO2未参与反应;1 000℃热处理后,试样中纤维状的Al4C3和AlN生成量增加,同时生成粒状的Al2O3、Al4O4C、Al2OC和TiC;1 200℃热处理后,Al2O3和TiC增加,Al4C3和AlN纤维发育粗化;1 400℃热处理后,纤维状的Al4C3和AlN减少,生成的Al2O3和TiC增多;1 600℃热处理后,试样中Al4C3大量减少,AlN基本消失,颗粒状的Al2O3和TiC则增多,由Al4C3或AlN氧化生成的部分Al2O3呈无定形态。     

尖晶石组成对刚玉-尖晶石浇注料显微结构的影响

以板状刚玉、铝酸钙水泥、氧化铝微粉和电熔尖晶石细粉(AM70、AM85、AM90)为主要原料,设计了三组Mg O含量均为1.4%(w)、含不同组成尖晶石的刚玉-尖晶石浇注料,分别经1 500℃保温5 h和1 650℃保温5 h热处理后,研究了尖晶石组成对刚玉-尖晶石浇注料显微结构的影响。结果表明:在热处理过程中,AM70尖晶石与其周围刚玉相发生固溶反应,使尖晶石和刚玉烧结在一起,浇注料中尖晶石、CA6相通过刚玉相以多种结合方式联结;AM85和AM90尖晶石发生脱溶析出刚玉相,刚玉相再与周围水泥在尖晶石颗粒边缘反应生成CA6,形成尖晶石-CA6结合,浇注料中尖晶石和刚玉通过CA6联结。     

氧化钛对铝厂污泥合成的镁铝尖晶石晶相结构的影响

用铝型材厂污泥和碱式碳酸镁[(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O]为主要原料合成镁铝尖晶石(MgAl2O4),探讨氧化钛(TiO2)矿化剂对合成的MgAl2O4晶相结构、晶胞参数及微观形貌的影响.用X射线衍射,扫描电镜及相关分析软件,如:Philips plus,Rietveld quantification等表征得到的MgAl2O4.结果表明:当TiO2添加的质量分数(下同)低于2%时,MgAl2O4的相对含量及晶格参数随TiO2的增加而增加,TiO2的最佳添加量确定为2%,此时,生成的MgAl2O4相对含量达到92%,TiO2可与MgAl2O4形成固溶体,固溶量约为2%.TiO2添加超过2%则会形成含钛化合物.     

铝源种类对熔盐法合成镁铝尖晶石的影响

分别以分析纯Al2 O3和AlCl3为铝源,以分析纯MgO为镁源,在NaCl和KCl混合熔盐介质中,分别在1000、1100、1200和1250℃保温3 h合成了镁铝尖晶石粉体,研究了试样的物相组成、微观形貌和化学组成.结果表明:1)温度的升高有利于MgAl2 O4的形成和结晶.2)以Al2 O3为铝源合成的镁铝尖晶石在Al2 O3原料表面成核生长,晶体结构随着温度的升高趋于完善;以AlCl3为铝源合成的镁铝尖晶石颗粒粒径约为3μm且呈正八面体结构.     

TiO2加入量对固相烧结合成镁铝尖晶石致密化行为的影响

以低品位菱镁矿和工业α氧化铝微粉为主要原料固相烧结合成镁铝尖晶石,探讨TiO2添加剂对合成镁铝尖晶石致密化行为的影响.用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)及相关分析软件对烧后试样的相组成和显微结构进行研究,以揭示镁铝尖晶石烧结致密化的过程机理.研究结果表明:添加剂TiO2与形成镁铝尖晶石的置换固溶作用是促进固相合成镁铝尖晶石烧结致密化的重要机理,阳离子空位的产生以及镁铝尖晶石的晶格缺陷,高温下有利于镁铝尖晶石的晶体发育和长大,在空间位阻效应的作用下,达到排除气孔使试样致密化的目的;随着TiO2加入量的增多,镁铝尖晶石的致密化程度也逐渐升高,能够有效的改善制品的烧结性能和显微结构.     

预合成镁铝尖晶石对镁质浇注料性能的影响

主要研究了加入预合成镁铝尖晶石对SiO2微粉结合镁质浇注料性能的影响。结果表明，加入预合成镁铝尖晶石能有效地提高镁质浇注料的烧结性能和强度。随着预合成镁铝尖晶石加入量的增加，镁质浇注料的烧结性能和强度呈有规律的变化，且最佳加入量为12％。最后，对加入预合成镁铝尖晶石的机理进行了探讨。     

稀土氧化物对反应烧结合成镁铝尖晶石的影响

以分析纯MgO(粒度<5 um)和活性仅α-Al2O3微粉(粒度<5 um)为主要原料,分别添加不同量的4种稀土氧化物粉末(Y,,2O3、La2O、Nd2O3和CeO2),共混4 h后,在100 MPa下压制成φ30 mm×20 mm的试样,经110℃干燥6 h后,分别于1 100、1 200、1 300、1 400、1 500和1 650 ℃保温3 h烧成.借助DSC、XRD、SEM和能谱分析研究稀土氧化物对反应烧结合成镁铝尖晶石的影响.结果表明:(1)添加稀土氧化物降低了镁铝尖晶石'的结晶温度,促进了尖晶石的晶粒发育;(2)添加3%Nd2O3的试样经1 650℃保温3 h制备出相对密度为92%的镁铝尖晶石;(3)稀土氧化物促进镁铝尖晶石致密化的机理不同:Y2O3和Nd2O3在试样中形成复杂氧化物活化了晶格,而La2O3和CeO2在试样中主要是形成液相,从而促进了镁铝尖晶石的烧结致密化.     

化学组成对轻烧镁铝尖晶石结构与性能的影响

相比传统电熔镁铝尖晶石和烧结镁铝尖晶石,轻烧镁铝尖晶石晶格畸变大,反应活性高,所制备的铝镁浇注料抗渣渗透性更好.本文以工业氧化铝和轻烧镁砂细粉为原料,在1600℃下烧结合成Al2 O3质量分数在68％ ～76％的富镁尖晶石(68％和70％)、正尖晶石(72％)和富铝尖晶石(76％)试样,研究Al2O3含量对尖晶石试样常...     

相组成对TiO_2薄膜生物活性的影响

以钛酸正丁酯(Cl6H36TiO4)为原料,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2薄膜。TiO2薄膜分别在300,400,500,600,800℃下于空气中热处理2h。将热处理前后的TiO2薄膜浸泡于模拟体液(simulated body fluids,SBF)中,考察其表面诱导类骨磷灰石形成的能力。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、能谱仪、Fourier变换红外光谱等测试手段表征TiO2薄膜和磷灰石的微观结构。结果表明:原始和经300℃热处理的TiO2薄膜为无定形结构;随着煅烧温度的升高,TiO2由无定形结构向锐钛矿相转变;温度升高至800℃后,锐钛矿相完全转化为金红石相。TiO2薄膜经SBF浸泡7d后,经400,500,600,800℃热处理的TiO2薄膜表面生成含有碳酸根的羟基磷灰石,且其Ca与P的摩尔比为1.52,接近人体骨骼的钙磷比(1.67)。而原始和经300℃热处理的TiO2薄膜无此现象发生,这说明TiO2薄膜的晶型对其生物活性具有重要影响,锐钛矿和金红石相TiO2薄膜均具有诱导磷灰石生成的能力。