气相色谱法检测黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法研究

建立了固相萃取气相色谱法测定黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法。方法：用体积比1：1的环己烷和乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药,固相萃取（SPE）柱净化,气相色谱FPD检测。结果表明：54种有机磷农药在46min内分离良好,在0．01mg／L-1．0mg／L范围内线性良好,相关系数为0．9939～0．9999;在0．01mg／kg～0．05mg／kg浓度范围内,外标加标法平均回收率在65％～136％之间;相对标准偏差为0．12％～16％;方法检出限为0．0065mg／L～0．15mg／L。结论：该方法提取完全、净化彻底、定量准确、操作简便、灵敏度高、符合实际应用需要。     

纺织品有机氮农药残留量的LC-MS/MS测定法

采用液相色谱-质谱（LC—MS／MS）法测定纺织品及其材料中8种有机氮农药残留量。纺织品试样用甲醇超声波提取，提取液浓缩定容后，用液相色谱-质谱（LC—MS／MS）法测定，外标法定量。采用选择离子进行阳性确证。8种有机氮添加水平在0．5mg/kg～2．00mg/kg时，该方法回收率为84．3％～98．8％，精密度为2．76％～9．32％，方法测定低限为0．10mg／b，各项指标均满足有关要求。     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留微波辅助萃取．气相色谱分析方法。运用正交设计法对微波萃取条件进行了优化,茶叶样品用正己烷-二氯甲烷混合溶N（1：2,V／V）进行萃取,萃取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,采用J＆WDB-1701毛细管柱分离,GC．ECD法同时测定。在0．4、0．2、0．1ml（0．5μg／m1有机氯农药＋1．0μg／ml拟除虫菊酯农药）三个水平添加时的平均回收率（n=5）分别为80．9％～118．5％、88．4％～120．7％、80．9％～116．3％;相对标准偏差分别为2．09％～6．70％、1．89％～6．49％、1．98％～11．87％。该方法的检出限为：有机氯农药0．0004～0．0048mg／kg,拟除虫菊酯农药0．0033～0．0400mg／kg。     

GC-MS/MS法测定白酒中8种有机磷酸酯化合物

文章建立了白酒中8种有机磷酸酯（OPEs）液液萃取结合气相色谱法-三重四极杆质谱法检测的方法,并采用内标法进行定量。该方法选择乙酸乙酯作为提取溶剂,在优化条件下8种有机磷酸酯在5～500μg/L范围内显示出较好的线性关系（r≥0.99）,方法检出限在0.031～0.41μg/kg之间,定量限在0.1～1.4μg/kg之间。在2.0、5.0、10.0μg/kg加标水平下,8种有机磷酸酯空白样的加标回收率为77.2%～96.8%,相对标准偏差（RSD）为3.1%～8.9%,该方法简单、快速、准确,适用于白酒中有机磷酸酯的检测。     

在线固相萃取富集-高效液相色谱法快速测定花生中白藜芦醇

建立了简便、快速测定花生中白藜芦醇的在线固相萃取富集-高效液相色谱法。固相萃取富集柱填料为dsDNA,在线固相萃取富集过程的上样溶剂为纯水,淋洗溶剂为纯水,转移溶剂为乙腈-水（80：20,V/V）,分析测定溶剂为乙腈-水（25：75,V／V）。本方法对白藜芦醇检测的线性方程为Y=1843．805X＋39．1791,相关系数为0．99978;检出限（LOD）为0．004mg／kg;定量限（LOQ）为0．01mg／kg;基质4个水平添加回收率（n=6）在92．48％-107．98％;6次加标回收相对标准偏差（RSD）在0．19％～6．05％。     

纺织品中多种有机磷酸酯化合物的GC/MS法测定

建立了同时检测纺织品材料中11种有机磷酸酯化合物(OPEs)的方法。通过正交试验,确定了以20 m L丙酮萃取30 min的超声萃取条件。纺织品样品中的OPEs经超声萃取后,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行分析。结果表明,该方法中11种OPEs的线性相关系数为0.999 3~0.999 9,检出限为0.2~1.2 mg/kg,加标回收率为81.2%~104.2%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.7%。本方法操作简便,检测效率、准确度高,精密度、回收率理想,适合用于多种纺织品材料中有机磷酸酯化合物的检测。     

粮食中高毒有机氮类农药的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法（HPLC）测定粮食中高毒有机氮类农药春威、叶蝉散、仲丁威、灭虫威、西维因、杀虫威的方法。结果表明,该方法线性范围为0．02～5．00mg／L,相关系数为0．9972～0．9998,检出限为0．0256～2．320mg／kg,加标回收率为78．66％～103．23％,相对标准偏差为2．5～5．1。     

浊点萃取与液相色谱联用检测啤酒中的黄腐酚

本研究建立了一种浊点萃取（CPE）与高效液相色谱紫外检测联用检测啤酒中黄腐酚的方法。选择非离子表面活性剂Triton X-114作为萃取媒介。对影响CPE的参数进行了评价和优化。当Triton X-114（v／v）浓度为2．5％,pH5．0,NaCl浓度15％（w／v）,平衡温度70℃,平衡时间10min时,黄腐酚的萃取率最高。在此条件下,黄腐酚的检测限为0．003mg／L。日内和日间精密度均以相对标准偏差表示,分别为4．6％和6．3％。此方法可成功用于检测各种啤酒样品中的黄腐酚含量。啤酒样品中的黄腐酚含量变化范围为0．052～0．628mg／L,回收率范围为90．7％～101．9％。此种萃取和检测啤酒中黄腐酚的方法效率高、经济环保、成本较低。     

鸡蛋中7种磺胺药物的多残留检测方法研究

本试验研究建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中7种磺胺药物（磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉）残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件，鸡蛋经二氯甲烷提取、固相萃取、净化处理后上机检测，7种磺胺药物标准曲线的相关系数（R^2）为0．9995～0．9999，在0．05～0．2mg／kg浓度范围内，回收率为73．2％-102．6％，变异系数为1．8％～8．7％。检测限为0．01～0．02mg／kg，定量限低于0．05mg／kg。     

超声波萃取-GC／MS法测定软体家具材料中的溴化阻燃剂

建立了超声波萃取-GC／MSN时测定软体家具材料多溴阻燃剂的方法,分析物包括10种多溴联苯和10种多溴二苯醚。将破碎后的样品用正己烷和二氯甲烷的混合溶剂进行超声波萃取,萃取液经固相硅胶净化、浓缩定容后,采用GC／MS测定多溴联苯和多溴二苯醚的含量,外标法定量。优化了样品前处理条件,包括前处理方式、萃取溶剂的选择、萃取温度和时间。结果表明在（0．15～2．00）mg／L范围内相关系数均大于0．99．定量下限2．0mg／kg,相对标准偏差（n=6）在5．16％～9．18％之间,回收率在80．5％～113．5之间。该方法操作简便、分析迅速、结果准确,可以满足软体家具材料对多溴联苯和多溴二苯醚的定性和定量分析。     

超声波辅助萃取-气相色谱法测定青椒中有机磷农药残留的研究

该研究应用超声波辅助萃取-气相色谱法,采用响应面法对青椒中5种有机磷类农药残留的溶剂萃取条件进行了优化,结果表明,有机磷农药残留溶剂萃取的最佳参数为超声时间13.4 min、料液比1∶1.5（g∶mL）、水浴温度76.7 ℃,回收率可达96.82%。在0.05～5.00 mg/kg的添加水平,5种有机磷农药的相对标准偏差是2.1%～5.2%,检出限的范围是0.008～0.015 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度高、检出限低、检测效果良好,提取率优于传统方法,适合青椒中有机磷农药残留量的检测。     

GC-MS法测定食品包装材料中三磷酸酯

介绍了用气相色谱-质谱检测法测定食品包装材料中三(1,3-二氯丙基)磷酸酯含量的方法。试验结果表明:三(1,3-二氯丙基)磷酸酯的线性范围为0.1~50mg/L,检出限为0.04mg/kg,方法的加标回收率为92.5%~95.2%,相对标准偏差为2.50%~3.96%。     

基质固相分散辅助加速溶剂萃取- 气相色谱法测定花生中有机磷农药残留

基质固相分散辅助加速溶剂萃取- 气相色谱法测定花生中5 种有机磷农药残留。花生样品与硅藻土、弗罗里硅土混合后装填萃取池,加速溶剂萃取仪在10.0MPa、80℃条件下,丙酮作为提取溶剂,加热5min,静态提取5min,循环2 次的条件下用气相色谱(氮磷检测器)进行分析。在添加水平为0.05、0.1mg/kg 时,花生中5 种有机磷农药的加标回收率为88.2%～104.5%,测定结果的相对标准偏差为3.2%～7.1%(n=6),检出限为0.030～0.038mg/kg。该法具有良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。     

GC-MS快速测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯

以甲醇为萃取剂,微波辅助萃取,建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法快速测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）含量的分析方法。考察6种不同萃取剂萃取效果,选择甲醇为最佳萃取剂,并对超声萃取的温度和时间进行试验,选择最佳试验条件。DEHP的质量浓度在0.1~20mg/l范围内与峰面积响应值具有良好线性关系,方法定量检出限为0.05mg/kg。样品加标回收率为90.2%~103.6%,相对标准偏差小于6.73%。该方法具有快速、准确度高、干扰少等优点。     

微波辅助萃取-气相色谱法同时测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量

建立了一个同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定,外标法定量。该方法的加标平均回收率为81.21%~98.16%,相对标准偏差(RSD)为1.36%~4.87%。在信噪比(S/N)=3的条件下,各组分的检出限为0.05~0.30 mg/kg,远远低于REACH法规的限量要求。该方法操作简便,方便快速,检测通量大,灵敏度高,可完全满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂检测的技术要求,并为制定相关检测标准提供了参考。     

蚕丝制品中辛基酚和壬基酚残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了固相萃取气相色谱-质谱法同时测定蚕丝制品中辛基酚(OP)、壬基酚(NP)的分析方法,并对提取溶剂的选择、提取方式、固相萃取条件以及气相色谱质谱条件进行了研究。研究结果表明,蚕丝样品以正己烷作为萃取溶剂,经超声萃取, 石墨化炭黑柱（Supelclean Envi-Carb）净化,采用气相色谱质谱进行检测, 定量离子分别为m /z107,定性离子分别为m /z206（OP）和m /z220 ( NP)。在优化实验条件下, 方法的定量下限为0.1mg/kg, 样品加标回收率分别为86.20%-106.20%（OP）和81.10%-91.80%（NP）, 相对标准偏差分别为7.81%和4.56% (0.1mg/kg, n=6)。方法简单、快速、灵敏度高, 可满足国际贸易过程中对蚕丝制品中OP、NP的测定要求。     

凝胶色谱净化／气相色谱法测定鳗鱼中多种有机磷农药残留量

建立了凝胶色谱技术（GPC）净化,用气相色谱法测定水产品鳗鱼中11种有机磷农药残留量的方法。样品用乙酸乙酯／环己烷溶液（1＋1,V／V）超声提取,GPC净化,收集所需流分,浓缩近干后用乙酸乙酯溶解定容,气相色谱分析。方法检测限（LOQ）为0．01-4）．02mg／kg,方法回收率为76．3％106．8％,相对标准偏差（RSD）为2．3％-15．8％。结果表明,该方法操作简便怏速、灵敏度高,符合实际应用需要。     

固相萃取—气相色谱法测定大豆粉中的有机磷

建立了一种快速测定大豆粉中有机磷农药残留的气相色谱法。试样中的农药残留用乙腈提取,提取液经氮气浓缩后用C18柱和Envi-Carb＋NH2串联柱净化,气相色谱—火焰光度检测器（FPD）测定。有机磷农药的加标回收率为92.6-105%,在0.1-4mg/kg内有比较好的线性关系,相关系数为0.999,方法的检出限为0.005mg/kg。该方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

超声波强化有机溶剂提取石榴籽多酚工艺优化研究

本文以石榴籽为研究对象,通过单因素试验及正交试验研究了超声波辅助提取对石榴籽多酚得率的影响,并对工艺条件进行优化,确定了提取石榴籽多酚的最佳工艺.最佳工艺参数为超声时间25min,温度50℃,料液比1∶18(g∶mL),超声功率200W,在该条件下石榴籽多酚得率为4.65mg/g.通过与普通溶剂浸提法对比验证可知超声波辅助法提取石榴籽多酚具有短时、高效、节能的优点.     

气质联用法测定纺织品中多环芳烃(PAHs)

建立了超声提取气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定纺织品中多环芳烃(PAHs)含量的分析方法,研究了提取溶剂、提取时间和温度对提取效率的影响,确定最佳提取条件。该方法应用于纺织品中PAHs的检测,16种PAHs的线性范围为0.05～4.0mg/L,方法检出限在0.012～0.094mg/kg内,加标回收率为68.7%～107.3%,相对标准偏差为0.58%～11.9%。方法简便可靠,能够达到纺织品中16种多环芳烃的检测要求。