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气相色谱法检测黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法研究 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了固相萃取气相色谱法测定黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法。方法:用体积比1:1的环己烷和乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药,固相萃取(SPE)柱净化,气相色谱FPD检测。结果表明:54种有机磷农药在46min内分离良好,在0.01mg/L-1.0mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9939~0.9999;在0.01mg/kg~0.05mg/kg浓度范围内,外标加标法平均回收率在65%~136%之间;相对标准偏差为0.12%~16%;方法检出限为0.0065mg/L~0.15mg/L。结论:该方法提取完全、净化彻底、定量准确、操作简便、灵敏度高、符合实际应用需要。 相似文献
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微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留微波辅助萃取.气相色谱分析方法。运用正交设计法对微波萃取条件进行了优化,茶叶样品用正己烷-二氯甲烷混合溶N(1:2,V/V)进行萃取,萃取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,采用J&WDB-1701毛细管柱分离,GC.ECD法同时测定。在0.4、0.2、0.1ml(0.5μg/m1有机氯农药+1.0μg/ml拟除虫菊酯农药)三个水平添加时的平均回收率(n=5)分别为80.9%~118.5%、88.4%~120.7%、80.9%~116.3%;相对标准偏差分别为2.09%~6.70%、1.89%~6.49%、1.98%~11.87%。该方法的检出限为:有机氯农药0.0004~0.0048mg/kg,拟除虫菊酯农药0.0033~0.0400mg/kg。 相似文献
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文章建立了白酒中8种有机磷酸酯(OPEs)液液萃取结合气相色谱法-三重四极杆质谱法检测的方法,并采用内标法进行定量。该方法选择乙酸乙酯作为提取溶剂,在优化条件下8种有机磷酸酯在5~500μg/L范围内显示出较好的线性关系(r≥0.99),方法检出限在0.031~0.41μg/kg之间,定量限在0.1~1.4μg/kg之间。在2.0、5.0、10.0μg/kg加标水平下,8种有机磷酸酯空白样的加标回收率为77.2%~96.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~8.9%,该方法简单、快速、准确,适用于白酒中有机磷酸酯的检测。 相似文献
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建立了简便、快速测定花生中白藜芦醇的在线固相萃取富集-高效液相色谱法。固相萃取富集柱填料为dsDNA,在线固相萃取富集过程的上样溶剂为纯水,淋洗溶剂为纯水,转移溶剂为乙腈-水(80:20,V/V),分析测定溶剂为乙腈-水(25:75,V/V)。本方法对白藜芦醇检测的线性方程为Y=1843.805X+39.1791,相关系数为0.99978;检出限(LOD)为0.004mg/kg;定量限(LOQ)为0.01mg/kg;基质4个水平添加回收率(n=6)在92.48%-107.98%;6次加标回收相对标准偏差(RSD)在0.19%~6.05%。 相似文献
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建立了同时检测纺织品材料中11种有机磷酸酯化合物(OPEs)的方法。通过正交试验,确定了以20 m L丙酮萃取30 min的超声萃取条件。纺织品样品中的OPEs经超声萃取后,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行分析。结果表明,该方法中11种OPEs的线性相关系数为0.999 3~0.999 9,检出限为0.2~1.2 mg/kg,加标回收率为81.2%~104.2%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.7%。本方法操作简便,检测效率、准确度高,精密度、回收率理想,适合用于多种纺织品材料中有机磷酸酯化合物的检测。 相似文献
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本研究建立了一种浊点萃取(CPE)与高效液相色谱紫外检测联用检测啤酒中黄腐酚的方法。选择非离子表面活性剂Triton X-114作为萃取媒介。对影响CPE的参数进行了评价和优化。当Triton X-114(v/v)浓度为2.5%,pH5.0,NaCl浓度15%(w/v),平衡温度70℃,平衡时间10min时,黄腐酚的萃取率最高。在此条件下,黄腐酚的检测限为0.003mg/L。日内和日间精密度均以相对标准偏差表示,分别为4.6%和6.3%。此方法可成功用于检测各种啤酒样品中的黄腐酚含量。啤酒样品中的黄腐酚含量变化范围为0.052~0.628mg/L,回收率范围为90.7%~101.9%。此种萃取和检测啤酒中黄腐酚的方法效率高、经济环保、成本较低。 相似文献
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鸡蛋中7种磺胺药物的多残留检测方法研究 总被引:10,自引:0,他引:10
本试验研究建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中7种磺胺药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉)残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件,鸡蛋经二氯甲烷提取、固相萃取、净化处理后上机检测,7种磺胺药物标准曲线的相关系数(R^2)为0.9995~0.9999,在0.05~0.2mg/kg浓度范围内,回收率为73.2%-102.6%,变异系数为1.8%~8.7%。检测限为0.01~0.02mg/kg,定量限低于0.05mg/kg。 相似文献
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建立了超声波萃取-GC/MSN时测定软体家具材料多溴阻燃剂的方法,分析物包括10种多溴联苯和10种多溴二苯醚。将破碎后的样品用正己烷和二氯甲烷的混合溶剂进行超声波萃取,萃取液经固相硅胶净化、浓缩定容后,采用GC/MS测定多溴联苯和多溴二苯醚的含量,外标法定量。优化了样品前处理条件,包括前处理方式、萃取溶剂的选择、萃取温度和时间。结果表明在(0.15~2.00)mg/L范围内相关系数均大于0.99.定量下限2.0mg/kg,相对标准偏差(n=6)在5.16%~9.18%之间,回收率在80.5%~113.5之间。该方法操作简便、分析迅速、结果准确,可以满足软体家具材料对多溴联苯和多溴二苯醚的定性和定量分析。 相似文献
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该研究应用超声波辅助萃取-气相色谱法,采用响应面法对青椒中5种有机磷类农药残留的溶剂萃取条件进行了优化,结果表明,有机磷农药残留溶剂萃取的最佳参数为超声时间13.4 min、料液比1∶1.5(g∶mL)、水浴温度76.7 ℃,回收率可达96.82%。在0.05~5.00 mg/kg的添加水平,5种有机磷农药的相对标准偏差是2.1%~5.2%,检出限的范围是0.008~0.015 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度高、检出限低、检测效果良好,提取率优于传统方法,适合青椒中有机磷农药残留量的检测。 相似文献
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基质固相分散辅助加速溶剂萃取- 气相色谱法测定花生中5 种有机磷农药残留。花生样品与硅藻土、弗罗里硅土混合后装填萃取池,加速溶剂萃取仪在10.0MPa、80℃条件下,丙酮作为提取溶剂,加热5min,静态提取5min,循环2 次的条件下用气相色谱(氮磷检测器)进行分析。在添加水平为0.05、0.1mg/kg 时,花生中5 种有机磷农药的加标回收率为88.2%~104.5%,测定结果的相对标准偏差为3.2%~7.1%(n=6),检出限为0.030~0.038mg/kg。该法具有良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。 相似文献
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以甲醇为萃取剂,微波辅助萃取,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法快速测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)含量的分析方法。考察6种不同萃取剂萃取效果,选择甲醇为最佳萃取剂,并对超声萃取的温度和时间进行试验,选择最佳试验条件。DEHP的质量浓度在0.1~20mg/l范围内与峰面积响应值具有良好线性关系,方法定量检出限为0.05mg/kg。样品加标回收率为90.2%~103.6%,相对标准偏差小于6.73%。该方法具有快速、准确度高、干扰少等优点。 相似文献
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建立了一个同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定,外标法定量。该方法的加标平均回收率为81.21%~98.16%,相对标准偏差(RSD)为1.36%~4.87%。在信噪比(S/N)=3的条件下,各组分的检出限为0.05~0.30 mg/kg,远远低于REACH法规的限量要求。该方法操作简便,方便快速,检测通量大,灵敏度高,可完全满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂检测的技术要求,并为制定相关检测标准提供了参考。 相似文献
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建立了固相萃取气相色谱-质谱法同时测定蚕丝制品中辛基酚(OP)、壬基酚(NP)的分析方法,并对提取溶剂的选择、提取方式、固相萃取条件以及气相色谱质谱条件进行了研究。研究结果表明,蚕丝样品以正己烷作为萃取溶剂,经超声萃取, 石墨化炭黑柱(Supelclean Envi-Carb)净化,采用气相色谱质谱进行检测, 定量离子分别为m /z107,定性离子分别为m /z206(OP)和m /z220 ( NP)。在优化实验条件下, 方法的定量下限为0.1mg/kg, 样品加标回收率分别为86.20%-106.20%(OP)和81.10%-91.80%(NP), 相对标准偏差分别为7.81%和4.56% (0.1mg/kg, n=6)。方法简单、快速、灵敏度高, 可满足国际贸易过程中对蚕丝制品中OP、NP的测定要求。 相似文献
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凝胶色谱净化/气相色谱法测定鳗鱼中多种有机磷农药残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了凝胶色谱技术(GPC)净化,用气相色谱法测定水产品鳗鱼中11种有机磷农药残留量的方法。样品用乙酸乙酯/环己烷溶液(1+1,V/V)超声提取,GPC净化,收集所需流分,浓缩近干后用乙酸乙酯溶解定容,气相色谱分析。方法检测限(LOQ)为0.01-4).02mg/kg,方法回收率为76.3%106.8%,相对标准偏差(RSD)为2.3%-15.8%。结果表明,该方法操作简便怏速、灵敏度高,符合实际应用需要。 相似文献
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