对三氟甲基苯乙烯的合成

以对三氟甲基苯胺为起始原料,经重氮化甲醛肟酰化、缩合、脱羧等3步反应,合成了高纯度的对三氟甲基苯乙烯,总收率为27．0％。对反应条件进行了研究,用^1HNMR确证了产物,对目标物还用FT-IR进行了表征,并用GC法测定了纯度。     

对三氟甲基苯胺在农药中的市场前景看好

对三氟甲基苯胺是一个很有工业价值的精细化工产品，可以用来合成许多重要的农药，随着农药新品种研究的深入，其应用范围越来越广泛。目前我国对三氟甲基苯胺的市场需求量很大，国内市场需求基本上依靠进口解决。对三氟甲基苯胺的合成方法很多，按照原料的不同主要有：对硝基三氟甲苯还原法、对氯三氟甲苯胺化法、氟解法、三氟甲基化法等4种主要工艺。     

对三氟甲基苯乙酸的合成研究进展

叙述了对三氟甲基苯乙酸合成方法的研究进展,及其作为医药中间体在药物合成中的应用。将对三氟甲基氯苄法、对三氟甲基苯乙酮法、丙二酸二乙酯法、对三氟甲基苯胺法合成对三氟甲基苯乙酸进行了概括总结。     

对三氟甲基苯硫酰胺的合成

三氟甲基氯苯与氰化钾在经还原性金属粉末还原生成的三（三苯基膦）合镍（0）催化下反应得到三氟甲基苯甲腈,再与H2s发生加成反应,生成对三氟甲基苯硫酰胺。试验了各种条件对反应的影响．产品收率达90％,纯度达97％,并经IR和GC—MS检测,结构正确。工艺操作简单、反应条件温和。     

微通道反应器合成间三氟甲基苯酚的后处理提纯工艺

对微通道连续流工艺生产的间三氟甲基苯酚粗品,依次进行成盐反萃、酸化、萃取、脱水、脱溶和精馏等后处理,得到了不含对三氟甲基苯酚的高纯间三氟甲基苯酚产品.     

推荐项目

新型固定化青霉素酰化酶;2-对氯苯基-5-（三氟甲基）吡咯-3-腈的合成;对氨基三氟甲苯;对溴三氟甲苯及对三氟甲基苯酚;芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺……     

项目市场

对氨基三氟甲苯/对溴三氟甲苯及对三氟甲基苯酚/芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺     

有机化合物与三氟甲基三甲基硅烷的亲核三氟甲基化反应

将氟原子或全氟烷基，尤其是三氟甲基引入有机化合物，会引起物理，化学和生物性质明显变化，所制成的新化合物/新材料在材料科学，农药和工业等有种种适合的应用，在生物活性分析中三氟甲基的作用经常和提高取代部分亲油性相联系起来，另外，它的电负性及小体积（只有甲基体积的二倍半）也是影响因素，当大量方法通过将三氟甲基引入有机化合物而被开发时，三氟甲基三甲硅烷CF3i(CH3)3作为亲核的三氟甲基试剂的应用很快成为一种可选的方法。     

对三氟甲基苯胺的合成与应用

文章叙述了对三氟甲基苯胺的生产工艺、下游产品、国内生产与市场情况，并对其发展提出了一些建议。     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺制备新工艺

以对硝基甲苯为原料，经溴化、氟置换、加氢还原得4-三氟甲基苯胺，收率59．8％，纯度98．66％。然后，用硫酰氯作为氯化试剂，进行苯环上的氯化反应，制得氟虫腈关键中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。收率83.9％，产品熔点34℃-35℃，纯度97．95％。对各步反应的影响因素进行了探讨。     

聚苯硫醚生产废水的资源化利用

对聚苯硫醚（PPS）生产废水的资源化利用进行了研究,使用有机溶剂对废水中的有机物进行萃取分离。通过探究萃取过程中操作条件对萃取效果的影响,获得了最佳的萃取条件为：以二氯甲烷为萃取剂,萃取时间为3h,萃取温度可选择303K,适宜的溶剂比为1∶1,萃取级数为三级。对经萃取处理后的废水进行蒸发结晶析氯化钠,蒸发母液冷却至298K析磷酸盐,结果表明：氯化钠的总收率可达到96.68%,纯度为99.27%;磷酸三钠收率为92.28%,纯度为98.88%,产品均符合工业品标准。采用溶剂萃取与结晶相结合的方法,不仅实现了废水回用及其组分资源化利用的目的,而且具有操作简单以及节约能源的优点。     

氮化硅锰中锰的测定

探讨磷酸用量、高氯酸用量、冒烟时间以及加热温度四个因素对硫酸亚铁铵滴定法测定氮化硅锰中的锰含量测定结果的影响。采用正交试验找出各因素对测定结果的影响主次关系以及最优条件。结果表明,影响硅锰合金中锰含爨测定的各因素的主次关系是：加热温度〉冒烟时间〉高氯酸的用量〉磷酸的用量。最优的分析条件是磷酸的用量是20mL,高氯酸的用量是2mL,冒烟时间是230s,加热温度是240℃。该方法简单、方便,满足氮化硅锰中锰的测定。     

冷等静压成型压力对反应烧结氮化硅陶瓷性能的影响

将硅粉冷等静压成型,通过反应烧结得到氮化硅陶瓷,研究了成型压力对反应烧结氮化硅(RBSN)陶瓷性能的影响。结果表明,当成型压力从100MPa增加到300MPa,反应烧结氮化增重率逐渐下降,从60.25%降到47.31%;而残余硅含量随着增加,从10%增加到29%;RBSN开气孔率随着成型压力的增大而减小,开气孔率从20.50%降到13.81%。成型压力小于等于200MPa时,RBSN的密度和强度随成型压力的增大而增大;成型压力大于200MPa时,RBSN的密度随成型压力的增大而减小,强度随成型压力的增大变化不大,变化约为5%;在200MPa时,RBSN的密度达到最大值2.52 g/cm3。冷等静压成型RBSN由晶须状α-Si3N4,柱状β-Si3N4和残余硅组成。     

环戊二烯选择加氢制环戊烯

用Pd催化剂在固定床反应器中进行了环戊二烯选择加氢制备环戊烯研究;确定了第一段加氢催化剂采用Pd含量为0．5（wt）％载体为γ-Al2O3催化剂,第二段加氢催化剂为钯含量为0．3（wt）％载体为γ-Al2O3催化剂。第一段氢烃摩尔比为2—3,反应压力为1．2MPa,空速2～4h～,温度55—60℃,第二段氢烃摩尔比为3．5～4,温度80～85℃时,环戊二烯的转化率达99．5％,环戊烯的选择性在90％以上。     

茶多糖的纯化工艺研究

实验研究了茶多糖的提取纯化工艺,主要考察醇沉、除蛋白、脱色工艺条件,得适宜的纯化工艺:提取液浓缩至1/4倍体积后,加入4倍体积95%乙醇沉淀6h,离心得茶多糖粗品。多糖粗品溶于水,并用Sevag法去除蛋白质,多糖溶液与Sevag试剂比为4:1,析出的蛋白质离心除去。清液最后经非极性大孔吸附树脂ADS-8脱色,冷冻干燥得到茶多糖制品,多糖含量65%,产率2.05%。     

增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的绿色合成

用一水合硫酸氢钠催化邻苯二甲酸酐和正丁醇酯化反应,合成邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,最佳反应条件为：正丁醇与苯酐的摩尔比为2.5∶1,催化剂与苯酐摩尔比为1∶500,反应温度195℃,反应2h,酯化率98.5％,DBP的产率96％,纯度＞99.8％;苯酐消耗定额＜0.6,正丁醇消耗定额＜0.7.催化剂安全、经济,不污染环境,符合绿色合成化学原则.     

碘代醚类化合物的合成研究

碘代化合物是有机合成化学中的一种重要的中间体.探索了碘代醚类化合物的合成方法.以己二醇为原料,经碘代、成醚,碘化合成了碘代硫醚类化合物,产率达23.5％.以己二醇单碘代中间体为原料,经保护、成醚、脱保护,碘化合成了碘代醚类化合物,产率达30.5％.本合成方法工艺简便、条件温和、原料易得.     

肝素-琼脂糖凝胶6FF的制备及其在抗凝血酶III分离纯化中的应用

以自制琼脂糖凝胶6FF为基质,肝素为配基,利用还原胺化方法制备了肝素-琼脂糖凝胶6FF介质. 考察了肝素偶联反应的影响因素,并对其进行了优化,得到肝素配基的含量为2.7 mg/mL. 用所制介质从人血浆中分离出抗凝血酶III,从血浆开始计算的抗凝血酶III活性回收率为31.76%,与商品Heparin-Sepharose CL-6B的分离效果相当.     

受限纳米通道内气泡核化的分子动力学模拟

采用分子动力学方法模拟研究受限纳米通道内液体在固体壁面上的核化生长过程,本文主要研究固体壁面润湿性对液体核化生长的影响并分析了气泡成核机理。结果表明：不同壁面润湿性对气泡核化生长产生较大影响。壁面润湿性强时,近壁面处会形成一层液膜,出现与池沸腾不同的现象,流体在液膜层发生均质核化,气泡核化生长速度较快;壁面润湿性较弱时,液体在近壁面处发生异质核化,气泡核化生长速度相对较慢;壁面润湿性最弱时,在近壁面处会形成一层气膜,热量通过气膜传递给流体,传热效果不佳,液体很难发生核化现象。形成这种现象的原因是壁面润湿性强,近壁面处会形成“类固体”层,热量由壁面经“类固体”层传给通道内流体,传热效果好,此外,“类固体”层越厚传热效果越好。壁面润湿性弱时,近壁面处没有“类固体”层,会形成一层气膜,降低传热效果,影响通道内流体核化生长。     

沿海地区紫菜中总砷含量及砷形态分析

建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用法分析紫菜中4种砷的形态。在优化仪器参数的基础上,采用正交试验法分析样品前处理中的酸浓度、萃取温度和超声时间对砷提取量的影响。当硝酸浓度0.15 mol/L、萃取温度80℃、超声时间1 h时,萃取效果最佳。对低、中、高3个水平进行方法验证,砷形态的回收率为84.0%~113.6%,精密度为1.3%~4.6%,结果显示,沿海地区的紫菜产品中总砷含量高,但有毒砷占比小。方法快速高效,可用于测定紫菜中砷形态的含量。