多温度点黏度标准物质制备及定值技术

文章以加氢精制的石油产品为原料进行减压蒸馏制备标准物质候选物,分析候选物牛顿性、黏温性等,制得在20℃时标称值范围为(2～170) mm²·s^-1黏度标准物质。研究毛细管法多温度点定值技术,分析试验温度对黏度计常数的影响,通过对玻璃的热膨胀修正得到定值温度为20℃～100℃的多温度点黏度标准物质,定值结果的不确定度为0.40%～0.62%(k=2)。该标准物质可用于黏度测定仪的检定以及黏度测定方法的验证。     

二级标准黏度液的研制

为了满足新疆地区对黏度标准物质的需求,研制了三种常用的标准黏度液。标准黏度液以精制甲基硅油为原料配制。使用MCR302流变仪分析甲基硅油的流动性和黏温性。使用标准毛细管黏度计对配制的黏度液进行均匀性、稳定性考察和定值,采用方差分析法和趋势分析法进行统计检验。评定了运动黏度值的不确定度并与国家一级标准物质比对,结果表明研制的黏度液量值准确可靠,相对扩展不确定度U=(0. 33～0. 40)%(k=2),均匀性和稳定性符合二级标准物质的要求,有效期1年,可以用于检定或校准工作用黏度计。     

氮中异丁烯气体标准物质研制

依据GB/T5274.1-2018《气体分析校准用混合气体制备第1部分:称量法制备一级混合气体》制备氮中异丁烯气体标准物质,考察混合气体组分与气瓶种类、气体阀门可能发生的吸附、钢瓶压力变化的均匀性和贮存时间变化的稳定性,将制备的气体标准物质送中国计量科学研究院进行比对验证,表明研制的(1.00～10.0)μmol/mo...     

汽车尾气监测用气体标准物质的研制

根据欧洲Ⅵ号标准,研制出低浓度汽车尾气监测用气体标准物质.该标准物质采用GB/T 5274-2008《气体分析校准用混合气体的制备称量法》中规定的方法制备并计算定值,采用气相色谱和氮氧化物分析仪对标准气体的均匀性和稳定性进行了考察,并对称量法制备过程的不确定度进行了分析评价.所制备的汽车尾气监测用气体标准物质与标准样品进行了比对,从而确保了所研制气体标准物质的量值准确可靠.     

氮中一氧化碳气体标准物质的研制

介绍了氮中一氧化碳气体标准物质的研制过程。以高纯一氧化碳气体、高纯氮气为原料,采用称量法制备了浓度为100、500、1 000μmol/mol、0.5%mol/mol的氮中一氧化碳气体标准物质,采用与国家一级标准物质比较的方法定值。对原料气中的杂质进行了分析,对制备的气体标准物质进行了均匀性和稳定性评估。结果表明：研制的氮中一氧化碳气体标准物质均匀性和稳定性良好,标准值为100、500、1 000μmol/mol、0.5%mol/mol(U_r=2%k=2)。     

白酒中甲醇成分分析标准物质的研制

白酒中甲醇成分分析标准物质采用洋河大曲做基体,先检测其本底甲醇含量,再添加一定量色谱纯甲醇,使白酒中甲醇含量达到每升0.4克,经搅拌混合均匀,分装于10mL安培瓶中制备成标准物质。用F-t检验法证明其均匀性良好;由7家单位的7个实验室采用气相色谱法共同协作定值,共56个数据,经统计检验给出甲醇的标准值和不确定度;经过一年的稳定性检测,稳定性息好。     

气体标准物质研制中一致性考察的探讨

在气体标准物质研制过程中,对制备混合气体的一致性考察一直没有统一的方法.本文中提出一种简单考察一致性的方法,并通过举例进行了说明.此外,还对在一致性方面可能遇到的问题进行了简单阐述和分析,并提出了解决办法.     

氢氧化钠溶液标准物质的研制

介绍了氢氧化钠溶液标准物质的研制过程,进行了均匀性和稳定性考察,用方差分析法进行评价,用称量电位滴定法进行定值,结果表明氢氧化钠溶液标准物质的均匀性和稳定性良好,稳定期在半年以上,达到了二级标准物质的技术要求。     

NO2气体标准物质的研制

介绍了钢瓶装NO2气体标准物质的研制过程.混合气是通过将一氧化氮、氧气和氮气充装到钢瓶中制备而成,研究了钢瓶种类、气瓶内压力和保存时间对混合气稳定性的影响.结果显示浓度低时的长期稳定性导致的不确定度大于浓度高时的长期稳定性导致的不确定度的贡献.对称量法配气和稳定性导致的不确定度,以及由于化学反应所产生的不确定度进行了评价.利用称量法制备的钢瓶装NO2气体标准物质的相对扩展不确定度不大于2%.     

钡溶液标准物质的研制

选择氯化钡为原料,经纯度分析后,配制成目标浓度为20 mg/mL的钡溶液标准物质.采用BaSO4重量基准法与仪器分析相结合的方法进行均匀性检验、稳定性监测与定值.对影响测量结果的因素进行了系统研究,将各影响量降至最低水平,利用仪器分析法准确测定各影响因素的量值,并逐一进行修正;全面进行了测量不确定度评定.研制的钡溶液标准物质不确定度为0.08%(k=2),稳定性达1年.     

猪尿冻干粉中盐酸克伦特罗标准物质的研制

研制一套4种浓度水平的猪尿冻干粉中盐酸克伦特罗标准物质,以健康安全的猪尿作为空白基体,利用添加的方法,经过均匀性和稳定性检验,由8家实验室采用液相色谱-串联质谱法对该套标准物质进行协同定值,并进行不确定度评估。结果表明该套标准物质均匀性良好,在4℃条件下保存稳定性在1年以上,标准物质中CLB的含量及不确定度分别为:0.65±0.15,1.28±0.44,3.78±0.46,11.5±1.8ng/mL(k=2)。该标准物质可应用于猪尿中盐酸克伦特罗检测过程的方法验证和检测结果质量控制等。     

红外测油仪用标准物质的研制

为保证分析测量结果的准确可靠,研制了浓度为1000μg/mL的红外测油仪用溶液标准物质。以称量-容量法制备,计算结果定值,对原料进行了纯度分析、制备方法控制,考察了样品均匀性和稳定性,评定了所配制标准物质浓度定值的不确定度。通过与GBW(E)130171比对,验证了标准物质的定值结果准确可靠,相对扩展不确定度<2%(k=2),有效期限为12个月。该标准物质已被批准为国家二级标准物质。     

化妆品中丙烯酰胺标准物质配制及不确定度的评定

大多数化学检测采用相对法,因此保证分析结果的有效溯源性,标准物质起重要作用,近些年来基体标准物质在分析检测结果质量控制中的作用更是越来越被分析者重视。该文分别研究了水剂、霜剂类基体化妆品中丙烯酰胺标准物质的配制方法,并对配制过程的不确定度进行了评价,通过建立数学模型,分别对各分量进行评定,计算合成不确定度,取置信概率P=95％,包含因子k=2,从而计算得扩展不确定度为0．04μg／g。     

甲醇中8组分苯系物溶液标准物质的研制

介绍甲醇中8组分苯系物溶液标准物质的研制过程。采用气相色谱仪(GC-FID)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)等检测方法,结合质量平衡法对原料纯度进行验证,其纯度验证结果与证书标示值一致,并在不确定度范围内。经F检验和t检验,结果表明,采用重量-容量法制备的甲醇中8组分苯系物溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,其定值结果为1000μg/mL,相对扩展不确定度为3%(k=2)。该溶液标准物质可用于环境分析中苯系物含量的测定和量值溯源。     

称量法制备气体标准物质的称量相对标准不确定度评定方法研究

结合国际称量法制备气体标准物质的标准ISO 6142,提出以质量比较仪为称量工具,制备二元混合气体标准物质和多元混合气体标准物质的称量相对标准不确定度的评定方式。并以称量法制备10μmol/mol氮中一氧化氮气体标准物质为例,比较两种方式的评定结果,表明所提出的两种不确定评定方式比国际标准ISO 6142中使用机械天平的称量相对标准不确定评定方式更为简便。     

超重油降粘中超声波作用的研究

以委内瑞拉超重油和新疆风城超重油为研究对象,进行了超声辅助降粘的研究。在实验中,制备了两类四种实验样品:分别掺入20%和30%柴油的两种委内瑞拉超重油样品、在O/W降粘体系下制备的委内瑞拉超重油样品和风城超重油样品。使用频率为18 k Hz的超声变幅杆和24 k Hz的超声清洗槽对上述四种实验样品进行超声处理,结果表明:1)对掺入20%和30%柴油的委内瑞拉超重油,经过超声处理的超重油样品在20℃时粘度分别增高了25%和15%以上;2)在O/W降粘体系超重油降粘中,风城超重油样品经过超声作用后,在20℃粘度降低了25%以上,而降粘剂的使用量可减少20%,超声辅助降粘效果明显;3)在O/W降粘体系超重油降粘中,委内瑞拉超重油样品经过超声处理后,在14℃时,超声处理过的样品的粘度降低不高于25%,在高于这一温度的情况下则未观察到明显的粘度降低。文中对上述实验结果产生的原因进行了定性的分析。     

基于粒子群算法的高黏度大比重物料无轴螺旋输送机构优化设计

 为解决高黏度大比重物料无轴螺旋输送机的螺旋叶片变形问题,利用粒子群优化算法,以无轴螺旋叶片刚度变形最小为优化设计目标,构建了基于粒子群算法的无轴螺旋叶片优化设计模型.应用构建的理论模型,进行了实例设计,并通过实验研究进一步证实该设计方法具有先进性和实用性．将智能算法应用于机械优化设计,为该领域研究提供新思路．     

比较法校准氦真空参考漏孔漏率及合成不确定度评定

直接比对法是氦质谱检漏仪在稳定工作和引入气体相同条件下,将参考漏孔流出的氦气和标准漏孔提供的已知流量的氦气分别引入校准室中,用氦质谱检漏仪分别测量氦气产生的离子流,通过比较两次离子流的测量值计算出参考漏孔漏率的一种校准方法。这种校准范围为1×10-7Pa.m3/s~1×10-10Pa.m3/s。对同一参考漏孔,采用同样的校准测量,可以采用高斯分布统计的方法获得校准不确定度,其他不确定度分量由氦质谱检漏仪组成的校准装置决定,其合成相对不确定度可达到10%。     

气体标准样品不确定度的评定与估算

简述了气体标准样品不确定度的来源,并对气体标准样品的不确定度进行了评定与估算。