纺织品中丙烯酰胺含量测定的不确定度评定

通过建立数学模型,按照GB/T 30166-2013,对高效液相色谱法测定纺织品中丙烯酰胺含量进行不确定度评定,分析了测定结果的不确定度来源,评定了各不确定度分量。经数学模型计算,置信水平为95%时,当纺织品中丙烯酰胺含量为2.02 mg/kg时,其扩展不确定度为0.096 mg/kg。结果显示:测量重复性、样液质量浓度、样液定容体积是产生不确定度的主要来源。该不确定度评定方法评定了测量全过程的不确定度分量,为减小测量结果的不确定度提供了参考价值。     

顶空—气相色谱法测定咳速停糖浆中薄荷脑的不确定度

目的评定顶空—气相色谱法(GC)测定咳速停糖浆中薄荷脑含量的不确定度。方法从分析测量过程着手,依据不确定度评定的指导性文件,分析了不确定度来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果咳速停糖浆样品中六次测定结果平均值为0.158 mg/m L的扩展不确定度为0.084 mg/m L。结论咳速停糖浆中薄荷脑含量的不确定度主要来源于样品检测、薄荷脑标准溶液和标准曲线。     

利用Excel对离子色谱法测定氯离子进行不确定度评定

求离子色谱法测定水样中氯离子含量的不确定度。根据国家质量技术监督局发布的国家计量技术规范《测量不确定度的评定与表示》[1-2],按生活饮用水标准检验方法[3]进行操作,分析了离子色谱法测定生活饮用水中氯离子的测量不确定度,阐述测定过程中各不确定度分量的来源、各不确定度分量的定量方法以及最终的合成与表示。并利用Excel软件中的函数功能对不确定度进行计算[4]。当水样中氯离子含量为88.3 mg/L时其相对标准不确定度为1.2%,扩展不确定度为1.1 mg/L。提出的方法可适用于离子色谱法测定水样中氯离子含量的不确定度评定。     

高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素的含量,建立了不确定度评定模型,并对测量过程中的不确定度来源进行分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到土霉素的合成标准不确定度为0.856 mg/kg,扩展不确定度为1.7 mg/kg,测量结果表示为(10.5±1.7)mg/kg。     

气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012)对采用气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷含量过程中可能引入不确定度的主要来源,并对各不确定度分量和测量结果的不确定度进行评定。当水样中三氯甲烷含量为0.0200 mg/L时,其扩展不确定度为0.0012 mg/L。影响气相色谱法测定生活饮用水中不确定度的因素主要是标准使用液的配制、测量的重复性和标准工作曲线拟合所产生的误差。     

酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛的不确定度评定

对影响酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛的因素进行辨别,根据测量不确定度评定方法,进行测定不确定度评定,通过计算和评定,得出该方法测定空气中甲醛的测量结果为0.156 mg/m~3时,取包含因子k=2(置信概率95%),扩展不确定度U=0.028 mg/m~3。从各分量对总不确定度的贡献来看,斜率分量对总不确定度的贡献最大,可通过提高人员标准溶液配制的准确性和采用更加精确和标准的量具来减小测量不确定度。     

气相色谱法测定空气中丙酮的不确定度评定

以气相色谱法测定某空气样品中丙酮的浓度,并分析评定了测量过程中5个部分的不确定度。该样品空气中丙酮的浓度为0.74 mg/m3,扩展不确定度为U=0.04 mg/m3（k=2）,结果可表示为：（0.74±0.04）mg/m3。此方法可用于测定空气中丙酮含量的不确定度评价,更有助于准确地表述测量结果。     

保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量的不确定度评定

依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分析硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量测定过程中的不确定度来源,建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。保健食品中硫酸软骨素含量为(266.36±8.58)mg/g,包含因子k=2,盐酸氨基葡萄糖含量为(281.90±8.06)mg/g,包含因子k=2,本方法适用于高效液相色谱法测定保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖的不确定度评定。     

原子荧光法测定土壤中砷的不确定度评定

采用微波消解/原子荧光法测定土壤中的砷含量,对测定过程中测量不确定度分量进行识别和评定,并计算了合成与扩展不确定度。结果表明,当土壤中砷含量为4.9mg/kg时,扩展不确定度为0.06mg/kg,k=2,且在本次测试中标准曲线拟合对测量结果影响最大。     

气相色谱内标法测定白酒中甲醇的不确定度评定

利用气相色谱内标法对白酒中的甲醇含量进行测定,对测量结果进行不确定度评定。依据JJF 1059. 1—2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型,分析实验过程中各不确定度来源,计算各不确定度分量,进而评定气相色谱内标法测定白酒中甲醇的不确定度。经检测白酒中甲醇含量为89. 7 mg/L,计算得其扩展不确定度为13. 5 mg/L(包含因子k=2)。结果表明,标准曲线的线性回归是影响该方法不确定度产生的主要因素。在测定时应加强这方面的控制,从而提高测量结果的准确性。     

高压天然气管道内颗粒物在线检测结果校正方法

采用在线检测装置对天然气管道内颗粒物进行了实验测定,该装置可在操作压力12 MPa下无需减压装置直接对高压天然气内的颗粒物浓度和粒径分布进行检测. 在6.3 MPa压力下,对国内某天然气站管道内颗粒物的特性进行了检测,分析了影响在线测量结果的因素,以离线测量数据为基准,提出了修正方法,对在线测量所得粉尘颗粒物的粒径分布和浓度进行了修正,在线检测所测粒径范围由0.65~9.5 mm修正为0.55~7.2 mm. 修正前在线测量浓度为4.04 mg/m3,离线测量浓度为2.76 mg/m3,二者偏差约为46%,修正后在线检测平均浓度约为2.83 mg/m3,与离线测量浓度的偏差小于5%.     

超重力湿式氧化法脱除焦炉煤气中硫化氢

以H2S、CO2和空气模拟焦炉煤气,以超重机为脱硫设备,采用湿式氧化法脱除焦炉煤气中的H2S,研究了超重力因子、液气比、气液接触时间、原料气中H2S含量等工艺参数对脱硫率的影响规律,结果表明：脱硫效率随着超重力因子、液气比、气液接触时间和原料气中H2S浓度的增大而增大。确定了适宜的工艺参数,在气液接触时间为0.15 s的条件下,获得了98%以上的脱硫效率,CO2的脱除率稳定在1.0%左右,超重力法脱硫技术实现了高效、快速脱硫。在生产现场建成了处理气量为10000 m3/h的工程化超重力湿式氧化法脱硫装置,运行结果显示：超重力湿式氧化法脱除焦炉煤气中H2S技术具有脱硫效率高、气液接触时间短、操作弹性大、设备体积小等优点,H2S脱除率可稳定在90%以上,应用前景广阔。     

卷烟主流烟气中氰化氢测定的不确定度

为了结合实验室自身情况提高测量结果的准确性,连续流动分析法测定卷烟主流烟气中氰化氢的测量不确定度进行评定。通过建立测量不确定度评定的数学模型,分析对氰化氢含量检测可能会造成误差的因素,为测量结果提供了可信度和可信区间。结果表明:测量结果的标准不确定度为1.62μg/支,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为3.24μg/支。     

A continuous process for recovery of sulfur from natural gas containing low concentrations of hydrogen sulfide

A continuous catalytic process was developed to remove hydrogen sulfide from a natural gas stream using activated carbon as catalyst. The concentration range of hydrogen sulfide in the gas stream studied was 300–3000 ppmv (0.0126–0.126 moles/m³). Virtually 100 percent conversion of hydrogen sulfide was achieved by the combination of various parameters. The “field gas” employed in this study exhibited cracking of some heavier hydrocarbons and made the product sulfur slightly brown. These hydrocarbons should therefore be separated from the gas stream prior to the oxidation reaction. No carbon monoxide or carbon dioxide was produced during the oxidation of hydrogen sulfide. It is concluded that the process described herein has the potential for the removal of hydrogen sulfide as sulfur from a sour natural gas stream on a continuous basis and could therefore eliminate an environmental problem which now exists.     

Removal of hydrogen sulfide in a three phase fluidized bed bioreactor

To remove hydrogen sulfide biologically, a three phase fluidized bed bioreactor was used in whichThiobacillus sp.IW was immobilized on biosands. The optimum operating condition of the bioreactor was found to be 30 ‡C, pH 7, bed height of 0.85–1.0 m and aspect ratio of 1.0. At these conditions, the bioreactor removed more than 88 % of the hydrogen sulfide for an inlet concentration of 30–160 ppm and a gas flow rate of 2–5 Z/m. The maximum removal rate obtained was about 1,000 mg H₂S/min. In continuous operation of the bioreactor, the removal efficiency remained at 99 % for up to 16 hours and decreased to 91 % at 52 hours.     

三种硫化氢吸收剂吸收效率对比及碘酸钾体系吸收条件优化研究

硫化氢具有腐蚀性与毒性,采用吸收剂吸收硫化氢气体是重要的脱硫处理方式。不同的吸收剂在吸收效率上存在较大差别。首先对比了三氯化铁体系、碘酸钾体系和碱性铁氰化钾体系三种不同硫化氢吸收剂的吸收效率。在此基础上重点优化了碘酸钾体系吸收条件参数,讨论了包含浓度、温度、pH、气体流量及时间等因素对硫化氢吸收效率的影响。并建立了四因素三水平正交试验研究较优吸收条件,得到正交试验优化吸收条件为：温度55℃,pH 6.01,硫化氢流量0.3 L·min^-1,吸收时间1 min,该条件下8%（质量）碘酸钾体系的三级吸收效率为51.56%。研究结果对硫化氢吸收处理提供了理论参考,也为间接电解法循环处理研究提供了支持。     

Comparison of absorption efficiency of three hydrogen sulfide absorbents and optimization of absorption conditions of potassium iodate system

Hydrogen sulfide is corrosive and toxic, and the use of absorbents to absorb hydrogen sulfide gas is an important desulfurization treatment. The absorption efficiency of different absorbent is different. The absorption efficiency of three different hydrogen sulfide absorbent, namely ferric chloride system, potassium iodate system and alkaline potassium ferricyanide system, was firstly compared. Based on this, the absorption parameters of potassium iodate system were optimized, and the effects of concentration, temperature, pH, gas flow rate and time on the hydrogen sulfide gas absorption efficiency were discussed. The optimum absorption conditions were obtained by orthogonal test: temperature 55℃, pH 6.01, H₂S flow rate 0.3 L·min^-1, absorption time 1 min, the third-order absorption efficiency of 8%(mass) potassium iodate is 51.56%. The results of this study provide a theoretical reference for the absorption of hydrogen sulfide and support for the study of indirect electrolysis process.     

接种辫硫杆菌与活性污泥生物滴滤塔去除硫化氢效果对比

为了解决恶臭污染问题,采用接种辫硫杆菌ZG11的生物滴滤塔A与接种活性污泥的生物滴滤塔B对硫化氢气体进行了4个多月的脱臭实验研究,主要考察了进气浓度、冲击负荷和氮利用率对硫化氢去除率的影响以及实验前后压力损失的变化。结果表明：当硫化氢进气浓度低于600 mg/m3,即进气负荷Nv低于113.33 g/(m3?h)时,滴滤塔A的去除率接近100%。当进气浓度低于750 mg/m3,即Nv低于133.33 g/(m3?h)时,滴滤塔B的去除率接近100%。当进气流量为8 m3/h时,滴滤塔A与B的压力损失分别为176.4 Pa/m和313.6 Pa/m。与滴滤塔A相比,滴滤塔B启动快,去除速率高,抗冲击负荷能力强,但压力损失大,受氮源的影响较大。     

介质阻挡放电等离子体脱除沼气中硫化氢的实验研究

介质阻挡放电（DBD）等离子体技术是一种有效的气体污染物控制技术。开展了利用DBD等离子体技术脱除模拟沼气中硫化氢的实验研究,考察了放电能量密度、硫化氢初始体积浓度、停留时间以及含氧量对硫化氢脱除效果的影响,并分析了DBD等离子体反应器中脱除硫化氢的产物。结果表明,DBD等离子体能有效脱除模拟沼气中的硫化氢气体,脱除效率随放电能量密度、停留时间和含氧量的增大而提高,并且随硫化氢初始体积浓度的增加而下降;当模拟沼气处理气量为382mL／min、硫化氢初始体积浓度为4000×10^-6、氧气体积浓度为2％、能量密度为24．1kJ／L时,硫化氢气体被完全脱除,同时氧气的体积含量也低于0．5％,达到了国家规定的车用天然气标准内的硫化氢和氧气含量标准。根据产物分析,硫化氢的脱除产物主要为二氧化硫,少量的单质硫粉。