二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与铀(Ⅳ)的显色反应

合成了高灵敏显色剂二安替比林基-(二甲氨基)苯基甲烷(DADM)。在中性条件中,吐温-60存在下,水浴加热20 min之后,二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与铀(Ⅳ)反应生成紫红色络合物,λmax=555 nm,ε=5.420 6×105L/(mol/cm)。铀(Ⅳ)的含量在0~0.70μg/m L范围内符合比尔定律。方法可靠快速,可用于含铀样品的测定。     

二安替比林基-(对二甲氨基)-苯基甲烷与铁(Ⅲ)的显色反应

合成了高灵敏显色剂二安替比林基-(对二甲氨基)-苯基甲烷(DADM)。在混合酸和表面活性剂条件下,水浴加热35 min后,DADM与铁(Ⅲ)生成紫红色络合物,λmax=555 nm,ε=1.33×105L·mol-1·cm-1;铁(Ⅲ)质量浓度在0~0.4μg/m L范围内符合朗伯-比尔定律。该体系选择性好,稳定时间长,可用于样品中微量铁(Ⅲ)的测定。     

二安替比林对溴苯基甲烷与Mn（Ⅳ）的显色反应的研究

在碱性介质中,加热时空气氧化ＭｎⅡ为ＭｎⅣ,在磷酸介质中,ＭｎⅣ与二安替比林对溴苯基甲烷生成橙色产物,最大吸收波长为４８０ｎｍ,摩尔吸光系数为２６７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,锰含量在０～４０μｇ／２５ｍｌ内符合比尔定律,用于测定茶叶中的ＭｎⅡ,操作简便、快速,结果满意。     

二安替比林对氯苯基甲烷与钒的显色反应研究

以正交设计法试验研究了二安替比林对氯苯基甲烷试剂分光光度法测定微量钒的最佳显色条件。最佳显色条件为 :(1+5 ) H3PO4 用量为 4 .0 0 m L,0 .2 m ol· L- 1 Mn( )的用量为 2 .0 0 m L,10 g· L- 1 Tween80用量为 2 .0 0 m L ,2 g· L- 1 DAPCM用量为 3.0 0 m L ,加热温度为 90℃ ,加热时间为 5 5 m in,最大吸收波长为 4 85 nm。V( )在 0 .2 0～ 5 .0 0 μg· (2 5 m L) - 1范围内呈良好线性关系 ,线性回归方程为 A=0 .92 11+0 .35 14 C[μg· (2 5m L) - 1 ],线性相关系数 r=0 .9979,摩尔吸光系数 ε=1.0 3× 10 6 [L· (mol· cm) - 1 ]。本法应用于猪骨中钒 ( )的测定 ,结果满意     

正交设计试验研究二安替比林对乙氧基苯基甲烷与钒(Ⅴ)的超高灵敏显色反应

以正交试验设计法研究了二安替比林对乙氧基苯基甲烷 (DAp EM)试剂与微量钒 ( )的超高灵敏显色反应 ,建立了测定钒 ( )的新体系。该体系的灵敏度为 ε=8.30× 10 6 L· mol- 1· cm- 1 ,线性范围为 2 .0 0～ 10 .0μg· L- 1 ,对测定 0 .2 0 μg· (2 5 m L) - 1 V( ) ,抗主要离子干扰量为 :Fe3+ ,Cu2 + (10 μg) ;Ce( ) (5 μg) ;F- (0 .5μg)。与单因素轮换法建立的体系相比 ,灵敏度和选择性有了很大的改善。该方法测定中草药样品中微量钒 ( )含量 ,结果满意     

正交设计试验研究二安替比林对乙氧基苯基甲烷与钒(V)的超高灵敏显色反应

以正交试验设计法研究了二安替比林对乙氧基苯基甲烷(DApEM)试剂与微量钒(Ⅴ)的超高灵敏显色反应,建立了测定钒(Ⅴ)的新体系.该体系的灵敏度为ε=8.30×106L@mol-1@cm-1,线性范围为2.00～10.0μg@L-1,对测定0.20μg@(25 mL)-1V(Ⅴ),抗主要离子干扰量为Fe3+,Cu2+(10μg);Ce(Ⅳ)(5μg);F-(0.5μg).与单因素轮换法建立的体系相比,灵敏度和选择性有了很大的改善.该方法测定中草药样品中微量钒(Ⅴ)含量,结果满意.     

正交试验设计法研究二安替比林-7(2-羟基)- 苯基甲烷试剂与铬(Ⅵ)的显色反应

以正交试验设计法研究并得到了二安替比林-(2-羟基)-苯基甲烷试剂吸光光度法测定微量铬的最佳显色条件,其最大吸收波长为480 nm.Cr(Ⅵ)在0.10～10 μg·25 mL-1范围内呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.0583C+0.0478,线性相关系数为0.9971,摩尔吸光系数ε=1.37×105(L·moL-1·cm-1).灵敏度比文献报道有较大提高.方法应用于水样中铬(Ⅵ)的测定,结果满意.     

在Mn(Ⅱ)下二安替比林对甲氧基苯基甲烷与Cr(Ⅵ)的光度法研究

在Mn(Ⅱ)和1%(体积比)Tween-20条件下,研究了二安替比林对甲氧基苯基甲烷(DAPMM)与Cr(Ⅵ的显色反应条件,研究结果表明,最大吸收波长λ_(max)=450 nm,表观摩尔吸光系数ε=6.18×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1);在50m L溶液中Cr(Ⅵ)的浓度在0~0.7μg/m L范围内符合朗伯-比尔定律。该体系对Cr(Ⅵ)选择性好,稳定性好,可用于微量及痕量Cr(Ⅵ)的样品测定,结果满意。     

二安替比林对甲氧基苯基甲烷光度法测定钒

系统地研究了二安替比林对甲氧基苯基甲烷(DApMM)与钒最佳显色条件。研究表明,在醋酸、Mn(Ⅱ)和吐温-80存在的条件下,生成稳定橙红色络合物。测得最大吸收波长λ_max=440 nm,摩尔吸收系数ε=1.19×10⁵ L·cm^-1·mol^-1,灵敏度较高。钒的质量浓度在0.04～0.48μg/mL之间符合朗伯比尔定律。该体系稳定时间达10 h,该方法可用于样品中微量钒的测定,且结果满意。     

二安替比林基一间溴苯基甲烷光度法测定锰的研究

研究了二安替比林基－间溴苯基甲烷（ＤＡｍＢＡ）与锰（Ⅶ）的显色反应条件。在磷酸介质中，Ｍｎ（Ⅱ）存在下，ＤＡｍＢＭ与Ｍｎ（Ⅶ）反应生成橙色产物，λｍａｘ＝４８０ｎｍ。ε＝５．１０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锰含量在０．１～１．５μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律。该体系灵敏度高，具有一定稳定性。食品中的微量锰（Ⅱ）用过硫酸铰氧化为锰（Ⅶ）后用该法测定，结果满意。     

二安替比林间羟基苯基甲烷与钒（Ⅴ）的显色反应研究

研究在Mn（Ⅱ）和Tween-80存在下,二安替比林间羟基苯基甲烷（DAmHM）分光光度法测定痕量钒的最佳显色条件。研究结果表明,本体系最大吸收波长λmax=510 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.06×105L/mol.cm;在25 mL溶液中,钒（Ⅴ）的质量浓度在0～0.2μg/mL范围内符合朗伯-比尔定律。该体系选择性好,稳定时间长,应用于样品中微量钒的测定,结果满意。     

二安替比林－（2－甲氧基）苯基甲烷光度法测定钒

本文合成了二安替化林－（２－甲氧基）－苯基甲烷（ＤＡＯＭＭ）并用元素分析、红外分析对其进行了鉴定。在吐温２０和Ｍｎ（Ⅱ）存在下，ＤＡＯＭＭ与钒（Ｖ）反应，生成橙黄色产物，λｍａｘ＝４８０ｎｍ，摩尔吸收系数ε＝３．１×１０５Ｌ．ｃｍ－１、ｍｏｌ－１。０．５～４μｇＶ（ｖ）／２５ｍｌ符合比尔定律。用于中草药中痕量钒的侧定，结果满意。     

Synthesis and Characterization of Poly(amides) Derived from Diamines with Germanium and Silicon

Poly(amides) (PAs) derived from bis(4-aminophenyl)-diphenylgermane and bis(4-aminophenyl)-diphenylsilane, and terephthaloyl, isophthaloyl, and tetrachloroterephthaloyl chlorides, were synthesized in N, N-dimethylacetamide solution. The products were characterized by IR and NMR spectroscopy. The results were in agreement with the proposed structures. The yields were almost-quantitative for PAs derived from terephthaloyl and isophthaloyl chlorides. However, the yields from the diacid tetrachloroterephthaloyl chloride were very low due to low reactivity. The inherent viscosity values of all PAs measured in o-chlorophenol were very similar. Thermogravimetric analysis indicated that the Ge-containing PAs were more stable than were those containing Si due to the higher polarity of the C–Si bond. The PAs derived from tetrachloroterephthaloyl chloride are exceptions owing to the influence of the chlorine atoms. The glass transition temperatures (T_g) were determined for all the PAs. The PAs derived from the Si-containing diamine have a value higher than that for the Ge-containing diamine.     

Synthesis and Characterization of Poly(carbonates) Derived from Diphenols That Contain Silicon or Germanium

Poly(carbonates) derived from diphenols that contain Si or Ge and bisphenol A bis(chloroformate) have been synthesized using phase-transfer conditions. The products were characterized by spectroscopic methods. Two phase-transfer catalysts and three molar ratios of NaOH/diphenol were used. The results were evaluated by the yields of product and their inherent viscosities. The data were compared with materials obtained without the catalyst and showed that the new synthetic technique was effective for the synthesis of these types of poly(carbonates). An increase in the concentration of NaOH and the phase-transfer catalysts increased the yields and _inh values compared to those obtained with stoichiometric quantities of NaOH. It is proposed that the differences in electronegativities of the heteroatoms in the diphenols are responsible for this behaviour.     

3,3′-二甲基-4,4′-(2-氨基噻唑偶氮)联苯与季铵型阳离子表面活性剂的显色反应及其应用

研究了 3, 3′ 二甲基 4, 4′ (2 氨基噻唑偶氮)联苯(DATABP)在pH为 12. 0 ~12. 5的强碱性介质中与溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶 (CPB)及溴化十四烷基吡啶 (TPB) 3种的反应。实验表明DATABP与各表面活性剂均形成络合比为 1∶1的绿色络合物。对CTMAB、CPB及TPB体系,络合物的最大吸收波长分别为 620nm、630nm和 640nm,表观摩尔吸光系数分别为 5. 60×103、5. 52×103 和 3. 07×103L·mol-1·cm-1。用所建立的方法测定了水中的CPB,结果满意。     

对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲Ti(Ⅳ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅰ)配合物的直接电化学合成

在以对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲 ( HL)为配体的非水溶剂中 ,用 Ti、Ni、Cu金属做阳极 ,用电化学金属阳极氧化法合成了对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲与 Ti( )、Ni( )、Cu( )的金属配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征。