中药柴苓护肝颗粒剂的微生物限度检查研究

目的:建立中药柴苓护肝颗粒剂微生物限度检查方法并对其进行微生物限度检查。方法:按2015年版《中国药典》对口服固体制剂微生物检查对象,包括需氧菌(金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉)、霉菌和酵母菌(白色念珠菌和黑曲霉)、控制菌(大肠埃希菌),采用平皿法和控制菌检查法进行微生物限度检查方法学研究,在此基础上,对柴苓护肝颗粒剂进行微生物限度检查。结果:本品的需氧菌总数可用平皿法(1︰20供试液,1 m L/皿)检查,霉菌和酵母菌总数可用平皿法(1︰10供试液,1 m L/皿)检查,控制菌用大肠埃希菌检查法(胰酪大豆胨液体培养基体积不少于100 m L)检查;供试品中的需氧菌总数约为240 cfu,不含霉菌和酵母菌及大肠埃希菌。结论:本文所建立的柴苓护肝颗粒剂的微生物限度检查方法可用于该产品的微生物检查;经检验,三批中试产品微生物限度检查均符合药典规定,说明该医院的生产条件符合相关规定的要求。     

两种HPLC法测定沙丁胺酮的对比

目的建立硫酸沙丁胺醇原料药中沙丁胺酮的HPLC检测方法。方法采用《中华人民共和国药典》2015版中硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂中杂质沙丁胺酮的测定方法和《欧洲药典》9.0中收载的原料药中杂质沙丁胺酮收载的测定方法进行比较,选取适用的方法并进行方法学验证。结果两种HPLC方法均能检测原料药中沙丁胺酮含量,但《中华人民共和国药典》2015版中的方法分离效果更佳。结论优选《中华人民共和国药典》2015版收载的HPLC方法作为硫酸沙丁胺醇原料药中沙丁胺酮的检测方法。     

《中国药典》微生物限度检查法及其方法学验证

《中国药典》是《中华人民共和国药典》的简称，是国家监督管理药品质量的法定技术标准。本文从四个方面介绍《中国药典》2005年版（以下简称2005版）微生物限度检查法增修订内容，重点介绍细菌、霉菌及酵母菌计数方法的验证和控制菌检查法的方法验证，《中国药典》2005年版提示新药申报单位注意在后续品种的研发和申报过程中对所采用的微生物限度检查法进行方法学验证，以增加试验方法的完整性、保证检验结果的可靠性。     

中药饮片鱼腥草中微生物污染情况研究

考察广东省中药饮片鱼腥草中微生物污染情况,为中药饮片微生物污染限度标准制定提供参考。方法参考《中国药典》2015年版第3公示稿微生物相关检查方法,对10份鱼腥草样品进行微生物计数、耐热菌计数和致病菌的检查,掌握其生物负载水平。结果对10份鱼腥草样品检测发现微生物污染较为严重,样品需氧菌总数计数结果介于10~4~10~7 CFU/g,霉菌和酵母菌总数计数结果介于10~2~10~5 CFU/g,耐胆盐革兰阴性菌污染比较严重且出现较为异常的实验现象,两批次来源于同一厂家的样品检出控制菌大肠埃希菌,未检出沙门菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌。此外10批样品中还分离到3株典型污染微生物,分别为1株产气肠杆菌和2株阴沟肠杆菌。结论中药饮片微生物污染较为严重,需要积累更多的数据以完善其检验方法和评价标准,以提升中药饮片及中药制剂的质量。     

离子选择性电极校正滴定法测定尼可刹米

在无需准确浓度滴定剂条件下,以H+选择性电极为指示电极,采用酸碱校正滴定法对尼可刹米注射液的含量进行了测定,测定结果表明:本法测定结果在2010年版《中华人民共和国药典》许可范围内,与《中华人民共和国药典》规定方法(紫外分光光度法)测定结果相对偏差约为3%;测定结果准确度与电位及滴定剂的选择有关。     

不同破伤风抗毒素效价测定方法检测结果差异的分析

目的分析《中国药典》三部(2010版)及《越南药典》(2010版)方法测定破伤风抗毒素效价结果产生差异的原因。方法分别采用《中国药典》三部(2010版)及《越南药典》(2010版)规定的破伤风抗毒素效价检测方法(小鼠试验法),同步测定10批破伤风抗毒素供试品效价,比较结果差异;交换两种方法所用的稀释液,进行重复测定。结果两种方法测定结果差异有统计学意义(P<0.01),《中国药典》三部(2010版)方法测定结果比《越南药典》(2010版)方法高800~1 000 IU/ml;交换两种方法稀释液后,《中国药典》三部(2010版)方法供试组和对照组小鼠于注射48 h内全部死亡,《越南药典》(2010版)方法供试组和对照组小鼠于注射96 h后无发病症状,两种方法均不成立。结论《中国药典》三部(2010版)方法测定结果明显高于《越南药典》(2010版)方法,稀释液的不同是导致两种方法测定结果差异的原因之一。     

《中华人民共和国药典》2020年版中防己薄层色谱鉴别研究

(目的)探讨完善《中华人民共和国药典》2020年版中防己的薄层色谱鉴别项。(方法)以防己对照药材、粉防己碱、防己诺林碱为对照,采用硅胶GF254薄层板,以乙酸乙酯-丙酮-甲醇-5%氨水(体积比7∶1∶0.7∶0.3)为展开剂,置紫外光灯(254 nm)下检视。(结果)展开剂可选用低毒的乙酸乙酯代替三氯甲烷,防己对照药材色谱斑点清晰,分离度好,比原标准显示出更多鉴别信息。(结论)为《中华人民共和国药典》2020年版中防己质量标准的进一步提高完善提供参考依据。     

疫苗用氢氧化铝佐剂质量标准的初步建立

目的建立疫苗用氢氧化铝佐剂的质量标准。方法参照《欧洲药典》8. 0和《中国药典》四部(2015版),选择5个实验室对6个厂家12批氢氧化铝佐剂样品同时进行17个理化项目的检测及分析,建立适合国内氢氧化铝佐剂的质量标准。结果初步建立了疫苗用氢氧化铝佐剂17项质量标准。经5个实验室检测,12批样品外观、溶解性能、鉴别试验、无菌、吸附率、硫酸盐含量、硝酸盐含量、铵盐含量、砷盐含量、铁盐含量、重金属含量、氯化钠含量、氯化物含量及细菌内毒素的结果均符合《欧洲药典》8. 0和《中国药典》四部(2015版)相关质量标准;而p H值、铝含量、沉降率检测结果不同厂家之间差异较大。结论建立了适合国内氢氧化铝佐剂的质量评价体系,为氢氧化铝佐剂的质量标准进入2015版《中国药典》增补版提供了方法细则和标准制定依据。     

Lowry法测定b型流感嗜血杆菌结合疫苗蛋白含量干扰现象的排除

目的探讨Lowry法测定b型流感嗜血杆菌结合疫苗蛋白含量干扰现象的排除方法。方法分别应用《中国药典》三部(2005版)中Lowry法与第5版《欧洲药典》2.5.16法测定b型流感嗜血杆菌结合疫苗原液的蛋白含量,并以碳二亚胺(EDAC)为干扰性物质,验证两方法排除干扰的能力。结果同一批结合疫苗原液用两种方法测定的结果不一致,应用《中国药典》方法测定的结果明显高于第5版《欧洲药典》的方法。在多糖的活化衍生及多糖蛋白结合过程中加入EDAC、己二酰二肼(ADH)等,可干扰测定结果,使结果偏高。结论应用Lowry法测定多糖蛋白结合疫苗中蛋白含量时,应排除干扰性物质的影响。     

关于甲醛溶液危险化学品重大危险源辨识的探讨

依据《中华人民共和国安全生产法》《危险化学品安全管理条例》《安全生产许可证条例》《危险化学品生产企业安全评价导则(试行)》《危险化学品重大危险源辨识》(GB18218-2018)《危险化学品目录(2015版)》《危险化学品目录(2015版)实施指南(试行)的通知》(安监总厅管三[2015]80号)及《化学品分类和标签规范》(GB30000-2013)等有关法律、法规、标准和规范,在对某生产甲醛化工企业进行的安全评价过程中,遇到37%甲醛溶液危险化学品重大危险源辨识的问题。     

合成氨工艺脱碳方法评述

介绍了4种脱碳方法的发展现状,并对其性能优劣进行评述:碳酸丙烯酯(PC)法不仅溶剂损失大,净化气中CO2含量高,而且碳丙溶液对碳钢有腐蚀,生产效率低,能耗高;N-甲基二乙醇胺(MDEA)法溶液损耗小,净化度高,且对设备无腐蚀;聚乙二醇二甲醚(NHD)法不仅溶剂损耗低,净化度高,而且对设备腐蚀极小,能耗低,工艺流程简单,投资低。低温甲醇洗法工艺流程复杂,设备较多,投资高,但运行成本较低,而且溶液具有较好的热稳定性和化学稳定性,吸收选择性好,净化度高。脱碳方法的评述将会对合成氨工业生产中脱碳方法的选取起到一定的参考启示作用。     

废水中磷回收技术的研究进展

详细阐述4种从废水中回收磷的原理及方法的研究现状,包括化学沉淀法、吸附法、生物法、结晶法,分析并比较每种方法的优势与不足,为不同条件下污水中磷的回收提供依据,并展望了今后的研发方向。磷酸铵镁可作为一种环境友好型的缓释肥,磷酸铵镁结晶法的应用将成为从废水中回收磷的一种趋势,将得到更广泛的推广应用。     

细旦丙纶专用聚丙烯生产工艺的优化

通过对国内目前所需细旦丙纶原料(聚丙烯)的质量指标进行调研,制定出相应的质量指标体系。分析对比了化学降解法和氢调法生产细旦丙纶原料的优缺点,介绍了氢调法生产的工艺流程。通过对生产中的各种工艺参数进行控制和调优,开发并优化了生产细旦丙纶原料的工艺条件。实践证明:通过控制好聚合加氢量、聚合反应的工艺条件,加强丙烯精制,提高主催化剂活性,控制助催化剂的加入量,就可生产出质量可靠、纺丝性能优良的细旦丙纶专用料。     

油液颗粒污染在线监测技术现状

介绍了基于不同工作原理的在线监测技术,并分析其优、缺点,指出基于压差的在线监测装置具有较高的可靠性,可为油液颗粒污染度在线监测和节能环保研究提供相关依据。     

无机-有机复合粒子制备方法综述

无机-有机复合粒子作为一种新型复合材料,结合了无机物和有机物的特点,已广泛应用于生物、医学、化工、电子、军事等领域。主要介绍无机．有机复合粒子制备方法——机械研磨法、异相凝集法、相分离法和单体聚合法。     

传统三表对中法的误区及解决方法

在石油化工装置的建设过程中,"三表对中法"越来越广泛地应用于大型压缩机组的联轴器对中。本文详细介绍了"三表对中法"的操作方法及计算过程,并提出了新的计算方法。     

微波法、超声法和传统方法制备的Cu/MIL-101的比较研究

金属有机骨架(Metal-organic Frameworks,MOFs)材料是目前受到广泛关注的一种新功能材料,由于其具有特殊的拓扑结构、内部排列的规则性以及特定尺寸和形状的孔道,因而在化学工业中有着广阔的应用前景。用微波法、超声法以及溶胶凝胶法、进行负载型Cu/MIL-101材料的制备并进行材料表征,选出最优的负载方法为超声法。     

地表水细菌总数检测方法探讨

采用3种不同接种方法检测地表水细菌,对比检测结果表明:传统的倾注法检出率低;涂布法菌落分布不均,影响计数;采用新的接种方法—双层培养法不仅检出率高,而且菌落分散,有利于计数。3种方法之间存在显著性差异。此外,增加培养基营养成分和稀释时增加检样量均能提高细菌检出数量。     

纯物质临界参数估算方法的研究进展

纯物质的临界参数在描述流动相行为、预测物质性质、发展状态方程等方面都是非常重要的。临界参数的准确与否直接影响其它物性参数的估算结果。通过建立数学模型为缺少的临界参数进行预测估算,是人们获得临界参数的重要研究途径。本文对纯物质临界参数的估算方法进行了综述。主要介绍了其与其它物性相关联的估算方法、基团贡献法、基于液体状态方程的估算方法、定量结构性质关系法（QSPR法）等几类具有代表性的临界参数估算方法;并重点阐述了这些方法的原理、应用范围、优缺点及最近几年的进展情况;最后指出随着科学和计算机的快速发展,估算临界参数的方法也将不断完善和提高,具有更好的通用性和精确度,进而为化工流程模拟、工程设计计算、科研生产及应用研究提供更加可靠的数据。     

己二酸合成工艺研究进展评述

介绍了己二酸的性质、用途、市场前景和生产现状,介绍了己二酸的4种主要合成工艺：KA油法、C4烯烃法、生物法和环己烯法等,分析了这些工艺的现状和优缺点。根据己二酸行业现状及其合成工艺现状,展望了己二酸合成工艺的发展趋势,建议大力研发生物法和以臭氧为氧化剂的环己烯法等迎合未来发展趋势的新型的己二酸合成工艺。