大孔吸附树脂对喜树叶中喜树碱的纯化工艺研究

研究通过静态吸附/解吸实验对大孔吸附树脂进行筛选,优选AB-8大孔吸附树脂作为层析柱填料,并对其进行喜树碱纯化工艺研究;研究表明AB-8树脂对喜树碱的静态吸附率为95.31%;体积分数95%的乙醇静态解吸率为92.4%;最佳吸附条件为:上样液质量浓度为0.175mg/mL,上样液不调pH值,吸附流速为2BV/h,平衡吸附5h;最佳洗脱条件:体积分数95%乙醇,洗脱流速1BV/h,洗脱体积为8BV。在该工艺条件下,洗脱物中喜树碱质量分数为7.43%,洗脱率为83.1%。     

大孔树脂对川楝子总黄酮的分离纯化

通过对两种大孔树脂对川楝子总黄酮的吸附与解析性能研究,得出D101大孔树脂的吸附率与解析率较高,并优选出D101大孔树脂对川楝子总黄酮进行分离纯化的最佳工艺条件:上样浓度为3g/L,上样流速为3BV/h,洗脱剂为60%乙醇-水溶液,洗脱速率为3BV/h,洗脱剂体积为3BV。     

大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺研究

优选大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺。以总皂苷的洗脱率为考察指标,通过单因素实验对大孔树脂型号、上样液浓度、吸附流速、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积、氧化铝用量等因素进行考察,优选分离纯化三七总皂苷的最佳工艺条件。以D101大孔树脂纯化效果最好,最佳上样液浓度为0.5 g生药/mL,上样流速为2 BV/h(BV为柱体积),上样量(药材量∶树脂)为1∶1,依次用水、30%乙醇除杂,用量为3 BV,洗脱流速为2 BV/h,80%乙醇5 BV洗脱,收集洗脱液,将洗脱液过氧化铝柱吸附除杂,氧化铝用量为0.5 g生药/g,中试放大实验平行3次,总皂苷的纯度分别为85.96%,84.53%,86.32%,RSD值为1.13%,出膏率分别为6.45%,6.57%,6.32%,RSD值为1.94%,优选的纯化工艺稳定可行,适用于工业生产。     

大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺研究

优选大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺。以总皂苷的洗脱率为考察指标,通过单因素实验对大孔树脂型号、上样液浓度、吸附流速、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积、氧化铝用量等因素进行考察,优选分离纯化三七总皂苷的最佳工艺条件。以D101大孔树脂纯化效果最好,最佳上样液浓度为0.5 g生药/mL,上样流速为2 BV/h(BV为柱体积),上样量(药材量∶树脂)为1∶1,依次用水、30%乙醇除杂,用量为3 BV,洗脱流速为2 BV/h,80%乙醇5 BV洗脱,收集洗脱液,将洗脱液过氧化铝柱吸附除杂,氧化铝用量为0.5 g生药/g,中试放大实验平行3次,总皂苷的纯度分别为85.96%,84.53%,86.32%,RSD值为1.13%,出膏率分别为6.45%,6.57%,6.32%,RSD值为1.94%,优选的纯化工艺稳定可行,适用于工业生产。     

大孔树脂富集多舌飞蓬总咖啡酸酯的工艺

考察了13种不同极性的大孔吸附树脂对多舌飞蓬中总咖啡酸酯的富集纯化能力,发现极性树脂NKA-2的静态吸附率为92.51%、解吸率为98.51%,明显优于其他树脂。进一步以NKA-2极性树脂对多舌飞蓬总咖啡酸酯进行静态吸附与动态吸附实验,结果表明,最佳上样质量浓度为300 g/L,最佳上样流速为2 BV/h(BV/h即每小时内,通过床层液体体积的倍数),树脂吸附容量为6 m L/g,即每克NKA-2树脂可以处理1.8 g生药。解吸实验结果表明,用体积分数为60%的乙醇水溶液洗脱,洗脱剂用量为30 m L/g树脂。用上述条件对多舌飞蓬总咖啡酸酯富集纯化,使总咖啡酸酯的纯度由18.09%提高到58.06%,回收率高达94.78%。说明NKA-2型大孔吸附树脂综合性能良好,可用于多舌飞蓬中总咖啡酸酯成分的富集和纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化胡芦巴中总皂苷工艺

通过对11种大孔吸附树脂对比研究,筛选出了一种对胡芦巴中总皂苷具有最佳吸附解吸性能的树脂,并对该树脂的静态和动态吸附性能进行了研究,确定了树脂纯化总皂苷的工艺参数。结果表明,HPD-400A型树脂对总皂苷有良好吸附分离性能,Freundlich等温吸附模型较Langmuir模型更适宜描述树脂对胡芦巴总皂苷的吸附;吸附分离总皂苷的工艺条件:树脂柱径高比为1∶10,上柱液质量浓度为1.358 mg/mL,流速为2 BV/h,解吸流速1 BV/h,解吸液为体积分数60%的乙醇,洗脱剂用量为1.5 BV。经大孔树脂纯化前总固物中总皂苷质量分数为11.38%,纯化后总固物中总皂苷质量分数为42.76%,纯度提高了近4倍。     

树脂吸附法处理二氯吡啶酸生产废水

利用自制的吸附树脂,对难降解的二氯吡啶酸农药废水进行了处理,实验考查了pH、温度、浓度等因素对该废水吸附的影响,得出了该方法处理二氯吡啶酸废水的最佳工艺条件:室温、pH:1.0、流速为5 BV/h.在该条件下对CODCr为15 013.6 mg/L的二氯吡啶酸生产废水进行处理,其CODCr可降至100 mg/L以下,处理水量为8 BV(1 BV=30 mE),CODCr去除率及二氯吡啶酸的去除率均＞99%;洗脱再生时,室温下用体积分数95%的乙醇洗脱,流速为2 BV/h.洗脱率接近100%.     

大孔吸附树脂对发酵液中香兰素的吸附效果

从10种树脂中筛选出1#树脂,对发酵液中香兰素进行提取精制,考察了1#树脂的吸附、解吸效果及影响因素。静态实验表明,1#树脂对香兰素吸附容量为89.63mg(香兰素)/g(干树脂),最佳吸附pH=6.0,当发酵液体积为20mL〔ρ(香兰素)=5g/L〕时,树脂投加质量为1g,吸附时间为1h左右,吸附等温线服从Freundlich型吸附。洗脱剂为无水乙醇,洗脱率为66.43%。动态实验确定吸附流速为2BV/h,洗脱流速为1BV/h,在该条件下洗脱峰集中,香兰素总收率为64.35%,所得产品中香兰素的平均质量分数为92%。     

H-103大孔吸附树脂处理废水中苯甲酸的研究

研究了H-103大孔吸附树脂处理苯甲酸废水的最适合的工艺条件。在苯甲酸质量浓度为3 000 mg/L时,最佳吸附条件为:温度为室温,pH=2,动态吸附流速为7 BV/h;最佳洗脱条件为:体积分数为95%的乙醇用量为80 mL。静态吸附后苯甲酸的去除率为78.7%,动态吸附后其去除率为99.98%,树脂的反复使用性能良好。     

茶皂素提取条件的优化及纯化研究

以油茶茶籽粕为原料，采用乙醇水溶液提取茶皂素。在茶籽粉和乙醇料液比1 : 9(g : mL)，乙醇体积分数60%，提取温度60 ℃和提取时间3 h的最佳条件下茶皂素的提取得率达14.9%。用NKA-9型大孔吸附树脂吸附纯化茶皂素粗品，树脂静态吸附与解吸结果表明：树脂静态吸附茶皂素粗提液0.5 h基本饱和，体积分数80%乙醇解吸率为91.1%；动态吸附与解吸时，上样流速8 mL/min较佳，吸附率为66.04%，体积分数80%乙醇洗脱，洗脱流速5.0 mL/min，洗脱体积50 mL时，可使流出液中茶皂素质量浓度在1.25~1.57 g/L之间，茶皂素纯度为95%。     

大孔吸附树脂纯化石榴皮多酚

从D3520、D4020、AB-8、D140、D141、D160、DM-301、DA-201、SAD-7和D101大孔吸附树脂中筛选出D141树脂,研究了其对石榴皮多酚的静态与动态吸附和解吸性能。结果表明,D141树脂对石榴皮多酚的饱和吸附量为19.86 mg/g(干树脂),吸附等温线符合Langmuir方程,饱和吸附时间为5 h,适宜解吸剂为体积分数70%的乙醇溶液;以质量浓度9 mg/mL的石榴皮提取液上柱,流速为1.8~2.0 BV/h时,树脂的多酚穿透吸附容量为39.42 mg/g(干树脂),2.5 BV体积分数70%的乙醇溶液可将吸附于柱上的石榴皮多酚完全洗脱。以该条件纯化石榴皮多酚提取物时,纯化样的收率为15.4 g/100 g(石榴皮),多酚质量分数从34%提高到76.34%。     

大孔树脂分离纯化沙芥黄酮的工艺研究

用大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,比较了7种大孔树脂对沙芥总黄酮的静态吸附动力学特性,优选出D-4020型大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,并对其进行动态吸附实验。结果表明,D-4020纯化沙芥总黄酮的最佳工艺参数为:上样液浓度0.4 mg/mL,pH值5,上样流速2 mL/min;使用4BV用量95%的乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2 mL/min。采用该工艺分离纯化沙芥总黄酮含量达40.91%。     

大孔树脂分离纯化沙芥黄酮的工艺研究

用大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,比较了7种大孔树脂对沙芥总黄酮的静态吸附动力学特性,优选出D-4020型大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,并对其进行动态吸附实验。结果表明,D-4020纯化沙芥总黄酮的最佳工艺参数为：上样液浓度0.4 mg/mL,pH值5,上样流速2 mL/min;使用4BV用量95%的乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2 mL/min。采用该工艺分离纯化沙芥总黄酮含量达40.91%。     

大孔树脂富集多舌飞蓬总咖啡酸酯的工艺研究

摘要：考察了13种不同极性的大孔树脂对多舌飞蓬中总咖啡酸酯的富集纯化能力,发现极性树脂NKA-2的静态吸附率为92.51%、解吸率为98.51%,明显优于其他树脂。进一步以NKA-2极性树脂对多舌飞蓬总咖啡酸酯进行静态吸附与动态吸附实验,结果表明,最佳上样质量浓度为300 g/L,最佳上样流速为2 BV/h,树脂吸附容量为6 mL/g,即单位NKA-2树脂可以处理1.8 g生药。解吸实验结果表明,体积分数为60 %的乙醇溶液更有利于多舌飞蓬总咖啡酸酯的洗脱,用量为8 BV。用上述条件对多舌飞蓬总咖啡酸酯富集纯化,使总咖啡酸酯的纯度由18.09 %提高到58.06 %,回收率高达94.78 %。说明NKA-2型大孔吸附树脂综合性能良好,可用于多舌飞蓬中总咖啡酸酯成分的富集和纯化。     

大孔树脂纯化栾树叶多酚工艺研究

以栾树叶多酚提取物为原料,比较了7种大孔树脂对栾树叶多酚的静态吸附与解吸效果,结果表明AB-8树脂性能最佳,其24h静态吸附量为13.74mg/g,解吸率为98.35%,3h内达到吸附平衡与解吸平衡。AB-8树脂动态吸附较佳条件为上样液质量浓度为4g/L,上样液pH值为6,在此条件下吸附率为88.21%,动态洗脱较佳条件为洗脱剂乙醇体积分数为60%,洗脱速度为1mL/min,解吸率达到89.91%,在该条件下栾树叶总多酚经AB-8树脂纯化后,质量分数由50.36%增加到72.37%,回收率为86.83%。     

阳离子交换树脂分离纯化石杉碱甲的工艺研究

研究了5种离子交换树脂对石杉碱甲的吸附量和解吸率。结果表明,C004阳离子交换树脂的效果最好,其最佳工艺参数为:上柱液pH=3.0,上柱流速为3 BV/h,洗脱剂用3 mol/L氨水-70%乙醇,洗脱剂体积3 BV,洗脱速率1 BV/h。在此优化条件下,产品中的石杉碱甲含量可达5%。     

大孔树脂法分离纯化申嗪霉素的工艺研究

通过大孔吸附树脂对申嗪霉素发酵滤液静态吸附和解吸试验,从6种大孔吸附树脂中筛选出分离纯化申嗪霉素最优的树脂,考察了该树脂对申嗪霉素的静态、动态吸附与解吸性能并对吸附与洗脱的最佳条件进行了研究。结果表明:AB-8树脂对申嗪霉素有很好的吸附和解吸性能,其最优的动态吸附工艺条件为:上样液浓度3 000μg/mL,上样量4 BV,上样流速2 BV/h;最优的解吸条件为:洗脱剂为80%乙醇溶液,洗脱液用量3 BV,洗脱流速1 BV/h。在此优化条件下,申嗪霉素的吸附率、解吸率、收率、纯度的平均值分别达到(90.33±0.14)%、(90.87±0.12)%、(82.1±0.1)%和(90.74±0.14)%(n=5)。     

大孔树脂分离纯化核桃青皮总黄酮的研究

以总黄酮回收率为考察指标,研究了大孔树脂分离纯化核桃青皮总黄酮的工艺。结果表明:D101型树脂对核桃青皮总黄酮有较好的吸附分离性能,是分离纯化核桃青皮总黄酮的适宜大孔树脂;最佳工艺条件为:上柱总黄酮与干树脂质量比为1:12,上样液质量浓度可在3.0875～6.175 g/L 范围内,pH值为5, 6BV(1BV=23.7 mL)的水洗后用5BV的70%乙醇洗脱。经D101处理后的核桃青皮总黄酮回收率在60%,纯度可达80%以上。该工艺简便,能有效分离纯化核桃青皮黄酮类化合物。     

八角莲中黄酮类化合物的分离纯化工艺研究

研究了八角莲中黄酮类化合物的分离纯化工艺。考察各种因素对树脂吸附和洗脱效果的影响,确定了AB-8型大孔树脂分离纯化八角莲中黄酮类化合物的最佳工艺参数。最佳工艺参数为:静态吸附,树脂与样液比为1:20 g/m L、吸附时间为3 h,静态解吸过程解吸液(乙醇)体积分数为70%、树脂与解吸液的比例为1∶50 g/m L;动态吸附中动态流速为0.5 m L/min、静置时间为80 min,动态解吸中洗脱液(乙醇)的体积分数为60%、树脂与洗脱液的比例为1∶40 g/m L。     

大孔吸附树脂纯化芹菜黄酮的研究

研究6种大孔吸附树脂对芹菜黄酮类物质的吸附和解吸性能,筛选出吸附率较高的XAD-16树脂,并对XAD-16树脂静态吸附和动态吸附解吸工艺做了研究。优化出XAD-16树脂纯化芹菜黄酮的最佳工艺参数为：室温下吸附;上样流速4 BV/h,在上样浓度0.55 mg/mL下,上样体积为15倍柱床体积;洗脱溶剂采用体积分数50%的乙醇,洗脱流速为6 BV/h,洗脱液量为4倍柱床体积。