硫脲基松香咪唑啉季铵盐 的合成、性能及缓蚀机理

以松香、二乙烯三胺、3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠和硫脲为主剂合成了硫脲基松香咪唑啉季铵盐,对其结构进行了红外和核磁(~(13)CNMR)表征。通过静态失重法和电化学方法考察了硫脲基松香咪唑啉季铵盐在酸性介质中的缓蚀性能,结合成膜理论以及缓蚀剂的分子结构,对自制缓蚀剂的缓蚀机理做出了解释。结果表明:303 K下,在质量分数为15%的盐酸介质中加入占盐酸质量0.4%的硫脲基松香咪唑啉季铵盐,其缓蚀率可达90.81%;自制缓蚀剂吸附在碳钢表面形成吸附膜,从而起到缓蚀作用。     

含咪唑啉环不对称双季铵盐的合成及其缓蚀性能

以长链烷基叔胺、长链烷基叔胺盐酸盐、环氧氯丙烷为原料合成了N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基季铵盐,利用其与长链烷基咪唑啉季铵化合成了含咪唑啉环的不对称双季铵盐。通过FTIR,1HNMR验证了中间体和目标产物结构,考察了其合成工艺。合成含咪唑啉环不对称双季铵盐的最佳反应条件为:n[N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基季铵盐]∶n(长链烷基咪唑啉)=1∶1.1,反应溶剂采用异丙醇,反应温度80℃。用失重法测定了25℃时含咪唑啉环不对称双季铵盐在1.0mol/L盐酸溶液中的缓蚀性能,结果表明,仅添加50mg/L,对Q235钢缓蚀率达98.89%。     

由甘油制备缩水甘油的工艺

缩水甘油是一种含有环氧基和羟基的双官能团的单体,它可作为合成表面活性剂、树脂、染料的中间体。本实验采用生物柴油甘油为原料,通过与盐酸氯代反应,生成中间体3-氯-1,2丙二醇(3-MCPD),再与氢氧化钠闭环合成缩水甘油。3-MCPD最优工艺条件:n(HCl)∶n(甘油)=3.5∶1,乙酸催化剂用量为3%(占甘油质量分数),反应温度100～105℃,反应时间12 h;缩水甘油合成工艺最优条件:以XY-3为溶剂,n(NaOH)∶n(3-MCPD)=1.04∶1,催化剂-1用量为0.5%(占反应物总量的质量分数),反应温度30℃,反应时间5 h;通过IR、GC-MS对其结构进行表征。     

硫脲基松香咪唑啉季铵盐对A3碳钢的缓蚀性能

以松香、二乙烯三胺、3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠和硫脲为原料,经酰胺化、季铵化和脱氨缩合3步反应合成了硫脲基松香咪唑啉季铵盐,并用红外和核磁对其结构进行了表征。采用失重法、动电位极化曲线、交流阻抗以及接触角测试分析了目标产物在质量分数为15%的盐酸溶液中对A3碳钢的缓蚀性能。采用AFM及XPS对产物的吸附膜进行了表征。结果表明:目标产物的缓蚀率随其质量分数的增加先增大后减小,当目标产物质量分数增至占盐酸质量的0.4%时,缓蚀率最高达到90.78%;该物质是一种阴极控制为主的混合型缓蚀剂;AFM及XPS结果证实,目标产物确实可以在碳钢表面形成缓蚀剂吸附膜。     

1.4-二(1'-硫氰铵基乙基-2'-咪唑啉基)苯缓蚀剂的合成及其缓蚀性能的研究

以对苯二甲酸和二乙烯三胺为原料,采用阶梯升温法合成了1.4-二(1'-胺乙基-2'-咪唑啉基)苯中间体,通过正交实验法,研究了中间体与硫脲高温重排反应合成了1.4-二(1'-硫氰铵基乙基-2'-咪唑啉基)苯的最优合成条件。采用元素分析和红外光谱表征了产物的结构。正交实验得到的最佳合成条件为:中间体与硫脲的摩尔比为1∶2.2,温度为150℃,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,反应时间为4 h,产率为77.2%。采用静态失重法和电化学极化曲线法研究了该缓蚀剂的缓蚀性能,静态失重缓蚀实验结果表明,在5%盐酸介质中,药剂用量为100 mg/L、酸性介质温度为60℃、腐蚀时间为6 h的实验条件下,对Q235钢缓蚀率为93.7%。电化学极化曲线测定结果表明,缓蚀剂是一种阴极型缓蚀剂。吸附热力学研究表明,该缓蚀剂的吸附等温线符合Langmuir吸附等温式。     

1.4-二(1'-硫氰铵基乙基-2'-咪唑啉基)苯缓蚀剂的合成及其缓蚀性能的研究

以对苯二甲酸和二乙烯三胺为原料,采用阶梯升温法合成了1.4-二(1'-胺乙基-2'-咪唑啉基)苯中间体,通过正交实验法,研究了中间体与硫脲高温重排反应合成了1.4-二(1'-硫氰铵基乙基-2'-咪唑啉基)苯的最优合成条件。采用元素分析和红外光谱表征了产物的结构。正交实验得到的最佳合成条件为:中间体与硫脲的摩尔比为1∶2.2,温度为150℃,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,反应时间为4 h,产率为77.2%。采用静态失重法和电化学极化曲线法研究了该缓蚀剂的缓蚀性能,静态失重缓蚀实验结果表明,在5%盐酸介质中,药剂用量为100 mg/L、酸性介质温度为60℃、腐蚀时间为6 h的实验条件下,对Q235钢缓蚀率为93.7%。电化学极化曲线测定结果表明,缓蚀剂是一种阴极型缓蚀剂。吸附热力学研究表明,该缓蚀剂的吸附等温线符合Langmuir吸附等温式。     

2,2-二(3,5-二氨基- 4-羟基苯基)丙烷的合成

2,2-二(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷是一种新型膨胀型阻燃剂和合成N-P系膨胀型阻燃剂的中间体。研究了Fe-A l/C催化水合肼还原2,2-二(4-羟基-3,5-二硝基苯基)丙烷合成2,2-二(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷的反应条件。结果表明:对20 mmol的反应物,Fe-A l/C催化剂的用量为0.6 g,反应温度为75℃,反应时间为5 h,物料比n〔2,2-二(4-羟基-3,5-二硝基苯基)丙烷〕∶n(水合肼)=1∶12时,还原产率为93.75%,w〔2,2-二(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷〕=96.5%(HPLC),Fe-A l/C催化剂可以重复使用7次。产物经元素分析、红外光谱、核磁共振和质谱分析确证。     

咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成及性能研究

以苯甲酸、三乙烯四胺为原料合成了咪唑啉中间体,采用氯化苄对其改性来制备咪唑啉季铵盐缓蚀剂,实验得出最优合成条件是:n(苯甲酸)/n(三乙烯四胺)=2︰1.3;酰化温度为150～160℃;环化温度210～220℃,环化时间2 h。红外光谱图证明该实验成功地合成了咪唑啉季铵盐缓蚀剂。并通过失重法在2%HCl介质中研究了该缓蚀剂对碳钢的缓蚀性能,缓蚀率达到96.3%。     

2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的合成研究

以2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷为主要原料,水合肼作还原剂,乙醇作做溶剂,钯碳做催化剂,合成了2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。通过正交实验确定了其最佳合成条件:反应温度为80℃,n(2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷)∶n(水合肼)=0.25∶1,m(钯碳)∶m(2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷)=0.015∶1,m(乙醇)∶m(2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷)=4∶1,反应时间12 h,产品收率达到92.2%。     

[CmVIM]Cl离子液体的合成及工艺优化

以1-乙烯基咪唑和2-氯乙酰胺为原料,缚酸剂三乙胺(TEA)为催化剂,合成氯代1-氨甲酰甲基-3-乙烯基咪唑离子液体[CmVIM]Cl,探讨了n(1-乙烯基咪唑)∶n(2-氯乙酰胺)、反应温度、反应时间和TEA用量对[CmVIM]Cl收率的影响。结果表明,最佳合成工艺条件为:n(1-乙烯基咪唑)∶n(2-氯乙酰胺)=1∶1.2,反应温度85℃,反应时间13 h,n(2-氯乙酰胺)∶n(TEA)=1∶0.5,收率达85.8%。产物具有良好的热稳定性,初始分解温度为218.3℃。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

Semi-empirical equation of state of metals. Equation of state of aluminum

A semi-empirical equation of state for metals is described. Its capabilities are demonstrated by the example of the equation of state for aluminum. New experimental data are presented on the location of the isentrope of aluminum for unloading from the state at p = 229.71 GPa on the shock adiabat to an aerogel (SiO₂) of density 0.08 g/cm³. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 44, No. 2, pp. 61–75, March–April, 2008.     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

三种煤样燃烧热的测定

本文通过三个厂家提供的三种煤样燃烧热的测定,由测定结果综合得出3号煤样燃烧最完全、燃烧热也最大,是三个煤样中最好的一种。     

Calorimetric and Computational Study of Enthalpy of Formation of Diperoxide of Cyclohexanone

A thermochemical rather simple experimental technique is applied to determine the enthalpy of formation of Diperoxide of ciclohexanone. The study is complemented with suitable theoretical calculations at the semiempirical and ab initio levels. A particular satisfactory agreement between both ways is found for the ab initio calculation at the 6–311G basis This set level. Some possible extensions of the present procedure are pointed out.     

小议汽车涂装工艺设计对涂装成本的影响

论述了涂装工艺设计对涂装设备投资、涂装生产成本的影响。     

气化给煤系统故障分析

气化给煤装置自投运以来,出现了气化煤仓堵煤、称重给煤机输送皮带因跑偏而损伤以及清扫装置故障频繁等问题,多次造成气化系统减负荷运行。通过对出现的各种问题进行分析,找到了产生这些问题的原因,并有针对性地采用配煤和改进清扫链等措施,使出现的问题得到了极大的改善。     

Measurement of the gradient of viscosity with composition of mixtures of non-ideal gases

A perturbation viscometer is a differential capillary viscometer that measures the logarithmic viscosity gradient of the viscosity-composition curve for gas mixtures. Measurements are made at different gas mixture compositions. Integration of the logarithmic viscosity gradients measured over the full composition range gives the mixture viscosity relative to the viscosity of one of the pure components of the gas mixture. This method is attractive because, for measurements of equal precision, integration of the gradients is potentially an order of magnitude more precise than measurement of the viscosities directly. It can also work at high and low temperatures and perhaps high pressures.The perturbation viscometer has been used to make measurements on ideal gas mixtures at ambient and elevated temperatures. The situation is more complicated when the gas mixtures are non-ideal. Extra effects due to density differences, molar volume change on mixing and differential thermal expansion may be measured in addition to the desired viscosity change producing systematic errors in the results. Thus, a more sophisticated apparatus is required. The standard perturbation viscometer has been modified to separate out the extra effects to permit measurement of the true change in viscosity. In addition, the theoretical operation of the modified apparatus has been revised to account for the design changes to permit calculation of the viscosity-composition profiles from the results.The apparatus has been tested using helium-HFC-125 mixtures and two new viscosity-composition profiles are presented for these mixtures at 23 and . Internal consistency tests have been used to confirm that the data produced are of high quality with an estimated uncertainty in the viscosity ratio data at of 0.9% and at of 1.5%.     

醋酸纤维素取代基分布与性质的关系

分析了以吡啶为溶剂的醋酸纤维素的13C-NMR核磁共振谱,得出了三种不同位置羟基的取代度。结合X—射线和DSC分析,初步说明具有相同取代度但未经水解和经过水解的醋酸纤维素(CA) 性质上的差异是由于三个羟基上的取代度分布不同及消晶程度差异所致。