分析氯化钾无氰镀镉溶液中氯化镉的新方法

在强酸性及加热条件下,用过硫酸铵氧化无氰镀铬溶液中的配位剂,加氨水调节试液至p H约为9.3,再用丁二酮肟掩蔽镍杂质,用氟化钠和三乙醇胺联合掩蔽铝、四价锡、三价铁等杂质。以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定氯化镉。测定结果的相对平均偏差为0.27%,回收率为98.77%。     

冲击镍镀液的分析

1　氯化镍的测定1 )试剂 :氨水 :1∶ 1紫脲酸铵指示剂 :1∶ 1 0 00 .0 5 mol/L EDTA标准溶液2 )测定过程 :吸取镀液 1 m L,稀释至 5 0 m L,加入 1∶ 1氨水1 0 m L,加入紫脲酸铵指示剂少许 ,以 EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由红色转变为紫红色为止。计算 :ρ( Ni Cl2 · 6H2 O) =c1V1× 2 37.6/1 ( g/L)式中 :c1为 EDTA标准溶液浓度 ,mol/L ;V1为EDTA耗用量 ,m L。2　盐酸的测定 :1 )试剂铬酸钾指示液 :1 0 %0 .1 mol/L Ag NO3 标准滴定溶液。2 )测定过程 :吸取镀液 1 m L,稀释至 5 0 m L,加入铬酸钾指示液少许。以 0 .1 mol/L…     

合成5-苄基-2,3-二甲吡嗪的新方法

以过硫酸铵和硝酸银为自由基引发剂 ,以 2 ,3 二甲吡嗪和苯乙酸为原料 ,首次采用自由基烃基化反应合成 5 苄基 2 ,3 二甲吡嗪。用正交实验确定了合成工艺的最佳条件是 :n( 2 ,3 二甲吡嗪 )∶n(苯乙酸 )∶n(硝酸银 )∶n(过硫酸铵 ) =2∶2∶1∶2 ,反应温度 80℃ ,时间 30min ,产率达 70 .5%。     

如何保证分析用水的质量

在水泥化学分析中,每天都要用大量的蒸镏水,我们通常所用的分析用水水质检测一般是用10g/L硝酸银溶液检验Cl~-,操作如下:用一个洁净的玻璃试管取10ml制好的蒸馏水,然后滴加2滴硝酸银溶液,没有白色沉淀生成,说明所制蒸馏水可以使用。 但在做CaO、MgO试验时,一定要先做空白试验值,也就是通常说的硬度试验,采用EDTA络合滴定法,在PH=10的碱性条件下,用酸性络兰K—萘酚绿B作指示剂,用EDTA滴定水样中Ca~(2 )、Mg~(2 )的含量。操作如下:用400ml烧怀取200ml蒸馏水样,加10ml氨—氯化铵缓冲溶液(PH10),加少量KB指示剂搅拌,如呈蓝色为合格;如呈紫红色     

冷镀银镜

银镜即人们生活中使用的玻璃镜,也广用于工业生产中。制镜可以在40～50℃下进行,也可以在不加热的室温下进行,但两种条件所使用的药液配方不同。这里介绍制作方便的冷法制镜。镀镜药液的配制: ①在用蒸馏水配制的5%硝酸银溶液1 00ml中,滴加10%氨水,边加边搅拌,至溶液出现白色浑浊,再慢加氨水至刚好变清,此即银     

脉冲参数对磺基水杨酸镀液镀银性能的影响

以硝酸银为主盐,磺基水杨酸为络合剂,醋酸铵和氨水为pH调节剂.研究了平均电流密度、脉冲宽度、占空比、溶液pH对镀层以及抗变色性能的影响;利用X-射线衍射分析研究了镀层结构.实验结果表明:常温下Jm=0.3 ～ 0.5 A/dm2,脉冲宽度为0.1 ～ 4 ms,占空比为5% ～ 25%,pH=8.8 ～ 9.3时,可以获得结合紧密、光亮细致的银镀层,且抗变色性能及耐腐蚀性均增强;X-射线衍射分析显示镀层主要成分是Ag.     

锌-铁合金镀液中锌和铁的EDTA配位滴定

1试剂0.05 mol/L EDTA标准滴定溶液10%NaOH溶液10%NaCN溶液pH=10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液1∶9甲醛溶液铬黑T指示剂:1∶100(NaCl)10%磺基水杨酸溶液pH=3.4的CH3COOH-CH3COONa缓冲溶液1∶1 HCl溶液2分析方法吸取5 mL镀液,置于烧杯中,加入少量水。加5mL NaOH溶液,静置数分钟,然后过滤,洗涤。滤液为A液,沉淀为B。A液用来测定Zn,B用来测量Fe。将A液置于烧杯中,调节pH=10,加入pH=10的缓冲溶液10 mL,然后加入10%NaCN溶液10mL掩蔽Zn,摇晃,再加入铬黑T指示剂少许,以EDTA标准液滴定溶液至蓝色,再加入1∶9甲醛溶液10 mL,摇…     

镀铬溶液中铁杂质测定的新方法

我厂在测定镀铬溶液中铁杂质时,原来采用重铬酸钾容量法,此方法操作步骤多,时间长,影响工作效率,后来又采用EDTA络合滴定法,此方法在加入H_2O_2水氧化过程中反应激烈,溶液易跑掉,再者先将三价铬与铁共沉淀后,再将三价铬氧化成六价铬沉淀,分离等测定铁,过程复杂,操作中易造成分析误差。因此我厂根据以上两种方法定出以下的分析方法。这种方法操怍方便,节省时间,终点明显,能够得到较准确的结果,达到为生产服务的目的。一、方法要点在硝酸银存在的情况下,以过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,加过量的氨水与铁生成氢氧化铁沉淀,经分离过滤将氢氧化铁溶于盐酸,以氨水调节     

含锆瓷件中化学成分的测定方法

试样经混合熔剂熔样后,以重量法测定SiO_2;溶液在1～1.2N盐酸下,用EDTA络合滴定法测定ZrO_2;接着调正溶液的PH4-5,用CuSo_4回滴过剩的EDTA测定Al_2O_3;以磺基水杨酸比色法测定Fe_2O_3;溶液经予先分离铁、铝、锆后,然后分别以EDTA络合滴定法测定CaO和MgO、CaO含量;具体方法分别介绍如下.     

镀铬溶液中Al杂质的分析方法

l 方法要点在加入过氧化氢的氨性溶液中,三价铬被氧化成六价,铝、铁被沉淀而分离出来。将沉淀溶于盐酸中,再将溶液调至强碱性,使氢氧化铝得以溶解而与氢氧化铁沉淀分离后将溶液调至微酸性,加入过量的EDTA。在乙酸盐存在下,经煮沸后使铝全部络合。以PAN为指示剂,用铜标准溶液返滴过量的EDTA,再加入氟化钠,使Al-EDTA解络而释出与铝离子等量的EDTA,用铜标准溶液返滴求得铝的含量。 2 试剂 (1)氨水,比重1.42 (2)过氧化氢溶液(30％) (3)盐酸,1:1 (4)氢氧化钠溶液(25％) (5)碱混合洗液:将30g氯化钠与5g氢氧化     

磺基水杨酸分光光度法测定电站启动阶段水汽微量铁

通过对DL/T502.25-2006中全铁测定(磺基水杨酸分光光度法)中分析方法的改进,确定了显色剂的浓度为10%磺基水杨酸,用量为2.5 mL;缓冲溶液为10%氨水溶液和1%氢氧化钠溶液的混合液,用量为2.5 mL。用1 cm比色皿在λ=425 nm处测量溶液中铁离子的浓度,铁离子浓度在0～4.0mg/L范围内与溶液显色后的吸光度成线性关系,相关系数r=0.9998。测量实际水样与原子吸收方法对比结果满意,加标回收率在97%～103%之间。     

锌合金中铝、铜的高速分析

<正> 锌合金是国防、精仪、机械工业的重要材料,要求严,分析较复杂。本文试液以过重EDTA(二钠盐),以硝酸铅标准溶液滴定过剩的EDTA(二钠盐)。铜以铜试剂比色方法进行测定。铝的测定(EDTA滴定法) 一、试剂 1.盐酸:1:1 2.H_2O_2:浓 3.EDTA:0.05M 4.六次甲基四胺:30％ 5.氟化按:固体 6.二甲酚橙指示剂:0.2％ 7.硝酸铅标准溶液:0.02M 二、分析方法: 称取试样1克,于400ML烧杯中,加1:1盐酸30ML,待作用停止后,滴加H_2O_21ML,煮沸1～2分钟驱除过量H_2O_2,冷却,移入250ML量瓶中,以水稀至刻度摇匀。吸     

氨三乙酸—氯化铵镀锌溶液中铁杂质的测定

1 方法要点在pH≥10.2的氨性溶液中,在过量H_2O_2的存在下,Fe(Ⅲ)与EDTA-H_2O_2形成稳定的紫红色络合物,可进行比色测定.2 试剂EDTA 溶液10%氨水 (d=0.89)     

气浮法污泥中铜镍铬的测定法

一、镍的测定1、称取脱水后的含水污泥2.000g 于300ml 烧杯中,加双氧水20ml,加热煮沸。2、加入7%氢氧化钠溶液,使形成 Ni(OH)_2Cu(OH)_2沉淀与 CrO_4~-分离。3、用定量滤纸过滤,加水洗涤数次,保留滤液[A]。4、用1:1热 HCl 滴加到滤纸上,使溶解完全。在滤液中添加柠檬酸2g,加热,搅拌,溶解完全。5、稍冷却,用1:1氨水中和呈兰色溶液,再用稀盐酸酸化溶液至微酸性,加热近沸,加入2%     

儿茶酚紫(续)——康泼来宗滴定的指示剂

测定程序铋的测定用硝酸酸化试样溶液,并冲淡至每100毫升含铋80毫克。加3—5滴指示溶液。如果冲淡后的溶液酸度合宜,会有蓝的色彩;如果颜色是青紫色的,酸度就是过大,必须用氨水溶液仔细调整至pH2—3。正确的pH可由蓝色色彩的出现而指出。用标准EDTA溶液滴定至溶液由蓝变黄,在刚到达终点之前出现临时性的紫色(1)。滴定可以用淡的EDTA溶液(0.002克分子以下)进行。本法非常准确,能用於EDTA溶液以金属铋或氧化铋     

滴定法快速测定多金属矿石中的铜铅锌铁

采用盐酸、硝酸、硫酸等试剂分解试样,铅形成硫酸铅沉淀,过滤洗涤使硫酸铅沉淀与铜、锌、铁等金属离子分离,沉淀加NaAc-HAc缓冲液溶解,用EDTA标准液滴定测铅.滤液以水定容至100mL,用移液管分别分取2份部分溶液,1份溶液用碘量法测定铜.另1份溶液加过量氨水使锌离子与铁离子等分离,过滤洗涤,滤液用EDTA标准液滴定...     

测定饲料级磷酸氢钙中镁含量的分析方法

介绍了饲料级磷酸氢钙中测定镁含量的分析方法.试样经盐酸溶液溶解,在试验溶液中加乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)溶液和三乙醇胺溶液,以孔雀绿指示液为指示剂,用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为12,加热溶液,形成沉淀.沉淀经热盐酸溶液溶解,过滤,滤液收集在250mL三角瓶中.加少量抗坏血酸和三乙醇胺溶液,加氨水-氯化铵缓冲溶液和适量酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点.平均回收率在98%～102%之间.     

固体超强酸ZrO_2-SO_4~(2-)催化合成乙酸糠酯

以固体超强酸ZrO2 SO2 -4为催化剂合成了乙酸糠酯。得到了适宜的催化剂制备条件及反应条件 :以氨水沉淀ZrOCl2 ·8H2 O溶液 ,以 0 75mol/L硫酸溶液浸渍ZrO2 ,并于 60 0℃下焙烧 4h。 0 2 5mol乙酸、0 2 5mol糠醇和 80ml甲苯混合后加入 4 g催化剂 ,产品收率可达 92 %。催化剂可重复利用 6次     

化学镀铜溶液中EDTA的快速方析分法

方法摘要在pH=10的溶液中,先加氰化钾掩蔽铜,然后以铬黑T为指示剂,用硫酸镁溶液滴定EDTA(乙二胺四乙酸二钠)。二、试剂 1、pH=10的氨性缓冲液; 2、20％氰化钾; 3.铬黑T指示剂; 4、0.05M标准硫酸镁溶液:称取分析纯MgSO_47H_2O12.32克加水溶解,稀释至1升,摇匀。标定:用移液管吸取0.05M左右的硫酸镁溶液20ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,加入pH=10氨性缓冲液10ml及铬黑T指示剂少许,摇匀。以已标定的0.25M EDTA溶液缓慢滴定至由红色变蓝色为终点。     

磷矿石中氧化钙含量的测定

在GB/T1871.4-1995中EDTA容量法的基础上 ,以 1+ 1氨水溶液调节试液酸度 ,加过量的EDTA标准溶液 ,以K .B混合液为指示剂 ,用ZnSO4标准溶液返滴定 ,求得试样中CaO含量 ,该法终点变色敏锐 ,容易检测