清洁氧化苯甲醛制苯甲酸

以过氧化氢为氧化剂,以十六烷基三甲基钨磷杂多酸铵为催化剂,催化氧化苯甲醛制苯甲酸.考察了反应温度、催化剂用量、30%过氧化氢用量、反应时间对苯甲酸产率的影响.结果表明,苯甲醛10.1 mL,30%过氧化氢11.5 mL,催化剂0.16 g,在90℃下反应6 h,苯甲酸的产率可达到75.5%.添加四氯化碳,苯甲酸产率显著降低,说明该氧化反应为自由基型反应.     

3, 4-二羟基苯甲酸乙酯合成工艺研究

以4-甲基邻苯二酚为原料,经氧化、酯化两步反应合成产物3, 4-二羟基苯甲酸乙酯,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。通过一系列实验,探讨了氧化反应时催化剂TBAB用量、高锰酸钾用量、反应时间、反应温度对3, 4-二羟基苯甲酸产率的影响,以及酯化反应中催化剂TsOH用量、乙醇用量、反应时间、反应温度对3, 4-二羟基苯甲酸乙酯产率的影响。在最优合成条件下,3, 4-二羟基苯甲酸乙酯的产率可达90.5%。实验证明本合成方法提高了产率,降低了成本,具有较好的工业应用前景。       

2-和4-异丙基-10-硫杂蒽酮异构体混合物的合成

以邻巯基苯甲酸和异丙苯为原料,以一锅法合成光引发剂2－和4－异丙基－10－硫杂蒽酮异构体混合物。此混合物经IR、MS、^1HNMR和元素分析方法鉴定,并且探讨了反应时间、反应温度、配料比对反应的影响,得到最佳反应条件,提高了产率。     

壳聚糖硫酸盐催化合成苯佐卡因

采用壳聚糖硫酸盐催化合成苯佐卡因(对氨基苯甲酸乙酯),讨论了催化剂用量、体系pH、反应时间和回流温度对酯产率的影响,确定了最佳的反应条件:体系pH=2,催化剂用量0.8 g (对氨基苯甲酸0.01 mol),反应时间4 h,回流温度65 ℃,苯佐卡因产率为86.8%.壳聚糖硫酸盐具有良好的催化性能,反应条件温和,无废酸产生,无腐蚀,而且可以重复使用.     

苯甲酸釜残液的回收利用

以反应代替分离,将膏状的苯甲酸釜残液碱化后和氯化苄反应,采用相转移催化技术合成苯甲酸苄酯来加以应用。考察了催化剂用量、釜残液(以苯甲酸钠计)与氯化苄的物质的量的比和反应时间对收率的影响。结果表明,反应温度140℃,n(苯甲酸钠)∶n(氯化苄)=1∶1.05,催化剂质量分数3.5%,反应时间3 h条件下,酯化率可达94.5%。     

无溶剂法CuSO4和ZnO混合催化氧化苯甲醇合成苯甲酸

在无溶剂条件下,以CuSO4和ZnO混合物为催化剂,空气中的氧气为氧化剂,催化氧化苯甲醇合成苯甲酸.考察了催化剂不同摩尔比、催化剂用量、氢氧化钠用量、反应时间与苯甲酸产率的关系,并对两种催化剂的反应机理进行了探讨.实验结果表明:在n苯甲醇∶nNaOH∶n催化剂=20∶25∶3,催化剂摩尔比nCuSO4∶nZnO=0.6,反应时间为90min的条件下,苯甲酸的产率可达到97.42%.反应过程中无废物排放,属环境友好型反应.     

季铵盐A—1催化合成邻硝基苯甲酸

研究了季铵盐A－1催化高锰酸钾氧化邻硝基甲苯,合成邻硝基苯甲酸的反应,考察了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件下,即以季铵盐A－1为相转移催化剂,高锰酸钾与邻硝基甲苯的量比为2.5:1,反应温度为95℃,反应时间为3h,在中性条件下进行反应,产物收率可达95％,实验结果表明,季铵盐A－1对于高锰酸钾氧化邻硝基甲苛合成邻硝基苯甲酸,是1种优良的相转移催化剂。     

对硝基苯甲酸乙酯的合成

以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,以阳离子交换树脂(R)和浓硫酸为联合催化剂,在回流状态下,催化合成了对硝基苯甲酸乙酯。研究了酸醇的用量、催化剂用量、反应时间三因素对产率的影响,实验条件为:酸3.4g,乙醇23mL,催化剂R用量为0.5g,硫酸1.5mL,反应时间2h,产率达到96.5%。     

氯化苄精馏残液资源化利用的工艺研究

以氯化苄精馏釜底残液为原料,结合使用酸性水解方法和催化酯化技术,提出制备苯甲醛和苯甲酸苄酯的氯化苄精馏釜底残液资源化新工艺.工艺考察了酸性水解参数、水蒸气汽提水量和催化酯化参数.得出最佳水解参数为:残液质量0.4%～0.5%的锌盐催化剂,反应温度在120～130℃,滴加水时间5h,二氯苄和三氯苄水解转化率99.5%.催化酯化最佳工艺参数:苯甲酸钠、氯化苄与三乙胺的物质的量比为1∶1.05∶0.02,反应时间5h,收率在84%以上.     

季铵盐类相转移催化法合成苯甲酸苄酯

研究了由苯甲酸钠和氯化苄通过相转移催化法合成苯甲酸苄酯的亲核取代反应, 考察了几种季铵盐类相转移催化剂的亲核取代反应催化活性。筛选出合成苯甲酸苄酯反应催化活性较好的一种季铵盐类相转移催化剂四丁基碘化铵((C₄ H₉)₄ NI), 在n(苯甲酸钠)/n(氯化苄)为1 .0 ∶1 .3 , 反应温度110 ℃, 反应时间2 .5 ～ 3 .0 h, n(催化剂)/ n(苯甲酸钠)为0.06 , 体系pH 值为5 ～ 6 时, 苯甲酸苄酯的收率可达90%以上。     

复合插层剂制备低温可膨胀石墨研究

以HNO3/H3BO3/KMnO4为氧化插层体系制备低温可膨胀石墨,从HNO3用量、H3BO3用量、高锰酸钾用量、反应温度和反应时间等5个方面讨论了制备低温可膨胀石墨的最佳条件和物料配比。结果表明:制备低温可膨胀石墨的最佳反应温度为45℃,反应时间60min,石墨、HNO3、H3BO3、高锰酸钾的最佳质量比为3∶8∶1∶0.4,由此方法制得的石墨膨胀容积可达到228mL/g。该研究未使用任何含硫的试剂,因而制备的可膨胀石墨不含硫。     

高锰酸钾氧化去除水中三氯生动力学研究

为了揭示高锰酸钾氧化去除水中三氯生的动力学规律,通过烧杯试验研究得出高锰酸钾氧化三氯生的反应速率常数,同时探讨高锰酸钾浓度、pH、温度等因素对反应速率常数的影响.试验结果表明：不同高锰酸钾浓度下,三氯生能够被迅速氧化,氧化三氯生的反应符合二级反应动力学,二级反应动力学常数K=0.331 6 mL.s-1.mol-1.p...     

无硫高膨胀倍数可膨胀石墨的制备研究

以浓硝酸为插入剂,高锰酸钾为氧化剂制备无硫可膨胀石墨。对相关影响因素做了详细的探讨,得出最佳工艺条件为石墨(g)∶硝酸(mL)∶高锰酸钾(g)=1.0∶2.0∶0.15。反应温度20℃,反应时间为75min。该工艺制备的试样的膨胀体积可达500倍。与已有的工艺相比,该方法制备的膨胀石墨不含硫,膨胀充分,成本低,操作简单。     

高锰酸钾降解四环素的过程研究

为探讨高锰酸钾对四环素降解的有效性和最佳反应条件,通过正交实验,考察了四环素浓度、高锰酸钾投加量、反应溶液初始pH值、反应时间对降解的影响,得出影响四环素降解的各因素的最佳反应条件及影响显著性次序.结果表明,四环素初始浓度和高锰酸钾投加量对降解效率的影响最显著.紫外可见光谱和红外光谱分析表明,高锰酸钾能够在很大程度上降解和去除四环素.     

高锰酸钾氧化氧氟沙星的动力学研究

为探讨氧氟沙星在水环境中氧化降解的趋势,采用水处理常用的氧化剂高锰酸钾,研究氧氟沙星被高锰酸降解的效能和动力学规律,并讨论高锰酸钾浓度、pH、温度等因素对反应速率常数的影响．结果表明,高锰酸钾对氧氟沙星的氧化过程符合二级反应动力学模型,在高锰酸钾过量的情况下,氧化反应的假一级反应动力学常数Kobs=0.000 092［KMnO₄］-0.002 72．pH对反应速率常数有显著影响．温度对反应速率也有影响,随着温度的升高,高锰酸钾氧化氧氟沙星的反应速率增加,高锰酸钾氧化氧氟沙星的反应表观活化能Ea=30.463 3 kJ·mol-1,该反应在一般水处理条件下较容易发生．     

高锰酸钾去除水中染料色度的研究

研究了高锰酸钾对几种较典型染料的脱色效果．考察了初始pH值和高锰酸钾投加量对脱色效果的影响．结果表明：在强酸性条件下,高锰酸钾的脱色效果最佳,但对大部分实验染料,pH≤11时,仍有良好脱色效果;增加反应时间和高锰酸钾投量也对脱色效果有一定改善;罗丹明B脱色前后的紫外可见吸收曲线表明,在强酸性条件下,高锰酸钾能较好地降低紫外和可见光范围内的特征吸收,中性和碱性条件下,紫外末端吸收有所增加．初步表明高锰酸钾可能无法将该染料彻底无机化．     

Tween对双水相中淀粉接枝共聚反应的影响

研究了以Tween非离子表面活性剂为添加剂,聚乙二醇为分散剂,高锰酸钾为引发剂的双水相中淀粉接枝丙烯酰胺共聚反应.重点考察加入非离子表面活性剂对双水相中进行的淀粉接枝丙烯酰胺共聚反应的影响,讨论了Tween的种类和浓度、PEG质量分数、引发剂用量等因素对单体转化率、接枝率、特性黏数的影响,并通过红外光谱对接枝共聚物进行...     

藻粉中亚油酸GC测定的预处理方法研究

亚油酸作为一种新兴保健油脂受到越来越多的关注.研究了气相色谱法测定异养小球藻藻粉中亚油酸的预处理方法.通过单因素实验和正交试验,确定了优化工艺参数.结果表明：GC测定藻粉中亚油酸的优化预处理方法为酸催化甲酯化法,选用2mL体积比为1：1的正己烷/异丙醇溶液为提取剂,提取时间1h,加入3mL体积分数为2%的H2SO4-甲醇溶液甲酯化,1mL乙醚萃取.优化产率为3.00mg/g.     

微波消解-容量法测定钒铝合金中的钒

分别用微波消解技术与传统的酸解方法分解样品后,以稀硫酸为反应介质,利用高锰酸钾把钒铝合金中低价态钒氧化至五价;然后在滴加尿素的条件下,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,并通过在钒标液中添加不同体积的铝标液来研究样品中铝元素对钒的质量分数测定结果的影响。该方法用于测定钒的质量分数,相对标准偏差为0.119 0%~0.270 7%,具有良好的精密度,可作为钒铝合金钒成分快速检测的可行新方法。     

甲基红-溴酸钾动力学方法测定面粉中的吊白块

利用甲基红-溴酸钾动力学催化体系建立一种检测面粉中吊白块的方法。通过试验及试验条件优化,得到最优试验条件为:反应温度15℃,盐酸溶液(2mol/L)2.6mL,甲基红溶液(0.05%,w/w)3.8mL,溴酸钾溶液(0.01mol/L)1.6mL,反应时间9min,方法线性工作区间为甲醛质量浓度[0.0243,1944]mg/L;精密度4.03%;回收率达到96.25%;测定结果在4h内保持稳定;抗面粉中其他物质干扰能力强。