5-对羧基苯基-10,15,20-三间羟基苯基二氢卟吩的合成

以4-甲酰基苯甲酸甲酯、3-羟基苯甲醛及吡咯为原料,通过Alder反应制得5-对甲氧酰基苯基-10,15,20-三间羟基苯基卟啉,再经酯解、还原及选择性氧化制得目标化合物5-对羧基苯基-10,15,20-三间羟基苯基二氢卟吩,总收率4.92%。其结构经UV、IR、MS、1H MNR表征。     

叶绿素降解产物与5-对羧基苯基-10,15,20-三间羟基苯基二氢卟吩金属络合物的PEG-叶酸化修饰

对焦脱镁叶绿酸a,脱镁叶绿酸-a甲酯,紫红素-18及5-对羧基苯基-10,15,20-三间羟基苯基二氢卟吩金属络合物进行PEG-叶酸化修饰,得到了一系列水溶性和光稳定性较好的光敏剂,其结构经UV、IR、1H NMR、HPLC确证。     

荧光光谱法研究二氢卟吩e6和锌二氢卟吩e6与牛血清白蛋白的相互作用

应用紫外光谱和荧光光谱法研究二氢卟吩e6(Ce6)和锌二氢卟吩e6(ZnCe6)分别与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。通过紫外光谱、荧光光谱、光照实验,探讨了两种物质与BSA相互作用的荧光猝灭光谱特征、猝灭机理、与BSA结合反应及光照的影响。结果表明,Ce6和ZnCe6都可与BSA发生相互作用,Ce6和ZnCe6浓度的变化会引起Ce6、ZnCe6与BSA之间能量转移的变化,Ce6的猝灭程度要比ZnCe6强,猝灭机制是由静态猝灭引起的。Ce6与BSA的结合能力强于锌二氢卟吩e6,结合位点数均接近1,结合的作用力类型主要为范德华力和氢键作用力。Ce6-BSA和ZnCe6-BSA复合物均有光漂白特性,光漂白机制均为光学修饰型引起的,这种机制有利于提高光动力治疗(PDT)效果。     

呋咱及二氢卟吩e6缀合物的合成及光动力抗肿瘤活性评价

为了寻求光动力治疗效果更好的光敏剂,以苯丙烯醇为原料,合成3-羟甲基-4-苯基-1,2,5-二唑-2-氧化物,再与二氢卟吩e6通过酯化反应制得含有呋咱的二氢卟吩e6缀合物(Ⅳ).通过HRMS、1HNMR、13CNMR、IR对目标化合物进行了结构表征.活性评价结果表明,相比于二氢卟吩e6,呋咱基团的引入使呋咱的二氢卟吩e6缀合物摄取率提高33倍,细胞内NO水平提高2.3倍,细胞内ROS数量增强1.3倍,细胞内GSH水平减少了26％,协同提高光动力抑制肿瘤细胞增殖活性约20倍.在化合物Ⅳ浓度为33μmol/L时,其对Hela细胞的增殖抑制率为96％.     

中介二芳基卟吩衍生物的合成及光动力抗肿瘤作用研究

以二芳基卟吩环结构为基础,设计并制备了4个二芳基卟吩衍生物(P1、P2、P3和P4)。采用¹H NMR、¹³C NMR和HR-MS对其结构进行了表征。通过紫外-可见吸收光谱确定其最长吸收波长位于630 nm左右;荧光发射光谱表明其最大发射波长位于630 nm左右;化合物P4的单线态氧生成速率最高(K=0.031 4 min^-1);MTT法检测对人食管癌细胞(ECA-109)的体外细胞抗增殖能力,结果显示4个化合物对ECA-109均具有光动力抑制作用。化合物P4在635 nm光照条件下,对ECA-109细胞抑制率高达70%,光毒性效果明显,值得进一步开发。     

(6S)-5-甲基四氢叶酸的合成及其研究

简要介绍(6S)-5-甲基四氢叶酸的结构和应用。对(6S)-5-甲基四氢叶酸的现有工艺路线做了概述,即以叶酸为原料,通过还原、甲基化、拆分等步骤合成而得。叶酸还原得四氢叶酸,之后经甲基化得5-甲基四氢叶酸,再经外消旋体的拆分得目标产物。最后展望了(6S)-5-甲基四氢叶酸的发展前景。     

2-羟基-5-羧基间苯二甲醛的合成

以对羟基苯甲酸、乌洛托品、多聚甲醛等为原料合成2-羟基-5-羧基间苯二甲醛,探讨了反应温度、时间、反应物用量及酸等因素对合成产率的影响.结果表明,较优反应条件为:在对羟基苯甲酸为0.02 mol的情况下,多聚甲醛用量为0.8 g、冰醋酸和乙酸酐用量分别为15 mL和8mL,乌洛托品与对羟基苯甲酸的摩尔比为3,反应时间4...     

对甲苯磺酸催化合成羟基二氢双环戊二烯

以对甲苯磺酸为催化剂,用双环戊二烯水合制得羟基二氢双环戊二烯。考察了蒸馏水／双环戊二烯（摩尔比）、反应时间、反应温度及对甲苯磺酸（质量比）等主要因素对实验的影响,确立了最佳的工艺条件为：蒸馏水／双环戊二烯（摩尔比）为10：1,反应时间9h,反应温度100℃,对甲苯磺酸质量分数1％。在此条件下产品收率可达到83％,经减压蒸馏之后物质纯度可达到97％。并对所得到的产品进行折光率测定和红外谱图表征。     

聚乙二醇/聚己内酯三嵌段共聚物的合成与表征

以甲苯二异氰酸酯 (TDI)为偶联剂 ,合成了聚乙二醇 (PEG) /聚己内酯 (PCL)两亲性三嵌段共聚物 (PEG-b-PCL -b -PEG ,PECL) ,采用IR、1 H-NMR、DSC和WAXD分析和研究了PECL的结构与性能。实验结果表明 ,PECL的结构和组成与设计相一致 ,结晶度和熔点均低于均聚物 ,且随着PECL中PCL嵌段含量的增加 ,PCL嵌段熔点升高。透射电镜照片显示PECL纳米粒呈核 /壳结构的球形。     

5-(2-羟基-1-萘醛4-萘基亚胺)-10,15,20-三萘基卟啉及其金属配合物的合成与表征

合成了标题化合物,并与醋酸盐反应,得到了它的锌、铜、钴3种金属配合物.采用元素分析、紫外.可见光谱、红外光谱、核磁、质谱等手段对该配体和配合物进行了表征.     

5-(4-氟苯基)-3-氯甲基吡啶盐酸盐的改进合成工艺研究

以5-溴烟酸为原料,经酯化、Suzuki反应、Na BH4还原、氯代四步反应以50%的总收率合成了5-(4-氟苯基)-3-氯甲基吡啶,其结构经1H-NMR确认无误。与文献报道方法相比较,新路线减少了副反应的发生、简化工艺操作、降低了分离难度、提高了收率和产品纯度,适合于低成本规模化生产。     

5-(N-桂皮酰基)氨基水杨酸的合成

目的：合成5-（N-桂皮酰基）氨基水杨酸。方法：以桂皮酸为原料,经酰氯化后与5-氨基水杨酸成酰胺修饰后合成目标物。结果与结论：合成得到了5-（N-桂皮酰基）氨基水杨酸,目标化合物通过IR、1HNMR和MS等确证,产率为61.8%。     

Ground State Complexes between 5-(4-Carboxyphenyl)-10,15,20-Tritolyl Porphyrin and Benzoquinones

The interactions of 5-(4-carboxyphenyl)-10,15,20-tritolyl porphyrin (TTPa)

1 Abbreviations: TTPa: 5-(4-carboxyphenyl)-10,15,20-tritolyl porphyrin; BQ: 1,4-benzoquinone; DQ: 2,3,5,6-tetramethyl 1,4-benzoquinone; CHLQ: 2,3,5,6-tetrachloro 1,4-benzoquinone; DMSO: dimethyl sulfoxide

with benzoquinones have been studied by spectrophotometry and steady state and transient fluorescent methods. TTPa forms a 1:1 molecular complex with 1,4-benzoquinone, 2,3,5,6-tetramethyl 1,4-benzoquinone and 2,3,5,6-tetrachloro 1,4-benzoquinone in dimethyl sulfoxide at room temperature. The equilibrium constants for the interaction of TTPa with the different quinones were evaluated.     

4-(N-苯氨基)苯甲酸的合成研究

将对氨基苯甲酸加入到用HCl气饱和的无水乙醇中 ,回流反应 2 4h ,然后将反应液加水并加固体碳酸钠 ,调体系的 pH =8,得对氨基苯甲酸乙酯 ,产率 77 7%。将对氨基苯甲酸乙酯与乙酸酐在 130～ 14 0℃下反应 8h ,得对 乙酰氨基苯甲酸乙酯 ,产率 93 3%。对 乙酰氨基苯甲酸乙酯在铜粉、碳酸钾存在下 ,以硝基苯做溶剂 ,与碘苯在回流下反应 18h ,水蒸气蒸馏除去溶剂硝基苯后 ,加入氢氧化钠后回流水解 1 5h ,然后在酸化下得 4 (N 苯氨基 )苯甲酸 ,产率 6 1 3%。     

5-(4-(二氟甲氧基)苯基)-1H-吡咯-2-甲酸的合成研究

标题化合物是一种重要的医药及农药等精细化工产品的中间体,该化合物暂无文献报道其合成工艺,具有非常好的研究价值。根据文献报道,具有类似结构的化合物对IDO具有良好的抑制作用,能够有效地治疗、减轻或预防由免疫抑制引起的各种疾病,包括由肿瘤或病毒感染引起的自身免疫性疾病。设计并优化了该化合物的合成工艺,以N-Boc-2-吡咯硼酸为原料,经Suzuki反应、脱保护、羧酸化等步骤合成标题化合物,其结构经1HNMR、13CNMR和MS确证,总收率为40.8%。