Zur bors?urefreien Haltbarmachung von frischen Speisegarnelen und Garnelenfleisch II. Mitteilung

Zusammenfassung Im Hinblick auf das zu erwartende Verbot der bisher zur Konservierung von Speisegarnelen benutzten Borsäure wurden Koch- und Konservierungsversuche mit unbedenklichen Konservierungsmitteln durchgeführt, deren Ergebnisse erkennen lassen, daß im Gegensatz zur Wirkungsweise der Borsäure die untersuchten unbedenklichen Konservierungsmittel nur dann eine ausreichende Wirkung entfalten, wenn sie den Garnelen unmittelbar nach der Kochung zugesetzt werden, wie es nach den z.Z. gültigen Bestimmungen nur bei einer Landkochung geschehen kann.Es wurden deshalb Transportversuche mit lebenden Garnelen angeschlossen, die zeigten, daß die in den kühleren Frühjahrs- und Herbstmonaten gefangenen Garnelen einen 8stündigen Transport ohne besondere Vorkehrungen an Bord der Fangfahrzeuge praktisch verlustfrei lebend überstehen, daß dagegen die in den Sommermonaten aus wärmerem Wasser gefangenen Garnelen schon so ermattet an Bord kommen, daß sie auch beim Transport in einem Kühlbehälter bei 5° C nicht mit Sicherheit zu 100% bis zur Anlandung am Leben gehalten werden können.Weitere Maßnahmen zur borsäurefreien Konservierung und zur Lebenderhaltung der Garnelen während des Transports, die in Versuchen geprüft werden sollen, werden erörtert.     

Die Substanzverluste beim Brotbacken

Zusammenfassung Die Werte für natriumchloridfreie Asche der Brottrockensubstanz sind unbrauchbar zur Bestimmung des Aschengehaltes bezw. Ausmahlungsgrades des verwendeten Mehles und ebenfalls unbrauchbar zur Errechnung des Substanzverlustes beim Brotbacken. Brauchbarere Resultate gibt dagegen die Bestimmung der Phosphorsäure in der Brottrockensubstanz, worüber demnächst berichtet werden wird.     

Extraktionsverfahren zur simultanen Bestimmung von Natrium, Kalium, Calcium, Magnesium, Eisen, Kupfer, Zink und Mangan in organischem Material mit Hilfe der Atomabsorptionsspektrophotometrie

Zusammenfassung Das beschriebene Extraktionsverfahren ermöglicht die Bestimmung von Natrium, Kalium, Calcium, Magnesium, Eisen, Kupfer, Zink und Mangan in organischem Material aus einem Aufschluß. Das Extraktionsverfahren liefert im Vergleichmit konventionellen Methoden [1, 2, 4] übereinstimmende Werte für die Elemente Natrium, Kalium, Calcium, Magnesium, Eisen und Mangan. Für die quantitative Bestimmung von Kupfer und Zink ist die Extraktionsmethode der trockenen Veraschung bei 450° C [1, 4] überlegen. Daruber hinaus ist die Extraktionsmethode der trockenen Veraschung vorzuziehen, da Probenmenge, Zeitbedarf und Kosten bei der Verwendung der beschriebenen Methode wesentlich gesenkt werden können.

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Extraction method for the simultaneous determination of sodium, potassium, calcium, magnesium, iron, copper, zinc and manganese in organic material using atomic absorption spectrophotometry

Summary Determination of sodium, potassium, calcium, magnesium, iron, copper, zinc, and manganese in organic material is possible with one digestion using the described extraction method. Data for sodium. potassium, calcium, magnesium, iron, and manganese agree well with those obtained by conventional methods [1, 2, 4]. For quantitative determination of copper and zink the extraction method is superior to dry ashing at 450° C [1, 4]. In general the extraction method ist preferable to dry assing, because the amount of sample, time and costs can be reduced essentially using the described method.

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Die Untersuchungen wurden mit Mitteln des Ministeriums für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen durchgefuhrt     

Zum Nachweis und zur Bestimmung von Pangamins?ure (Vitamin B15)

Zusammenfassung Zum qualitativen Nachweis und zur quantitativen Bestimmung der 1950 bekannt gewordenen und in den Jahren 1951–1955 identifizierten und synthetisierten Pangaminsäure wurde von Verfassern ein dünnschichtchromatographisches Verfahren ausgearbeitet.Durch Entwicklung von Pangaminsäure auf einer bei 100° C aktivierten Schicht von Kieselgel G (Merck) in einer Fließmittelmischung n-Propanol/Äthylacetat/Wassser 25 % iges NH₄OH (50 + 10 + 30 + 10) wurden R_f-Werte erhalten, die sich gut reproduzieren lassen. Zur Sichtbarmachung wurde eine alkalische Kaliumpermanganatlösung verwendet.Es wurden die optimalen Bedingungen des Nachweises erarbeitet und die eventuellen Störungen durch andere organische Säuren ähnlicher Art, die in natürlichen Stoffen vorkommen, überprüft.Die Tatsache, daß die nachgewiesene Verbindung in der Tat Pangaminsäure ist, wurde nach zwei Verfahren kontrolliert: durch die Bestimmung des Stickstoffgehaltes und auf Grund des Ultraviolettabsorptionsspektrums. Beide Verfahren erbrachten ein positives Ergebnis.Schließlich wurde versucht, die Pangaminsäure auch quantitativ zu bestimmen. Die Ergebnisse sind sehr vielversprechend.     

Die quantitative, polarographisehe Bestimmung von Kupfer und Zink in der Weinasche

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur quantitativen, polarographischen Bestimmung von Kupfer und Zink in der Asche von 100 ml Wein beschrieben, die sich wegen des geringen Chemikalienverbrauches und des geringen Arbeitsaufwandes (2 Std.) als Serienbestimmung eignet.     

Eisenbestimmung im Wein

Zusammenfassung Zur Eisenbestimmung in Rot- und Weißweinen wurde eine Ionenaustauschermethode entwickelt, bei der der mit Salzsäure angesäuerte Wein durch eine mit Wasserstoffionen beladene Kationenaustauschersäule gegeben wird. Wenn die Konzentration an Salzsäure im Wein auf 0,3–0,5 mol/l gebracht wird, werden die im Wein vorhandenen Komplexverbindungen abgebaut und das Eisen sorbiert quantitativ an das Harz. Aus der Säule kann das Eisen mit Leichtigkeit mittels 3 n-Salzsäure wieder verdrängt werden.Das Eiseneluat wird nach Pufferung mit Natriumacetat auf p_H 4 in einer Alkohol-Wasserlösung mittels 4,7-Diphenyl-1,10-phenantrolin spektrophotometrisch analysiert. Bei einer Wellenlänge des Absorptionsmaximums von 531 m wurde mit diesem Reagens im genannten Lösungsmittel als molarer Extinktionskoeffizient des Eisens der Wert 21700 gemessen.Beim Naßverbrennungsverfahren werden die organischen Verbindungen des Weines mit konzentrierter Schwefelsäure zerstört, wobei zur Beschleunigung der Oxydation Wasserstoffperoxyd zugesetzt wird. Zur spektrophotometrischen Bestimmung wird der Eisen(II)-Komplex des 4,7-Diphenyl-1,10-phenantrolins mit Chloroform extrahiert. In der Chloroform-Alkohollösung wurde mit dem genannten Reagens als molarer Extinktionskoeffizient des Eisens der Wert 22200 gemessen, wobei das Absorptionsmaximum bei der Wellenlänge 531 m lag.Vergleichende Untersuchungen zwischen der Ionenaustauscher- und der Naßverbrennungsmethode wurden sowohl mit Rot- als auch mit Weißweinen durchgeführt. Die Eisengehalte der Proben schwankten zwischen 2 und 12 mg/l Fe. Die statistische Auswertung der Analysenresultate zeigte, daß beide Methoden von ein und demselben Wein im Mittel die gleichen Eisenwerte ergaben, so daß die Methoden insofern einander entsprechen. Wenn die beiden Verfahren aber nach der Größe ihrer jeweiligen Grundstreuung beurteilt werden, stellt man fest, daß die Grundstreuung der Ionenaustauschermethode wesentlich kleiner ist als diejenige des Naß-verbrennungsverfahrens, d. h. das Ionenaustauscherverfahren gibt bei einer mittleren Abweichung der Einzelbestimmung von 2,9% (3s) gleichmäßigere Werte, während entsprechend für das Naßverbrennungsverfahren eine Schwankungsbreite von 11 % erhalten wurde. Ein weiterer bemerkenswerter Vorteil der ersten Methode ist, daß die Konzentrierung für die spektrophotometrische Messung einfacher und ohne störende Nebenreaktionen durchgeführt werden kann, auch bei kleinen Eisenmengen. Infolgedessen kann die eigentliche spektrophotometrische Messung immer in der Nähe des optimalen Konzentrationsgebietes durchgeführt werden und die Extinktionen mit den bekannten Eisenlösungen verglichen werden, wodurch die Meßgenauigkeit zunimmt und die Resultate zuverlässiger werden. Aus dem gleichen Grund stellt auch das Ionenaustauscherverfahren keine übermäßigen Anforderungen in bezug auf die Eisenverunreinigungen der verwendeten Reagentien, was besonders beim routinemäßigen Arbeiten von nicht zu unterschätzender Wichtigkeit ist.     

Zur Biochemie der Fleischreifung

Zusammenfassung Durch Behandeln von Muskelgewebe and wäßrigen Muskelextrakten mit Kationenaustauscher sowie durch erschöpfende Extraktion des Gewebes wurde die Bindung von Magnesium and Calcium (in einigen Versuchen auch von Zink und Eisen) an die strukturellen Muskelproteine und die wasserlöslichen Substanzen des Muskels ermittelt. Zwei Stunden nach dem Tod des Tieres enthielt der Muskel kein oder nur sehr wenig dissoziiertes Calcium and Zink. Vom Muskel-Magnesium hingegen lagen etwa 60% in dissoziierter Form vor. Innerhalb der ersten 48 Stdpost mortem änderte sich die Bindung von Calcium and Zink an die strukturellen Proteine nicht, während die Magnesiumbindung beträchtlich abnahm. Im gleichen Zeitraum nahm die Bindung von Magnesium, Calcium and Zink an die wasserloslichen Substanzen ab. Bei weiterer fünftagiger Lagerung des Muskels (2° C) wurden Calcium and Magnesium aus der Bindung an Myofibrillen abgespalten. Wahrend dieser Zeit wurde bei den wasserlöslichen Substanzen weiteres Calcium, aber kein Magnesium aus gebundener Form freigesetzt. Im gesamten Untersuchungs-Zeitraum lag alles Eisen in nicht- dissoziierter Form vor.Aus den Resultaten wird geschlossen, daß im Muskel unmittelbarpost mortem Adenosintriphosphat nicht frei, sondern über Erdalkalimetalle an das Muskeleiweiß gebunden ist, and daß im Verlauf des Rigor mortis das Nucleotid infolge der enzymatischen Dephosphorylierung aus dieser Bindung freigesetzt wird. Es wird vermutet, daß die nun freiwerdende Erdalkalibindung bei den während des Rigor mortis eintretenden Interaktionen zwischen den Muskelproteinen eine wichtige Rolle spielt.Es werden drei verschiedene Arten der Bindung von Erdalkalimetallen an die strukturellen Muskelproteine diskutiert.FrauLiselotte Hauser und FräuleinHedwig Brehm danke ich für ihre wertvolle Hilfe.