温度及Y_2O_3对SG法制备ZrO_2相结构及粒度的影响

针对纳米ZrO2粉体粒径较小、比表面积大、极易发生团聚问题,以纳米ZrO2为研究对象,采用溶胶-凝胶(SG)法,以氧氯化锆为锆源,水为溶剂,Y2O3为稳定剂,PEG-6000为分散剂,主要研究烧结温度及Y2O3对制成的纳米ZrO2相结构及其粒度的影响.实验结果表明:经XRD分析,所制得的ZrO2试样主要为四方相结构,随着煅烧温度的升高,粉体粒径增大;SEM测试结果表明,在一定ZrO2陶瓷粉体粒度范围内,随着稳定剂Y2O3加入量的增加,粉体颗粒间的分散性有所改善.综合考虑对纳米ZrO2相结构及粒度的影响,确定最佳烧结温度为650℃,稳定剂Y的最佳加入量为7.5mol%,制备的ZrO2纳米粉体粒径尺度最佳,晶型稳定性好且分散性得到改善.     

溶胶凝胶法制备锆钛酸钡超细粉体

为研究用于合成纳米级高纯锆钛酸钡陶瓷粉的溶胶凝胶制备工艺.工艺采用柠檬酸锆为锆源,低价的乙酸与己二醇为溶剂,不采用己二醇独甲醚等有毒溶剂,不仅生产成本显著降低,且为环境友好材料,易于实现产业化.对采用乙酸钡-柠檬酸锆-钛酸四丁酯-己二醇体系制备的锆钛酸钡纳米粉体,通过XRD、TEM、TG-DTA分析,研究确定了溶胶、凝胶及烧结工艺.确定的最佳溶胶工艺条件为:温度40℃,pH 3.5,浓度0.05~0.1mol/L.凝胶经800℃烧结,可获得粒度为40 nm,近球形的单一钙钛矿相锆钛酸钡粉体.     

涤纶织物纳米碳化锆粉体的表面改性

使用硅烷偶联剂KH560对纳米碳化锆粉体进行偶联改性处理,再使用改性后的纳米碳化锆粉体对涤纶织物进行整理及染色.利用扫描电镜、红外光谱和热性能测试技术对纳米碳化锆粉体和涤纶织物纤维表面形态、结构和热性能进行了表征.结果表明,纳米碳化锆粉体经过KH560改性之后,团聚现象明显改善,且发生了化学接枝反应,并通过KH560的桥接作用使纳米碳化锆颗粒牢固附着在涤纶纤维表面.涤纶织物经过纳米碳化锆粉体整理之后,起始和终止热分解温度均有所下降.染色之后纤维表面仍粘附有纳米碳化锆颗粒,纳米碳化锆整理对涤纶纤维染色和热性能没有影响.     

烧结时间对锆英石物相、结构及微观形貌的影响

为研究烧结时间对锆英石物相、结构及微观形貌的影响,以ZrO2和SiO2粉体为原料,通过研磨、烘干、压制成型,在1 550℃下分别保温8~72h进行样品的烧结制备。利用XRD和SEM对获得的系列样品进行表征,利用Fullprof精修软件对样品晶胞参数进行精细化计算分析。结果表明,锆英石晶粒呈板块状排列堆积,存在一定的孔隙,随着烧结时间的延长样品的致密化程度逐渐增强,并且烧结时间过长晶粒会出现熔融态;此外,保温时间对锆英石结晶度有较大影响,保温时间在44h之前,样品结晶度逐渐增强,保温时间超过44h,结晶度又逐渐开始减弱;因此选取适宜的合成温度、适当的保温时间有助于提高固化体合成率及固化体的物理化学性能。     

SiC/Cu纳米包裹粉体及其复合材料的制备

选用工业生产的SiC亚微米粉体,利用置换反应制备纳米Cu.采用直接还原-旋转沉淀工艺制备SiC/Cu包裹粉体.采用气氛烧结获得金属陶瓷复合材料.分别通过AES、XRD、SEM等分析方法对原始SiC粉体、包裹复合粉体和烧成样品进行表征.结果表明:包裹复合粉体具有"核-壳"结构,由于Cu的自发氧化使得复合粉体中出现Cu2O.包裹结构中SiC颗粒抑制了烧结过程中Cu的晶粒生长,从而使烧结样品呈现纳米结构.     

钆锆烧绿石的高温固相法制备及工艺影响研究

为获得高温固相法制备钆锆烧绿石的最佳工艺条件,弄清制备工艺对钆锆烧绿石物相纯度等的影响,研究以Gd2O3和ZrO2粉体为原料,综合考虑成型压力(0~15 MPa)、烧结温度(1 350~1 500℃)及保温时间(12~72h)对烧结效果的影响,设计L16(45)正交实验开展钆锆烧绿石的制备工作。借助粉末X射线衍射仪(XRD)及拉曼散射光谱仪(Raman)对所制备样品的物相及分子结构进行分析,利用扫描电子显微镜(SEM)对样品的显微形貌进行观察。结果表明:所考虑工艺参数中对钆锆烧绿石烧结效果的影响大小依次为烧结温度、成型压力和保温时间;钆锆烧绿石的最佳制备条件为成型压力15 MPa,1 500℃保温72h。同时,探讨了制备工艺对烧结效果的影响机理。     

溶胶-凝胶法制备BST/MgO复合粉体晶化过程研究

为降低钛酸钡锶BST/MgO陶瓷烧结温度,减小BST晶粒尺寸,采用溶胶-凝胶法制备BST/MgO复合粉体,DTA/TGA,FT-IR,XRD,TEM和SEM分析BST/MgO干凝胶的晶化过程.结果表明,采用溶胶-凝胶法制备出包裹MgO粉体的BST凝胶,凝胶经干燥、预烧得到BST/MgO复合粉体.凝胶干燥后形成含Ba2 ,Sr2 的非晶态干凝胶,干凝胶在晶化过程中会形成BaCO3和SrCO3,它们与TiO2反应形成钙钛矿晶型结构的BST.BST的钙钛矿结构主要在550~650℃形成,粉体在700℃预烧后基本完全晶化,得到包含BST和MgO两相的复合氧化物粉体,其中BST晶粒大小约20 nm,MgO晶粒大小>0.1μm.粉体经冷等静压成型和1300℃无压烧结制得BST晶粒为3~5μm的BST/MgO陶瓷,烧结温度比普通固相反应烧结温度低约150℃.     

锆溶胶的稳定性及氧化锆粉体的特性研究

研究了锆溶胶的制备、稳定及粉体的特性.分别以氧氯化锆和正丙醇锆为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了分别带正电和负电的两种氧化锆溶胶.应用粒度、Zeta电位及TEM等测试手段表征了聚乙二醇对两种锆溶胶稳定性的影响.使用FTIR验证了不同前驱体锆溶胶的水解过程并推断出其水解反应方程.采用TG-DTA、XRD等测试手段分析了干凝胶的热分解过程和结构变化.研究结果表明:氧氯化锆为前驱体的锆溶胶加入聚乙二醇后粒度减小,分布变窄,胶体颗粒带正电,Zeta电位提高到36.7mV,溶胶分散性良好;正丙醇锆为前驱体的锆溶胶加入聚乙二醇后粒度增大,分布变宽,胶体颗粒带负电,Zeta电位降低,接近等电位点,导致溶胶团聚.根据溶胶的水解方程及TG-DTA曲线推断,正丙醇锆为前驱体的锆溶胶结构更具有高温稳定性.氧氯化锆为前驱体的氧化锆干凝胶在400~600℃为四方相,从700℃开始有少量单斜相出现.正丙醇锆为前驱体的氧化锆干凝胶在350℃时四方相已稳定存在,450~550℃仍为四方相,从650℃开始有少量单斜相出现.     

固相法和水热法制备BNT无铅压电陶瓷及其性能表征

采用固相法和水热法成功制备出钛酸铋钠（Bi0.5Na0.5TiO3,简写为BNT）粉体,并利用此粉体烧结出致密的BNT陶瓷.用XRD、SEM分别对粉体和陶瓷的相组成、粒度、显微结构等进行了表征,并检测了其不同烧结温度下的线收缩率和相对体积密度.固相法所制备的BNT陶瓷具有优良的压电性能,其压电常数d33高达80 pC/N,而机电耦合系数kp也达到了26%.利用水热法只需在160℃下保温16 h就合成了具有单一钙钛矿结构的BNT粉体,其粒径为0.6-1μm.     

钙钛矿结构La_(1-x)Sr_xGa_(1-y)Mg_yO_(3-δ)电解质的制备及性能研究

采用改进固相法制备了钙钛矿结构La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ固体电解质材料,对电解质的制备方法、物相组成、微观形貌及电导率进行了分析研究.借助XRD分析了样品中钙钛矿相的形成过程,用SEM分析了电解质颗粒的表面形貌;采用交流阻抗谱技术研究了实验所获得La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ样品的电导率.XRD分析表明,在1 250℃烧结后,粉体开始形成钙钛矿结构,随着温度的升高,粉体中杂相含量越来越少,经1 450℃烧结后,形成了单一的钙钛矿结构相;SEM分析表明,合成电解质粉体的晶粒相对圆润,晶粒分布较均匀;交流阻抗谱检测表明,烧结样品具有稳定的离子电导性能.