无毒增塑剂环氧脂肪酸甲酯的合成

采用封闭式冷却循环装置,生物型脂肪酸甲酯为原料,双氧水为给氧体,有机酸作载体,在不使用任何溶剂、稳定剂和酸性催化剂的条件下,一步环氧化反应制得无毒聚氯乙烯(PVC)增塑剂环氧脂肪酸甲酯。实验表明环氧化反应不使用无机中强酸作催化剂,从而降低了所排污水的酸值和COD值。当反应液循环速率为50g/s,搅拌速率为245r/min时,环氧化反应时间为3~3.5h,比传统工艺节省二分之一时间,且产品环氧值高、热稳定性好。     

新型环保增塑剂环氧脂肪酸甲酯合成研究

研究了环保增塑剂环氧脂肪酸甲酯的合成工艺及影响因素,其影响因至少包括甲酸用量、H2O2用量、反应温度、反应时间等对产物环氧值的影响.     

环保增塑剂环氧脂肪酸甲酯催化合成工艺优化

以甲酸、过氧化氢和脂肪酸甲酯为原料,通过改变工艺条件合成环氧脂肪酸甲酯。考察过氧化氢浓度、甲酸用量、反应温度、反应时间、过氧化氢滴加时间以及过氧化氢用量对环氧化产品环氧值和碘值的影响。经单因素实验得到最佳工艺条件：甲酸用量为脂肪酸甲酯质量的6%,反应温度80 ℃,反应时间4 h,过氧化氢滴加时间30 min,50%过氧化氢用量为脂肪酸甲酯质量的32%。与传统工艺相比,新工艺条件降低了甲酸用量,提高了过氧化氢浓度与反应温度,缩短了反应时间。     

回收PTA制取电缆增塑剂的新工艺

用富含对苯二甲酸(PTA)的工业废弃苯酐和异辛醇合成了增塑剂对苯二甲酸二异辛酯(DOTP),研究了不同反应条件对合成工艺的影响。结果表明:以钛酸四丁酯为催化剂,催化剂用量0.2%、醇酸物质的量之比2.2:1、240℃下反应4h,转化率大于99%,气相检测蒸馏后产品有效成分达94%。通过此工艺合成DOTP,可以避免原料纯化所带来的碱化、提纯、酸化、干燥等诸多步骤,所有杂质都在产品纯化中去除,且产品质量良好。     

环氧脂肪酸甲酯增塑剂的研制及应用

自制了S2O28-/介孔氧化锆固体酸催化剂,并通过氮气吸附脱附、XRD、TG-DSC对其结构进行表征。该催化剂参与制备环氧脂肪酸甲酯增塑剂,产物的环氧值达4.55%,表观理化性质分析、FI-IR及1H-NMR组分分析均表明,催化环氧化的效果较好。在相同条件下,分别考察环氧脂肪酸甲酯、DOP、DOTP增塑的环氧树脂固化体系的力学性能,结果表明,环氧脂肪酸甲酯能赋予固化体系较佳的综合力学性能。     

制备环氧化葵花油增塑剂最佳条件的研究

本文报道了目前环氧化油类增塑剂研制的情况，以及用正交实验法合理地安排葵花油合成实验，并对试验结果进行了科学地分析，以便得出制备环氧化葵花油的最佳条件。     

环氧腰果酚基磷酸二苯酯增塑剂的合成及塑化PVC

以腰果酚为原料合成了环氧腰果酚基磷酸二苯酯(ECPhP),采用核磁共振氢谱和核磁共振碳谱对产物结构进行了表征,并将ECPhP与聚氯乙烯(PVC)进行共混,对共混试样的力学性能、热稳定性、相容性和加工流变性进行了分析,并对增塑剂迁移性、抽出性和挥发性损失进行了考察,研究ECPhP作为主增塑剂及辅助增塑剂的增塑效果,并与石油基增塑剂——对苯二甲酸二辛酯(DOTP)进行比较。结果表明,所合成的ECPhP增塑剂具有较好的增塑效果及热稳定性,与单独使用DOTP相比,增塑剂中ECPhP的含量由0增加到20%(占增塑剂总质量百分比)时,共混体系的玻璃化转变温度由47.16℃降低到43.94℃;10%和50％质量损失温度分别提高了10.4℃和9.5℃;断裂伸长率提高,体系柔韧性得到提高;动态热稳定时间由9.55 min延长到30.06 min,加工稳定性更好;抽出性损失降低,增塑剂在塑化体系中的稳定性得到显著提高。该腰果酚基增塑剂可作为PVC的优良辅助增塑剂使用。     

环保增塑剂DOTP的合成工艺研究

研究了环保增塑剂DOTP的合成工艺,结果表明,磨浆可有效减小粒径促进反应,得出了体系中酯醇物质的量之比与泡点的关系,及Y=0.0002X2-0.0307X+0.3439;并通过正交实验得出合成的最佳工艺条件为:醇酸物质的量之比为2.6∶1;催化剂用量0.5%,当反应3h后,酸值即可小于2mgKOH·g-1,反应6h可达到0.63mgKOH·g-1,温度仅230℃左右。     

环境友好型菜籽油PVC人造革增塑剂的制备与应用

通过菜籽油与甲醇交换后制得菜籽油脂肪酸甲酯,然后与马来酸二丁酯共聚,制得环保型人造革的增塑剂。研究了该增塑剂作为PVC人造革增塑剂时的挥发性、增塑效率和耐抽出性等,结果表明该增塑剂挥发质量损失率为0.3%(120℃、60 min);其增塑的PVC树脂的Tg从87℃降到-35℃;在去离子水、0.15 mol/L NaOH、环己烷中抽出率分别为0.872%、0.731%和16.185%。     

白花树果油环氧脂肪酸甲酯增塑剂的制备及其应用

以白花树果油为原料,磷钨杂多酸季铵盐为催化剂,制备了白花树果油环氧脂肪酸甲酯增塑剂。通过FT-IR对催化剂进行表征,结果表明催化剂具有Keggin型结构。通过正交实验探索了白花树果油甲酯环氧化的最优工艺条件:脂肪酸甲酯为10 g,催化剂质量分数为2%,双氧水质量分数为25%(均基于甲酯质量),反应温度为65℃,反应时间为0.5 h,溶剂乙酸乙酯用量为20 mL时,产物环氧值可达5.30%。在增塑剂质量为环氧树脂质量的10%时,对比了白花树果油EFAME、DOP、DOTP对环氧树脂128/934固化体系的增塑性能,实验结果表明,EFAME可有效改善环氧树脂固化体系的柔韧性,增塑性能优于石化增塑剂DOP、DOTP,可望成为邻苯二甲酸酯类增塑剂的绿色替代品。     

增塑剂

多元羧酸烷基苄基酯混合物及其应用；增塑剂二烷基对苯二甲酸酯及其应用；由废润滑油制备环氧化增塑剂的方法     

无毒增塑剂柠檬酸三丁酯的绿色催化合成

以锡粉和碘代正丁烷为原料合成了氧化二正丁基锡,研究了以氧化二正丁基锡为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯(TBC),考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度等因素对反应结果的影响,对产品进行了表征。实验结果表明,氧化二正丁基锡催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=4.5∶1,催化剂用量为柠檬酸质量的0.5%,反应温度120~130℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三丁酯收率可达98%以上。     

活性炭负载金属离子催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯的研究

以柠檬酸和正辛醇为原料,采用活性炭负载金属离子Sn^4＋、Fe^3＋、Ti^4＋为催化剂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯,分别考察了催化剂种类、催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度、反应时间、醇酸物质的量比对酯化反应的影响,并对产品进行红外光谱分析。实验结果表明,以活性炭负载四氯化锡催化合成的最佳工艺参数：反应温度为200℃,催化剂用量为2．3g,醇酸物质的量比为1：4．5,反应时间为1．5h时,酯化率可达97．6％。     

十二烷基苯磺酸对增塑剂DOTP合成的催化作用

探索了对苯二甲酸和异辛醇在十二烷基苯磺酸催化作用下制备对苯二甲酸二异辛酯（ＤＯＴＰ）的反应规律，在醇、酸摩尔比为３０～４０∶１、催化剂用量为１３１．８（ｗｔ％）时，ＤＯＴＰ的产率达到９９６％。     

利用生物基腰果酚分子改性制备一种环氧化增塑剂

以生物基腰果酚(cardanol)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,与乙酸酐进行酯化反应得到腰果酚乙酸酯(CA);然后,以甲酸为催化剂,双氧水为氧源合成环氧腰果酚乙酸酯(ECA)。考察了双氧水的质量分数、甲酸和双氧水用量、反应温度、反应时间等对产品环氧值的影响。确定了最佳工艺条件为:质量分数70%H2O2,n(甲酸)∶n(H2O2)∶n(CA中双键)=0.2∶1.5∶1、反应温度为65℃、反应时间为6 h。在最优条件下得到的产品为黄色透明油状液体,其环氧值可达到6.8%。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)对CA及ECA进行结构表征,并测定了ECA的酸值、加热减量、黏度、热重曲线等。结果表明,ECA符合环保增塑剂的产品性能要求。     

压力对酯化合成DOTP的影响

研究了压力在对苯二甲酸与异辛醇酯化合成对苯二甲酸二异辛酯过程中起到的影响。对比常压、加压、负压的实验数据,结果表明,反应前期在保证升温的同时保持尽量低的压力有利于反应向正方向进行的,此时温度的影响比勒夏特勒效应大;而在反应后期适当负压有利于增加辛醇回流量,促进出水,并可有效降低反应终止温度。     

新方法研究变温反应DOTP合成的动力学

化学反应动力学是研究温度、浓度等对反应速率影响的一门学科,对工程指导有着重要意义。然而,目前的动力学研究多是基于恒定温度情况下展开研究的,这对占绝大多数的恒温反应实用,虽也能用于研究变温反应,但与实际反应条件并不相符。本研究方法基于原有方法,做适当调整,简化了实验步骤,且使得分析更切合实际反应情况。全文以DOTP的合成为例,具体说明了研究步骤,且得出了DOTP合成的速率方程,并解得活化能为82.83kJ.mol-1。     

对苯二甲酸二辛酯的合成工艺及应用

介绍了对苯二甲酸二辛酯在塑料工业中的应用及生产工艺（直接酯化法、酯交换法、酰氯醇解法等）。从工艺流程、反应条件、产品技术指标、经济指标等方面对直接酯化法和酯交换法进行了比较。并探讨了影响酯化反应的主要因素。     

高低温性能优良的新型PVC增塑剂

用于柔性PVC的一种全新增塑剂已被开发出来。这种名为“Tlexidone”的新型增塑剂无毒无害,且具有极高的效率,极好的低温性能以及温度升高时的极低挥发性,同时由于其低温快速凝固的特性,使加工更快且更加节能。