X射线荧光光谱法测定铁水中多种元素

铁水样品经特制取样器取样,再经过白口化处理,使用杯形砂轮磨样机磨削制样,在荧光分析仪上建立分析曲线,用X射线荧光光谱法测定铁水中Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Ti、As等元素。通过对磨削深度、方法精密度、方法准确度的讨论,发现该方法具有分析速度快,少化学废物的产生,生产成本低,降低能耗及分析人员的工作强度等优点,分析结果的精密度、准确度完全能够满足连续生产要求。     

X射线荧光光谱法测定镁合金中6种元素

使用镁合金标准样品建立校准曲线,采用经验系数法对基体效应进行校正,实现X射线荧光光谱法对镁合金中Al、Si、Fe、Ni、Cu和Zn元素含量的测定。通过试验确定仪器最佳分析参数,根据仪器自带软件提供的数学模型对基体效应进行校正。精密度试验表明,待测元素的相对标准偏差均低于2.5%（n=10）,能满足镁合金中各元素的检测要求。采用本方法分析镁合金标准样品,测量值与认定值吻合良好。     

熔融制样X射线荧光光谱法测定铌铁合金中的铌铝钛

铌铁合金采用传统的化学分析方法耗时、分析速度慢、操作繁琐。采用硝酸、氢氟酸对铌铁合金样品在常温下消解，浓缩后加入溶剂熔融成型，用X射线荧光光谱法进行分析。该分析方法具有很好的精密度与准确度，测定结果快速准确，满足常规分析要求。     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中15种元素

应用波长扫描X射线荧光光谱仪对不锈钢中铝、硅、磷、钛、铬、锰、钒、钴、镍、铜、钨、锡、砷、钼和铅等15种元素进行测定,各组分拟合在一套校准曲线中,将基本参数法和经验系数法相结合,用以校正共存元素间的吸收-增强效应和谱线重叠影响。精密度试验和比对试验表明:该方法分析铬镍不锈钢及高速工具钢系列中多个元素时,检测值与标样认定值相符,对内控样品的分析结果同其他方法的分析结果相一致;选用PbLβ1作为分析线时相对标准偏差为3.2%;高合金元素铬、镍、钨、钼测量偏差为0.01%~0.1%;分析一个样品需232 s,具有良好的稳定性。     

石灰石,石灰中多元素的X射线荧光光谱法测定

采用粉末压片法,利用日本理学Ｓｉｍｕｌｔｉｘ １１型Ｘ射线荧光光谱仪代替化学分析法测定石灰石、石灰中的多种元素,制样简单,分析速度快,精度和准确度都较高。     

X射线荧光光谱法分析烧结矿中有害元素

采用熔融制样X射线荧光光谱法分析烧结矿中砷、铅、锌元素含量。采用硝酸锂作为氧化剂,四硼酸锂作为熔剂,饱和溴化锂作为脱模剂,高温熔融制样;以不同含量的烧结矿标准样品及有化学值的生产样品作为校准样品,建立分析曲线,通过校正,测定样品中的元素含量。该方法的测定结果与标样标准值及ICP法的测量结果一致,准确度及精确度较高,能够满足生产需求。     

X射线荧光光谱法测定铜精矿中10种元素

采用铜精矿标准物质,及向标准物质中添加光谱纯物质或单元素标准溶液的方式拓宽校准曲线含量范围,以熔融法制样,用波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中的铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝等元素含量。通过试验确定的熔融条件如下:采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=33∶ 67),稀释比为1∶20,预氧化时间为5 min,预氧化温度为700 ℃,熔融时间为10 min,熔融温度为1 000～1 050 ℃,以二氧化硅作为玻璃化试剂,加入3～4滴500 g/L溴化锂溶液作为脱模剂。共存元素和谱线重叠干扰使用理论影响系数法进行校正,检出限在12～156 μg/g之间。对一个铜精矿样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.19%～11.3%之间。3个铜精矿实际样品的测定值与标准分析方法测定值相符,满足铜精矿快速分析的要求。     

X射线荧光光谱法测定生铁块中杂质元素

应用荧光光谱仪分析生铁块中Si、Mn、P、S、As、Ti。该分析方法简便、快速,结果较为满意,适用于炼钢生产过程中的在线分析和质量控制。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定含铌多金属矿样中铌

采用粉末压片制样,使用X射线荧光光谱仪对含铌多金属矿样中的铌进行测定。由于含铌的多金属矿标样极少且含量较低,实验选取钽矿石标准样品、矿区具有代表性的化学法定值多个样品,及其他土壤、岩石、多金属矿物标准样品、矿区定值样品混合配制的校准样品,制成一套铌含量5.9～2 700 μg/g、梯度适当的校准样品系列,绘制的铌校准曲线相关系数为0.998 6。采用经验系数和康普顿散射线内标法校正了基体效应,用Omnian 近似定量软件、化学分析法与岩矿鉴定分析,确定了矿区矿物中主要成分SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Pb、Zn、Cu、Fe、Zr、Mo、Rb、Hf、Th、U、Ti、Ga及稀土的最高允许量。综合考虑样品基体对铌检出限的影响,实验选取8个标准样品计算出检出限的平均值为1.62 μg/g。对岩石标样进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.2%。对标准样品及矿区实际样品进行分析,测定值与认定值、实验室内其他方法的测定值及其他实验室的测定值吻合,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。     

X射线荧光光谱法测定地质样品中铌和钽的探讨

采用粉末压片制样,利用X射线荧光光谱仪(XRF)对地质样品中铌、钽的X射线荧光强度与含量关系进行了讨论。对低含量铌、钽的测量条件进行了优化,铌的检出限为1.0 μg/g,钽的检出限为3.1 μg/g;对水系沉积物标准样品GBW07311进行精密度考察, 铌、钽测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于2.0%;对地质样品进行分析,测定值与电感耦合等离子体质谱法的结果相一致。当地质样品中铌含量高时,铌的谱线强度在峰值处下降,呈凹状,这是因为铌的含量过高使光管计数率达到上限溢出,从而引起元素本身出现自吸现象。实验通过选择低管电压和管电流(40 kV-40 mA)解决了自吸现象,此条件适用于大批样品的测试;而使用常规管电压和管电流(50 kV-60 mA),以Nb-Kβ作为分析线,则适用于少量样品的多种元素同时测定;对高含量铌、钽样品进行分析,测定值与重量法测定值一致。实验方法满足了地质样品中不同含量铌、钽的测试要求。     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中17种元素

采用X射线荧光光谱法分析不锈钢中的Al、Si、P、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、W、Cu、Nb、Mo、As、Pb、Sn、Sb 等17种元素。研究了仪器分析参数的设置,元素光谱背景的确定,光谱重叠和吸收 增强效应的校正。通过将理论Alpha系数法、基本参数法和经验系数法相结合的校正方法减小了曲线的品质因子K值,提高了检测数据的准确度。方法用于不锈钢标准物质中上述17种元素的测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）在0077%~76%之间。     

应用X射线荧光光谱法测定铁矿石中常量元素

为消除其他干扰元素对全铁的影响,通过增大熔剂稀释比,对钻进行预处理,将预处理后的混合熔剂和试样进行混合熔融,制作成玻璃样片.应用X射线荧光光谱仪测定铁矿石中常量元素,采用加入钴内标测定TFe,具有较高的准确度和精密度,提高了检验效率,降低了检验成本,满足了大批量生产要求.     

X射线荧光光谱法测定高纯石墨中杂质元素

高纯石墨的传统湿法化学测定,需要高温灰化处理样品,程序相对繁琐.试验通过高纯石墨和金属离子溶液配制出有含量梯度的系列高纯石墨定值标样,并经电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)定值,解决了高纯石墨标准样品缺失的问题.试验对比了不同炭素基体试剂的形貌,确定使用高纯石墨作标准样品的基体试剂,利用ICP-AES方法...     

X射线荧光光谱法测定铝锂合金中多元素含量

选择铝锂合金系列标样建立校准曲线,通过基本参数法校正基体效应和光谱干扰,结果表明,校正后多数元素校准曲线的标准偏差(SD)和品质因子(K)变得更小,曲线的离散度降低,线性关系得到较大改善,由此建立了波长色散X射线荧光光谱法测定铝锂合金中Mg、Si、Ti、Cr、Zr、Fe、Cu、Zn、Mn等9种元素含量的新方法。各元素的检出限均低于4.5 μg/g。对E986铝锂合金标准样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差均低于0.9%;对铝锂合金实际样品进行分析,测定值与湿法及火花源原子发射光谱法的测定值吻合较好,能够满足铝锂合金中各元素的检测要求。     

X射线荧光光谱法测定生铁中的次量元素

采用玻璃熔片法制样，用ZSX100e型X射线荧光光谱仪测定生铁中的次量元素Si、Mn、P、V、Ti、Cu、Cr。其分析结果的精密度和准确度不低于化学法。     

X射线荧光光谱法对硅锰合金中多元素的同时分析

通过实验研究确定了用X射线荧光光谱仪分析硅锰合金中硅、锰、磷、硫等元素的制样方法和分析条件，用该方法操作简便，分析速度快，满足生产要求。     

X射线荧光光谱法测定铌铁中铌钽铜钛铝磷

采用熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)分析铌铁中铌、钽、铜、钛、铝、磷6种元素含量的检测方法。采用氢氟酸和硝酸溶解试样的前处理方法,保证了溶解反应温和,有效避免了熔融过程中坩埚腐蚀的问题。选用铌铁标准物质,及向标准物质中添加单元素标准溶液和高纯五氧化二铌的方式合成铌铁校准样品系列,拓宽了校准曲线含量范围。实验表明,以四硼酸锂为熔剂,溴化锂为脱模剂,稀释比1∶30,在1 050℃下,熔融15min,制得的玻璃片均匀、表面光滑、无气孔,符合测定要求。采用理论α系数和经验系数相结合的方法对样品的组成和含量变化引起的基体效应进行校正。精密度和准确度试验结果显示,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.26%~1.0%,结果与铌铁标准物质的认定值相符,完全满足日常生产的需要。     

X射线荧光光谱法无标样分析测定粉煤灰中主次量元素

应用X射线荧光光谱仪测定粉煤灰中主次量元素时,存在适合绘制标准曲线的标准物质比较少、元素组分含量范围窄、梯度变化大等问题,而自制标样工作量大且定值不够准确.针对这些问题,可以应用无标分析来解决.但是粉煤灰中含碳量很高,大多数X射线荧光光谱仪都没有配备检测碳的分光晶体,仪器对试样中的碳无法检测,这会造成无标分析软件在最后计算过程中无法准确归一,而影响待测组分检测结果的准确度.因此文章采用灼烧除碳,消除了碳对无标分析软件在最后的归一化计算时的影响.试验证明,该方法的分析结果与化学法值吻合较好,各组分的相对标准偏差(RSD,n =11)在0.3％ ～3.2％之间,具有较好的重现性.较以前的方法简便快速,分析成本低,劳动强度小,适用性强,数据准确可靠.     

X射线荧光光谱法测定低合金钢中的12个元素

用高性能飞利浦PW2403X射线荧光光谱仪，测定中低合金钢中Si、Mn,P,S,Cr、Ni、Cu、V、Ti、Mo、As等12个化学元素．给出了元素的干扰和基体效应校正系数．该方法准确、灵敏、稳定性好、速度快．