高温共晶固定点的建立与复现

金属(碳)-碳(M-C和M(C)-C)高温共晶固定点(以下简称高温固定点)的出现给温标复现方法带来了一次变革,并有可能成为下届温标新的定义固定点.文中介绍了目前常见的高温固定点坩埚的典型结构,描述了高温固定点的灌注工艺及灌注方法.为对固定点的不同灌注方法及其效果进行研究,使用石墨衬套和碳纤维石墨材料作内衬,灌注了Co-C和Pt-C高温固定点.对灌注的高温固定点初步的复现实验结果显示,Co-C、Pt-C的短期复现重复性均优于50 mK,进一步证明了高温固定点作为新温标定义固定点的可行性.     

Fe-C共晶点的复现与温坪特性的研究

在温度量传体系中,铜凝固点(1084.62 ℃)以上目前还没有其他纯金属固定点,而金属-碳共晶点作为新兴的固定点具备良好的复现性,可补充铜点以上的温度固定点,拓展现有的高温温度量值传递水平。尽管Fe-C共晶点非常接近铜凝固点,但其仍有较高的使用价值,可为更高温共晶点灌注及复现提供宝贵的经验。用一等标准S偶对Fe-C共晶点的温坪进行测量,其共晶点温度为1152.4 ~1152.5 ℃。     

基于微型镓基共晶固定点的温度传感器在轨校准方法研究

介绍了微型镓基共晶固定点的灌注工艺和准绝热相变特性测量系统;结合空腔黑体和非近位安装的温度传感器,研究了Ga-Sn和Ga-Zn共晶固定点的相变温坪重复性和Ga固定点的相变温坪长期稳定性;通过特定的热环境下镓及2个镓基共晶固定点三者熔化过程中温度传感器测量到的相变温坪值,对嵌入空腔黑体底部的温度传感器进行校准,其校准结果与实验室常规校准方法得到的结果差异均小于2mK。实验结果表明:在热环境保持不变的条件下,随着相变时间的增加,相变温坪值就越靠近理论上相变物质的熔化温度,即固定点与温度传感器测孔之间的异位温差越小;对于Ga-Sn和Ga-Zn共晶固定点,温度传感器测量到的相变温坪值与加热功率呈线性关系,零功率下的单点校准温度分别为20.352℃和25.187℃。     

用于分度热电偶的Co-C高温共晶点的制作和复现性研究

介绍了中国计量科学研究院研制的用于分度热电偶的Co-C高温共晶点,以及使用铂/钯热电偶对共晶点进行的复现测量的结果。实验数据表明,Co-C高温共晶点的熔点复现性已达到了0.03 ℃。Co-C高温共晶点坩埚在1300 ℃以上温度经历了累计时间500 h、110多次的熔化和凝固实验后依然完好。     

准绝热法微型镓固定点相变特性研究

介绍了可用于原位校准的微型镓相变固定点形成过程,准绝热测试系统的结构和工作原理,测量了微型镓相变固定点在准绝热测试系统中的相变特性。实验结果表明微型相变镓固定点的相变温度与加热功率之间存在强线性关系,其线性拟合因子R2为0.995 7,并且随着功率越降低,其相变熔化温度越接近镓固定点的标准值。在相同的准绝热复现条件下,其相变温度的复现性优于2 mK。     

ZrC-C包晶固定点研制及评价

ZrC-C包晶固定点因其极高的名义相变温度(2882℃),超出了绝大多数高温加热炉的使用上限.通过改进自行设计的HT271型加热炉,使其工作温度上限提高到2900℃以上,满足了ZrC-C包晶固定点的使用要求.采用ZrC粉末和C粉末配置混合粉末,进行了ZrC-C包晶固定点的灌注和复现试验,共得到2组复现循环数据,其中第1...     

Ga-In共晶固定点复现及赋值研究

次级固定点进一步分度温度计应用于温度校准已成为减小温度量值传递不确定度的重要方法.围绕Ga-In二元合金,以高复现水平为目标,详细介绍了大尺寸固定点容器研制、固定点灌注过程,开展了固定点复现性、亚配比剩余镓温坪验证实验研究;采用了切线交点法、均值法、三次多项式拟合法3种相变温度取值方法对Ga-In固定点进行了评价和分析...     

Co-C共晶点研制及评价

根据国际温度咨询委员会辐射测温工作组(CCT-WG5)对世界各国计量机构开展Co-C共晶点研制工作的相关要求,设计并搭建了Co-C共晶点灌注系统,采用直接共晶法成功灌注了满足复现实验要求的Co-C共晶点坩埚。针对直接共晶灌注法效率低、坩埚破裂风险大的缺陷,提出了对灌注方法的改进方案,并依据该方案成功灌注了2个Co-C共晶点坩埚。对灌注的Co-C-2#共晶点进行了复现试验,结果显示:拐点温度的不确定度为5.3 mK,满足小于10 mK的CCT要求;短期重复性为9.6 mK,满足小于20 mK的CCT要求。     

高温固定点的国际研究趋势与发展

长期以来，在接触测温学、非接触测温学和辐射度学领域对铜凝固点（1084.62℃）以上高性能温度固定点有着迫切的需求。随着高温金属（碳化物）磺共晶熔点的发现，这个需求将很快得到满足。本文简要介绍了高温金属（碳化物）-碳共晶固定点的国际研究计划，这个研究的目的是用新的定义替代当前温标ITS-90在银点（961.78％）以上的定义，使不确定度比当前温标低5-10倍。     

300℃以上热电偶量传体系问题分析及对策

针对目前300℃以上热电偶量传体系存在不确定度过大、计量能力不满足要求等问题,分析了高温共晶点和实用型固定点温度复现、纯金属热电偶温度测量和1500℃以上高温热电偶校准等技术的最新进展,提出基于固定点温度复现方法的新的量值传递体系设想,可大大减小热电偶量值传递的不确定度,使各级计量标准装置不确定度分布更为合理,能保证热电偶量值的逐级量传,满足科研生产对热电偶的溯源要求。     

添加硝酸镁对硝酸钠储热热物性的影响

蓄热是提高可再生能源储热容量、实现低谷电高效利用的关键技术,而熔盐是一种高效传热储热材料。通过将不同比例Mg(NO3)2添加到NaNO3中,配制了9种不同质量比的二元混合硝酸盐;采用差示扫描量热法和热重分析法分别对混合硝酸盐的初始熔化温度、初晶点及分解温度进行了实验研究,探索不同比例混合熔盐的共晶特性;同时对共晶熔盐不同温度下的比热变化规律进行了研究。结果表明:等质量比的混合熔盐能够达到较好的共晶,其初始熔化温度为355.4℃,熔化结束温度为364.3℃;初始结晶温度为368.5℃;分解温度为33.1℃。进一步测试了该配比二元混合硝酸盐在熔化前和熔化后的比热,发现其余可共熔二元混合硝酸盐的熔点温度基本维持在340℃,初晶点温度基本维持在240～250℃,分解温度基本维持在430～440℃。     

NIM和VNIIOFI光谱辐射照度双边比对

2014年12月至2015年1月,中国计量科学研究院(NIM)采用新研制的光谱辐射照度国家基准装置,与全俄光物理测量研究院(VNIIOFI)进行了光谱辐射照度双边比对。比对的波长范围为250～2500nm, NIM和VNIIOFI的光谱辐射照度测量均基于高温黑体辐射源BB3500M,采用高温计测量黑体的温度,溯源至Pt-C和Re-C固定点黑体,并采用WC-C固定点黑体进行了验证,双方在3021K的温度一致性优于70mK。光谱辐射照度双边比对结果表明: 44个比对波长点的光谱辐射照度的平均相对偏差为0.45%。除2000nm波长点的相对偏差为1.1%外,在全波段范围内量值的一致性优于0.90%,均在声称的不确定度范围内。     

高温共晶点灌注方法研究

在高温共晶点研制过程中,目前常用的灌注方法包括直接共晶法和预共晶法两种,但直接共晶法存在效率低下的不足,预共晶法存在粘附问题。本文对高温共晶点灌注方法进行研究,设计了两种填充配件,一种为采用长石墨衬套的直接共晶坩埚;另一种为具有特殊结构的预共晶坩埚。经试验验证,前者可明显提高直接共晶法的灌注效率,后者有效避免了预共晶法的共晶体粘结问题,二者均达到了设计目的,为高温共晶点研制技术的完善发展起到了促进作用。     

Pd-C高温共晶点复现技术研究

设计了Pd-C高温共晶点复现装置,包括复现用高温均热炉炉体、温度控制系统、真空泵、充气保护装置、水冷系统、复现用的石墨坩埚、二等B型标准热电偶和Pt-Pd热电偶等。在此基础上进行了石墨坩埚的灌注和共晶点复现,并对复现的试验数据进行了相应的分析。结果表明本装置温度复现性可以达到0.2℃以下。     

Pd-C高温共晶点复现装置研制

主要针对Pd-C高温共晶点复现装置的组成进行介绍,其中包括复现用高温均热炉炉体、温度控制系统、真空泵、充气保护装置、水冷系统、复现用的石墨坩埚、二等B型标准热电偶和Pt-Pd热电偶等。针对石墨坩埚的灌注和共晶点复现过程进行了描述,根据复现的试验数据进行了相应的分析。     

共晶强制性熔化的界面形态

对透明共晶系ＣＢｒ４－８．４ｗｔ－％Ｃ２Ｃ１６生长的典型层片共晶组织强制熔化进行实时实地观测．表明相对于强制生长时的“界面滞后”现象，熔化界面温度高于静止时界面温度，熔化界面比静止界面更靠近热端，称为“界面超前”．随熔化速度增大，“界面超前量”增大；共晶组织分层熔化，出现两个熔化界面，α和β相熔化秩序不同，α，β相分别单独熔化，两熔化界面的相对位置由α，β相成分，熔化速度和共晶相间距等因素决定．     

微型双温度固定点容器研制

基准固定点传递技术应用于现场温度校准已成为提高工业温度测量水平的一种重要途径。采用多孔石墨坩埚半包围结构,内部对称填充了高纯铟(In)和锡(Sn)2种金属,研制了一种应用于现场校准的微型双温度固定点容器。实验结果表明,In点熔化温坪持续时间约为2 h,Sn点熔化温坪持续时间约为3 h,In和Sn的温坪复现的扩展不确定度分别为4.0 mK 和4.4 mK(k=2),可满足工业现场对精密铂电阻温度计的校准需求。     

Mg基高温相变储热共晶合金熔化相变焓的研究

选取Bi、Sn、Cu、Zn、Ni、Si等元素分别加入Mg基体中,熔炼得到7种Mg基二元和三元高温相变储热共晶合金。运用固溶体准化学模型及其2种简化形式对Mg基共晶合金的熔化相变焓进行计算,并通过DSC实测值对预测值进行验证。结果表明,7种Mg基共晶合金的实测熔点在450~600℃范围内,实测熔化相变焓200kJ/kg左右。由简化模型得到的预测值同实测值匹配度较高,能够用于Mg基多元共晶合金熔化相变焓的预测。此外,提高熔化熵值高的元素比例并增加组元数,可以提高共晶合金体系的熔化相变焓。     

复现90温标定义固定点时杂质引起的偏差估算

本通过介绍一种计算杂质在复现各定义固定点温度时引起的偏差的方法,从实验及理论分析计算的角度讨论了在高纯金属凝固（或熔化）过程中,样品中的杂质对相变温度的影响。     

激光增材制造超高温氧化物共晶陶瓷研究进展

超高温氧化物共晶陶瓷具有优异的高温强度、高温蠕变性能、高温结构稳定性以及良好的高温抗氧化和抗腐蚀性能, 成为1400 ℃以上高温氧化环境下长期服役的新型候选超高温结构材料之一, 在新一代航空航天高端装备热结构部件中具有重要的应用前景。基于熔体生长技术, 以选择性激光熔化和激光定性能量沉积为代表的激光增材制造技术具有一步快速近净成形大尺寸、复杂形状构件的独特优势, 近年来已发展成为制备高性能氧化物共晶陶瓷最具潜力的前沿技术。本文从工作原理、成形特点、技术分类等方面概述了基于熔体生长的两种典型激光增材制造技术, 综述了激光增材制造技术在超高温氧化物共晶陶瓷制备领域的研究现状和特点优势, 重点介绍了选择性激光熔化和激光定向能量沉积超高温氧化物共晶陶瓷在激光成形工艺、凝固缺陷控制、凝固组织演化、力学性能等方面的研究进展。最后, 指出了实现氧化物共晶陶瓷激光增材制造工程化应用亟需突破的关键瓶颈, 并对该领域未来的重点发展方向进行了展望。