含氟磺酰胺衍生物的合成与表征

文章通过三步反应合成了一个含氟磺酰胺衍生物。由2-氟苯胺与2-硝基-3-氟苯磺酰氯生成磺酰胺,然后再分别进行取代和还原反应得到N-(2-氟苯基)-2,2-二甲基-4-氧-2,3,4,9-四氢-1H-咔唑-8-磺酰胺。所合成的化合物通过了1H NMR、MS等光谱方法进行表征。     

甲苯磺酰胺的合成

本文概述了甲苯磺酰胺的物化性质,国内外的各种生产工艺、分离及提纯方法,指出了各种工艺的优缺点,并对其今后的发展趋势提出了具体建议。     

基于膦酸酯骨架的氨基酸衍生物的合成与抗肿瘤作用

为了获取抗肿瘤活性化合物,通过拼合原理,设计合成了9个目标化合物,经IR, 1HNMR, 13CNMR及元素分析确认结构。采用溴化噻唑蓝四氮唑（MTT）法进行了抗肿瘤活性测试。结果表明,该类化合物对所测肿瘤细胞有增殖抑制作用,其中化合物Ⅲf、Ⅲi有较好抗肿瘤活性,尤以Ⅲi最为突出,对肿瘤细胞A-549、SGC-7901和EC-109均有显著抑制作用,IC50分别为（7.0±0.8）、（6.9±0.8）、（7.3±0.7）μ mol/L,与对照药cisplatin相当。该类化合物值得进一步研究。     

新型含吡啶基N-苄基磺酰胺的合成

通过N-苄基对甲苯磺酰胺和N-苄基邻硝基苯磺酰胺分别与三个氯甲基吡啶(2-氯甲基吡啶,3-氯甲基吡啶和4-氯甲基吡啶)盐酸盐在碳酸钾作用下室温反应数天,合成了六个新的含吡啶基的N-苄基-N-吡啶亚甲基磺酰胺衍生物,收率为59.1%～82.4%。全部结构经1HNMR和13CNMR确认。     

甲基磺酰胺的合成研究

本文采用硫酸二甲酯为主要原料经氯化、氨化合成甲基磺酰胺，产品收率可达６６．８％，纯度在９８％以上。     

磺酰脲衍生物的合成及生物活性

分别以苯甲酸、4-氯苯甲酸为原料,经过酯化、再与水合肼反应、对4-甲基苯磺酰异氰酸酯进行亲核加成等反应,设计合成了两种苯磺酰脲衍生物,通过^1H NMR表征确定其结构。初步试验表明：化合物2在浓度为5mg／L时对双子叶型植物具有较好的除草效果,但对单子叶植物几乎无抑制作用。     

醚磺酰胺的合成

以对氯苯酚和碳酸乙烯酯为起始原料,经醚化、氯化、磺化、酰氯化、胺化、及加氢脱氯化反应合成了除草剂醚苯磺隆的重要中间体--醚磺酰胺.     

高纯度甲基磺酰胺的合成

甲基磺酰胺是合成高效除草剂虎威的重要原料,也是药物及其他精细化工产品的重要中间体。关于它的合成国外文献有大量的报道,主要是以甲基磺酰氯通氨的办法生产甲基磺酰胺。文献选择了不同的溶剂进行反应,如用苯［１～４］、甲苯［５］、四氢呋喃、Ｎ,Ｎ－二甲基甲酰胺...     

辛可宁衍生的手性磺酰胺的合成

以辛可宁为原料,经Mitsunobu反应合成了9-氨基(9-脱氧)表辛可宁,然后分别与对甲苯磺酰氯、对氯苯磺酰氯反应,合成了两个新手性磺酰胺,其结构经红外光谱和核磁共振确证.     

甲基磺酰胺合成工艺研究

以甲基磺酰氯为原料，通过氨解反应合成了甲基磺酰胺，探讨了合成反应的工艺条件。实验表明，当原料用量与溶剂的体积比为1：5时，反应温度控制在35－40℃之间，用环己烷作为反应的溶剂，并以乙醇作萃取分离剂，可使产品的收率达87％－89％。     

丙烯海松酸基双酰胺类化合物的合成及生物活性研究

经松香与丙烯酸的D-A加成反应制备丙烯酸改性松香,从中分离提纯得到丙烯海松酸。将丙烯海松酸转化为双酰氯,再与苯胺类化合物发生N-酰化反应,合成得到一系列新型丙烯海松酸基双酰胺类化合物,利用IR、1HNMR和13 CNMR表征了目标化合物的结构。初步生物活性测试表明,所合成的目标化合物在50μg/mL浓度下都对苹果轮纹病菌有一定的抑制活性,化合物丙烯海松酸基双对甲氧基苯酰胺在100μg/mL浓度下对油菜的胚根生长显示良好的抑制活性(达到A级活性水平)。     

油酸和十二烷二酸的氨基酸酯的合成及其生物抗菌性

以L-丙氨酸乙酯盐酸盐、甘氨酸乙酯盐酸盐、L-蛋氨酸甲酯盐酸盐、L-亮氨酸乙酯盐酸盐和L-酪氨酸甲酯盐酸盐在1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和1-羟基苯并三唑(HOBt)的作用下分别与油酸进行反应，生成了5种油酸的氨基酸衍生物；将L-丙氨酸乙酯盐酸盐和甘氨酸乙酯盐酸盐分别与十二烷二酸进行反应，生成了两种十二烷二酸的氨基酸衍生物，7种产物的收率均≥75%。利用FTIR、TGA、¹HNMR和LC-MS对产物进行了表征，测试了产物的水油分散性，考察了产物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌性。结果表明，所合成的脂肪酰氨基酸酯均能在水油体系中分散，且具有较强的生物抗菌性，其中，0.01 mg油酸酰亮氨酸乙酯能有效地抑制金黄色葡萄球菌(菌数由2.0×10⁹ CFU/mL降至1.4×10⁷ CFU/mL)，而相同质量油酸酰酪氨酸甲酯则能抑制大肠杆菌(菌数由2.0×10⁹ CFU/mL降至1.8×10⁷ CFU/mL)。     

蛇床子素酰胺衍生物的合成与其抗菌活性

为了寻找抗菌活性化合物，以天然产物蛇床子素为原料，经二氧化硒氧化得到中间体Ⅰ，再经亚氯酸钠氧化得到中间体Ⅱ，最后，中间体Ⅱ和胺经二环己基碳二亚胺（DCC）缩合，制备了15个目标化合物，经1HNMR 、13CNMR 和MS对目标物进行了确证。体外抗菌活性测试结果表明：该类衍生物呈现潜在的抗菌活性，大多化合物的抗菌活性优于蛇床子素，部分化合物有较优的抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌（MRSA）活性。其中，以化合物Ⅲo的抗MRSA活性最好，最小抑菌浓度（MIC）为64μg/mL，远优于对照药苯唑西林的活性。     

肉桂酰胺衍生物的合成与抗菌活性

为了寻找抗菌候选化合物，在前期研究基础上，对蛇床子素结构进行简化与衍生，在甲醇钠/无水乙醇条件下水解，得到(E)-2-羟基-3-异戊烯基-4-甲氧基肉桂酸（Ⅰ），中间体Ⅰ再与胺缩合制备了17个目标物（Ⅱa～q），经1HNMR、13CNMR和MS对目标物进行了结构确证。体外抗菌活性测试结果表明，结构简化后的衍生物呈现较好的抗菌活性。其中，化合物Ⅱh[(E)-3-(2-羟基-4-甲氧基-3-异戊烯基)苯基-N-(4-氟苄基)丙烯酰胺]和Ⅱp[(E)-3-(2-羟基-4-甲氧基-3-异戊烯基)苯基-N-(4-三氟甲基苄基)丙烯酰胺]的活性最为突出，前者对金黄色葡萄球菌（S. aureus）和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌（MRSA）的最小抑菌浓度（MIC）分别为16和32 mg/L，后者对S. aureus和MRSA的MIC分别为8和16 mg/L，两个化合物的抗S. aureus活性与对照药苯唑西林较接近，抗MRSA活性远优于对照药苯唑西林。     

2-甲氧基乙氧基苯磺酰胺的合成

以2—氯苯胺为原料,经过重氮化、磺酰化和胺化反应得到2—氯苯磺酰胺,再和乙二醇单甲醚经取代反应得到2—甲氧基乙氧基苯磺酰胺,总收率达到41％。     

新型磺酰胺手性配体的合成与表征

以天然L-缬氨酸为手性源,通过保护氨基、缩合、去保护、还原、酰化等简单步骤合成了3种新型的磺酰胺类手性配体.该类反应具有后处理简单、反应温和、产率高等优点.并利用1HNMR、13CNMR、ESI/MS对合成的目标产物进行了表征及结构确认,并初步探索了该类型配体在催化二乙基锌对醛的不对称加成反应中的应用.     

3,5-二溴水杨醛类缩氨基硫脲的合成和抑菌活性研究

设计合成了3种3,5－二溴水杨醛的缩氨基硫脲衍生物,经元素分析,红光谱确证了其结构,并对化合物的抑制活性进行了测试。     

吡啶酰基芳酰氨基硫脲化合物的合成与杀菌活性

以烟酸为原料,通过酰氯化和硫脲化,合成了5个未见报道的酰胺基酰基硫脲衍生物.经核磁共振氢谱、质谱和元素分析确认了新化合物的结构.初步的生物活性测试结果表明,在500 mg/L时N′-邻氟苯甲酰胺基-N-烟酰基硫脲和N′-对氯苯甲酰胺基-N-烟酰基硫脲对黄瓜褐斑病菌抑制率为94.36%和84.68%,N′-邻甲苯甲酰胺基-N-烟酰基硫脲对黄瓜曼枯病菌抑制率为58.16%.     

含喹喔啉环1,3,4-睧二唑衍生物的合成及结构鉴定

报道了果糖与邻苯二胺反应制得喹喔啉 -2 -甲醛后 ,与芳酰肼作用得到相应的芳酰腙 ,芳酰腙在不同的条件下环化分别得到 1 ,3 ,4 -睧二唑衍生物 ,产物经元素分析、IR、1 HNMR和 MS确证了其结构     

基于膦酸酯骨架的氨基酸衍生物的合成与抗肿瘤作用

为了获取抗肿瘤活性化合物,通过拼合原理,设计合成了9个目标化合物,经IR、~1HNMR、~(13)CNMR及元素分析确认结构。采用溴化噻唑蓝四氮唑(MTT)法进行了抗肿瘤活性测试。结果表明,该类化合物对所测肿瘤细胞有增殖抑制作用,其中化合物Ⅲf、Ⅲi有较好抗肿瘤活性,尤以Ⅲi最为突出,对肿瘤细胞A-549、SGC-7901和EC-109均有显著抑制作用,IC50分别为(7.0±0.8)、(6.9±0.8)、(7.3±0.7)μmol/L,与对照药cisplatin相当。该类化合物值得进一步研究。