β-环糊精微球吸附对硝基苯酚的动力学及热力学

以β-环糊精(β-CD)为原料,环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,采用反相乳液法得到β-环糊精聚合物(β-CDP)微球,探讨了水溶液中β-CDP微球对对硝基苯酚(p-NP)吸附的动力学、热力学特性及其机理,绘制了不同温度下的吸附等温线。结果表明:β-CDP微球对p-NP的吸附2 h后基本达到平衡,且与一级吸附动力学模型和二级吸附动力学模型都有较好拟合,相关系数分别为0.9915、0.9998;在298 K、318 K和338 K温度下符合Langmiur方程和Freundlich方程;吸附焓变(ΔH)、熵变(ΔS)和吉布斯函变(ΔG)均为负值,吸附是焓推动作用,自发且过程放热。     

β-环糊精微球包合玫瑰香精的工艺

以β-环糊精(β-CD)为原料、环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,采用反相乳液法合成β-CD微球,并用于对玫瑰香精的包合。通过L9(34)正交实验对工艺条件进行优化,采用红外光谱、X射线衍射和热重对包合物进行表征。结果表明,最佳包合工艺为:4 gβ-CD微球包合1 mL玫瑰香精(即料液比为4:1,下同),包合时间4 h,包合温度50℃,搅拌速度600 r/min;在该条件下,玫瑰香精的包合率为64.2%,产率为89.5%;各因素对包合效果影响的大小顺序为:玫瑰香精和β-CD微球的料液比>包合温度>搅拌速度>包合时间。     

β-环糊精聚合物微球包结当归挥发油的研究

以β-环糊精聚合物(β-CDP)微球为原料,采用饱和水溶液法制备当归挥发油β-CDP微球包结物;以挥发油包结率和包结物产率为评价指标,通过L9(34)正交试验设计对制备工艺进行了优化。结果表明:最佳制备工艺条件是挥发油1 mL,β-CDP微球为6 g,包结温度为30℃,包结时间为4 h,水为120 mL;影响因素的大小依次为:包结时间β-CDP微球与水之比包结温度当归挥发油和β-CDP微球投料比。     

β-环糊精微球固化玫瑰香精的工艺研究

以β-环糊精(β-CD)为原料、环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,采用反相乳液法合成β-CD微球;使其对玫瑰香精进行固化。通过L9(34)正交实验对工艺进行优化,并采用红外、X-衍射和热重对固化物进行表征,结果表明最佳固化工艺为：m(β-CD微球/g)︰V(香精/mL)=4︰1,固化时间4h,固化温度50℃,搅拌速度600 r•min-1;在此条件下,玫瑰香精的固化率为64. 2%,产率为89.5%;影响因素的大小依次为：玫瑰香精和β-CD微球的投料比>固化温度>搅拌速度>固化时间。     

丁香油β-环糊精聚合物香精微球的制备及性能表征

为了优化丁香油β-环糊精聚合物(β-CDP)香精微球的制备工艺,采用了响应曲面法(RSM),以香精的包封率和香精微球产率的回归综合得分为指标,分析了丁香油和β-CDP微球的投料比、反应温度、反应时间对香精微球品质的影响,并建立相应的预测模型;利用扫描电镜、激光粒度分布仪和综合热分析仪对香精微球进行了表征.结果表明:综合得分与丁香油和β-CDP微球的投料比、反应温度、反应时间之间的线性关系显著;在丁香油1 mL,β-CDP微球用量1.82 g,包合温度38.7℃,包合时间1.9 h时相应的包封率和香精微球产率的综合得分有最大预测值18.89,经验证最佳工艺条件下制备香精微球的包封率为93.8%,香精微球产率94.8%,综合得分为18.52;最佳工艺下制备的香精微球的颗粒圆整,粒径分布均一,热稳定性良好.     

响应曲面法优化丁香油聚β-环糊精微球的制备研究

以包油率和产率的综合得分为指标,采用响应曲面设计优化丁香油(Clove Oil)β-环糊精聚合物微球包合物(β-CDP)的最佳制备工艺。分析了反应温度、β-CDP微球与丁香油的投料比、包合时间对包合效果的影响,并用红外、光学显微镜对其进行表征。结果表明,制备丁香油包合物微球最佳工艺为V(丁香油)=1mL、m(β-CDP微球)=2.3g、V(水)=46mL、包合温度37℃、包合时间2.0h。经验证最佳工艺条件下得到的微球平均包油率为81.90%,产率为91.98%。所得微球外形工整圆滑、分散性较好。红外分析表明丁香油成功被包合于β-CDP微球,不是简单的物理混合,其制备方法合理可行。     

丁香油β-环糊精微球的制备及其性能研究

以β-环糊精为原料,采用反相乳液法制备β-环糊精微球,饱和水溶液法得到丁香油β-环糊精微球。以包合率、产率、综合评分为指标,探讨了单因素对包合效果的影响,并考察其体外释放、热稳定性情况。结果表明当包合温度为40℃,微球与丁香油的投料比(g/mL)为2∶1,包合时间2h,m(水)∶m(β-CDP微球)=20∶1时所得包合效果最好。得到丁香油微球平均包合率为78.90%,微球的平均收率为90.08%。热稳定性实验表明丁香油β-CDP微球的热稳定性明显优于丁香油β-CD包合物,释香性能实验表明丁香油β-CDP微球20d时还保留55.60%。     

Box-Behnken效应面法优化薄荷油β-环糊精聚合物微球制备的研究

以产率和包封率的综合得分为指标,以m(β-环糊精微球)∶V(薄荷油)、包合时间、包合温度为因素,采用Box-Behnken效应面法优化薄荷油β-环糊精聚合物微球(β-CDP)的最佳制备方法。结果表明,薄荷油包合物微球最佳制备条件为:V(薄荷油)=1mL、m(β-环糊精微球)=9.60g、V(水)=144mL、反应温度55℃、反应时间3.4h。对包合效果影响程度大小的因素次序:m(β-环糊精微球)∶V(薄荷油)时间温度。最佳条件下得到的微球包合物平均包封率为54.25%,平均产率为93.14%,综合评分值为18.478。     

β-环糊精聚合物微球对对硝基苯酚的吸附性能研究

以β-CD为原料,ECH为交联剂,采用反相乳液法得到β-CDP微球,研究了β-CDP微球对p-NP的吸附行为,动力学特性及其在不同温度下的静态吸附,并利用红外(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、综合热重分析仪(TGA)对吸附p-NP前后的β-CDP微球进行对比表征。结果表明,β-CDP微球对p-NP吸附2 h后达到平衡,且与Lagergrn一级吸附动力学模型有较好拟合,相关系数为0.991 5;在25、45、65℃下符合Langmiur方程和Freundlich方程。     

乙氧羰基化-β-环糊精的合成工艺优化

选用环境友好的碳酸二乙酯为原料,研究了乙氧羰基化-β-环糊精的绿色合成新工艺。β-环糊精和碳酸二乙酯在无水碳酸钾的作用下经酯交换反应生成了乙氧羰基化-β-环糊精。研究了反应物的摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量四个参数对反应的影响。利用响应曲面试验设计法进行试验设计,建立乙氧羰基化-β-环糊精的合成工艺模型。通过回归方程和响应曲面,得到乙氧羰基化-β-环糊精最佳合成工艺:10 gβ-环糊精溶于80 mLDMF中,反应温度126℃,催化剂用量(相对于β-环糊精的质量百分数)为12%,n(DEC):n(β-CD)=20.2:1,反应时间8.5 h。验证试验结果显示,在此条件下,乙氧羰基化β-环糊精的收率达到98%。通过高效液相色谱分析反应结果并利用半制备色谱分离获得纯产物,对其进行了FT-IR,MS,1H-NMR表征。     

交联β-环糊精-可溶性淀粉复合微球对茉莉香精的吸附性

以可溶性淀粉、β-环糊精(β-CD)为主要原料,采用反相乳液聚合法合成了交联β-CD-可溶性淀粉复合微球,并采用单因素试验法优选出复合微球吸附茉莉香精的最佳工艺条件。研究结果表明:β-CD与淀粉交联形成了复合微球,其球形较规整、分布均匀且表面呈多孔结构;当吸附时间为3 h、吸附温度为50℃和φ(茉莉香精)=30%(相对于茉莉香精和无水乙醇总体积而言)时,复合微球对茉莉香精的吸附率可达到83.85%,并且其缓释性能较好。     

环糊精聚合物键合手性固定相的合成及手性拆分应用

用简单缩聚法合成β-环糊精聚合物(β-CDP),并将其键合到自制二氧化硅微球上,合成新型的环糊精聚合物键合型手性固定相(CSP)。合成过程中考察了反应时间、原料比例对所制CSP的影响。用扫描电镜法检验了β-CDP键合硅胶圆整度,以四氮唑蓝法检测环糊精的含量为42.4μmol/g,其环糊精键合量明显高于β-CD单体键合硅胶。最后,将最优条件下得到的手性填料用高压匀浆法装柱,并进行液相色谱法拆分手性药物。将二者与ODS在相同的色谱条件下进行对比,结果表明,环糊精聚合物键合硅胶手性固定相对手性药物拆分能力更强。     

Box—Behnken设计-效应面法优化茴香油β-环糊精微球包合物的制备工艺研究

在单因素实验的基础上。采用Box-Behnken设计-效应面法（RSA）对影响茴香油β-CDP微球包合物的制备工艺的主要因素反应温度、β-CDP微球与茴香油投料比、水与伊CDP微球投料比进行了优化,并建立了相应的预测模型。经二次多项数学模型分析得到优化制备条件为：茴香油用量1mL、β-CDP微球用量5．7g、水用量50mL、包合温度40℃、包合时间1h,此条件下茴香油平均包合率为86．9％、微球包合物平均产率为93．9％。经验证。应用效应面法所得到的茴香油β-CDP微球包合物制备工艺是可行的。     

6-O-烯丙基-β-环糊精的合成与结构表征

以氢氧化钠(NaOH)为催化剂、烯丙基溴(C3H5Br)为化学改性剂,合成了含双键的CD(环糊精)衍生物——6-O-烯丙基-β-CD。以反应时间、NaOH用量和C3H5Br用量为试验因素,以产率为考核指标,采用正交试验法优选出制备6-O-烯丙基-β-CD的最佳工艺条件。结果表明:当反应时间为48 h、n(β-CD)∶n(C3H5Br)=1∶66.4、n(NaOH)∶n(C3H5Br)=1.333∶1且反应温度为5～10℃时,产物的收率相对最大;红外光谱(FT-IR)、元素分析和核磁共振氢谱(1H-NMR)法表征结果表明,目标产物的预期结构被成功合成。     

盐酸小檗碱β-环糊精微球的制备及体外释药研究

以环氧氯丙烷为交联剂用反相乳液聚合法制得β-环糊精微球,共沉淀法制备盐酸小檗碱β-环糊精微球(BH-β-CDP)。研究了胃肠环境下BH-β-CDP的体外释药行为。结果表明,微球对盐酸小檗碱的最大包封率可达70.12%;肠环境下释药比较缓慢;BH-β-CDP(20∶1)在胃肠环境中的释药动力学过程符合一级动力学和Korsmeyer-Peppas模型,说明BH-β-CDP的释放机制为单纯扩散为主,Fick扩散为辅。     

浓乳液共聚合法制备β-环糊精多孔分离材料的研究

利用氢氧化钠（NaOH）为催化剂,烯丙基溴（C3H5Br）为修饰剂与β-环糊精（β-CD）反应制备了十四(2,6O烯丙基)β环糊精（Ally-β-CD）,研究了催化剂与修饰剂用量、反应时间、反应温度对合成产物产率的影响。以苯乙烯（St）、Ally-β-CD和二乙烯基苯（DVB）为连续相,过硫酸钾（K2S2O8）、硫酸钾（K2SO4）溶于水中组成分散相,通过反相浓乳液模板法制备了Ally-β-CD与St共聚多孔材料,并研究了β-CD对多孔材料亲水性能与苯酚（PhOH）吸附性能的影响。结果表明,制备Ally-β-CD的最佳反应工艺为n(β-CD)∶n(C3H5Br)= 1∶76.0,n(NaOH)∶n(C3H5Br)=1.34∶1,反应温度为5 ℃,反应时间为48 h;β-CD的引入可以明显提高多孔材料的亲水性能与PhOH吸附性能。     

基于阳离子β-环糊精的胆红素吸附剂的制备与性能研究

多孔二氧化硅微球(SP-300)作为载体使用3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)作为活化剂,以二甲基氨基吡啶(DMAP)作为催化剂在其表面引入环氧基团。β-环糊精(β-CD)经N-2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTAC)进行阳离子修饰后作为配基,在碱性条件固载于多孔二氧化硅微球表面制备成多孔二氧化硅微球固载阳离子β-环糊精(SP-EPTAC-β-CD)吸附剂。考察活化多孔二氧化硅微球的影响因素、吸附剂的吸附性能和血液相容性。结果显示活化多孔二氧化硅微球的环氧密度受活化剂用量、反应温度和反应时间的影响,合成的吸附剂对胆红素的吸附量可达0.99μmol/ml,吸附率为44.9%,并表现出一定的选择性,对血浆其他有用成分吸附较少。此外,吸附剂对血细胞粘附较少且溶血率5%,表现出良好的血液相容性。     

β-环糊精微球的制备及其1,4-对苯二酚吸附性能的研究

以β-环糊精(β-CD)为原料,环氧氯丙烷(ECH)作为交联剂,采用反相乳液聚合法制备了β-环糊精聚合物微球(β-CDPM)。研究了水溶液中β-CDPM对1,4-对苯二酚的吸附性能。结果表明,β-CDPM对1,4-对苯二酚的吸附平衡时间为2 h,其吸附行为与一级吸附动力学模型和二级吸附动力学模型都有较好拟合,相关系数为0.906 4和0.983 16。在30,40,50℃下吸附等温线符合弗朗德里希方程,且在不同温度下拟合得到的1/n分别为:0.925 02,1.009 39和0.974 48,基本上都小于1,属优惠吸附;随时间的延长,脱附量不断增大,72 h后基本达到平衡。     

利用环糊精处理含酚废水的研究

文章利用β-环糊精(β-CD)的结构和性能对含苯酚废水进行处理,通过实验考查了吸附时间、pH、温度、用量、废液浓度等因素对吸附率的影响,得出实验的最佳工艺条件为:吸附时间为240 min,pH为5~7,β-CD用量为4 g/L,苯酚初始浓度为100 mg/L,吸附温度40℃,最高吸附率可以达到42.5%。进一步研究在30℃条件下,β-CD吸附苯酚废水过程符合Freundlieh吸附模型。     

生姜挥发油β-环糊精微球的制备

为解决生姜挥发油难溶解且有刺激性的问题,实现挥发油微粉化,制备了生姜挥发油β-环糊精微球。先将β-环糊精(β-CD)制成微球,后加入生姜挥发油密封后包合洗涤干燥得生姜挥发油β-CD微球包合物。用显微、红外、热重差示扫描对其进行检测比较,结果显示β-CD微球制备与β-CD微球包合生姜挥发油均成功。该法切实可行,可实现挥发油微粉化。