氧氮分析样品制备方法的改进

氧氮分析样品的制备,采用冲床冲压方式来代替车床车制可大大缩短制样时间,且样品具有很好的代表性和可靠的分析结果.该制样方法操作简单、快速,可应用于在线生产分析和科研工作中.     

铜精矿矿样品加工、试样处理、样品保存过程中最优条件探索

本文考察了不同制样工具对样品粒度、均匀性的影响、硫酸加入对Cu%测试结果的影响及样品保存方式对测试结果的影响,通过试验找到了各环节操作常见问题,并就问题点提出相应的解决方法,以提高检测结果的准确性。     

岩金矿石样品制备过程控制实践

岩金矿石样品制备质量是测定结果准确度的基础和保障。在长期的实践基础上,总结了样品接收,代表性控制、均匀性控制、样品制备流程及操作等过程控制要点。实践证明,岩金矿石样品制备过程的严格控制,可以提升测定结果的满意度。     

岩石矿物样品的加工和质量控制

样品加工阶段是保证样品采样成果,确保分析测试质量的重要环节。通过探究岩石矿物样品的加工流程、对粒度、最终质量的要求和样品加工设备的选择及样品加工的质量控制手段,以求通过管理者和生产者的智慧和经验加工出具有代表性满足均匀性要求的样品。     

提高铜精矿中金测定的精密度和准确度

研究了铜精矿的粒度分布及各粒级中金含量的赋存规律，发现由于铜精矿的特殊生产工艺，铜精矿的粒度85％集中在－200目，金量的90％也集中在－200目；并从磨样时间和磨样量两个方面试验了铜精矿的加工条件，得出铜精矿中分析测试金的较佳加工条件和加工粒度，加工制成的样品具有均匀性和代表性；从而建立了铜精矿中金的火焰原子吸收快速分析法。该方法操作简便、快速，分析结果稳定、准确，RSD≤4％。     

X射线荧光光谱在标准物质和标准方法研究中的应用评介

标准物质研制需要多种高精密度、高准确度方法的综合运用,特别是样品粉碎加工后的均匀性和稳定性检验,更特别强调检测方法的高精密度测量。X射线荧光光谱(XRF)技术是当今地质材料主、次量组分精密度最高、最经济快速、无污染的多元素分析技术,因此在地质标准物质研制中应用广泛并发挥了重要作用。文章从样品均匀性、稳定性、多元素定值分析和标准分析方法制定方面评介了XRF在地质标准物质研制中的应用,也介绍了XRF在国家和行业标准分析方法制定中的应用。特别介绍了XRF在进行均匀性检验实践中的重要发现:样品不均匀误差已成为现代地质分析误差的重要来源,并从地质分析样品粒度随分析技术进步而不断减小的历史演变提出了应进一步降低分析样品(包括标准物质)粒度的建议,使其与XRF、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)这些当今最重要的现代分析技术相适应。此外,还评介了超细标准物质研制与超细样品分析方面的研究工作,简述了该项研究的意义和可能对整个地质分析发展带来的影响。美国国家标准与技术研究院(NIST)在这方面的研究工作标志着超细标准物质研制和超细样品分析将是地质分析发展的一个重要方向。全篇引文125篇。     

X射线荧光光谱在标准物质和标准方法研究中的应用评介

标准物质研制需要多种高精密度、高准确度方法的综合运用,特别是样品粉碎加工后的均匀性和稳定性检验,更特别强调检测方法的高精密度测量。X射线荧光光谱(XRF)技术是当今地质材料主、次量组分精密度最高、最经济快速、无污染的多元素分析技术,因此在地质标准物质研制中应用广泛并发挥了重要作用。文章从样品均匀性、稳定性、多元素定值分析和标准分析方法制定方面评介了XRF在地质标准物质研制中的应用,也介绍了XRF在国家和行业标准分析方法制定中的应用。特别介绍了XRF在进行均匀性检验实践中的重要发现:样品不均匀误差已成为现代地质分析误差的重要来源,并从地质分析样品粒度随分析技术进步而不断减小的历史演变提出了应进一步降低分析样品(包括标准物质)粒度的建议,使其与XRF、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)这些当今最重要的现代分析技术相适应。此外,还评介了超细标准物质研制与超细样品分析方面的研究工作,简述了该项研究的意义和可能对整个地质分析发展带来的影响。美国国家标准与技术研究院(NIST)在这方面的研究工作标志着超细标准物质研制和超细样品分析将是地质分析发展的一个重要方向。全篇引文125篇。     

4A11铝合金铸态光谱标准样品研制报告

本文主要介绍了4A11铸态光谱标准样品研制过程。该标准样品成分设计合理,满足了4A11牌号的分析需要,制备工艺先进、合理,具有良好的均匀性和稳定性。经国内7家有代表性的权威实验室采用不f同原理的分析方法进行协作定值,定值结果准确、可靠。填补了国内铸态光谱控制样品的空白,达到了国内同类标准样品的先进水平。     

铝电解用电解质控制样品的研制

利用启动新电解槽和调整旧槽的机会,选取与正常分析检测状态相一致、各主要含量呈梯度变化的电解质试样,按照严格的制样规则研制出了与待测试样基体相同的电解质控制样品,经过七家实验室化学定值分析,该系列控制样品的均匀性、稳定性和曲线线性良好,能满足分析检测使用要求。     

含明金样品加工方法的探讨

本文探讨了含明金样品的可碎性、过筛、缩分,制定了加工这类样品的新流程。流程经用于含明金的不同类型的金矿区,制得了具有均匀性、代表性的样品。     

炉前全氧测定钢样制备方法探讨

影响炉前钢样全氧含量检测准确性的因素较多,以前的研究多集中于分析方法的建立以及样品的前处理等方面,而对样品制备方面的探讨较少。试验探讨了对炉前钢样在车削过程中是否加冷却液、样品表面粗糙度、以及是否锻造对全氧分析结果的影响,并提出了切实可行的解决方案。通过将样品加工为不同粗糙度等级并进行全氧含量分析,扫描电镜在放大相同倍数的情况下表征未经锻造工艺加工的样品、经锻造工艺加工的样品以及标准样品的内部形貌,同时分析锻造工艺对样品均匀性的影响,将分析结果与国标方法的精密度比较,未见样品表面粗糙度在小于6.0 μm的情况下对检测结果的影响,而锻造工艺对全氧分析结果的稳定性存在影响,未经锻造加工和经锻造加工样品的相对标准偏差(RSD,n=9)相差13.6%,通过实验确定了测定全氧的样品需保证表面氧化皮去除干净并经锻造工艺后,氧分析结果稳定,可信度高。     

浅谈提高粗杂铜原料样品代表性生产实践

Guixi Smelter has been explored continuously in many years of production practice, through in-depth research of the raw material status of various coarse and miscellaneous copper, especially the study on the distribution law of gold and silver in copper ingot.It has very important reference significance to improve sample representativeness. We set samples according to the ratio of furnace times,increase the sampling ratio, partition drill samples, and evenly distribute the crushed copper rice to guarantee sample representativeness.At the same time, we minimize analysis error and further improve sample representativeness by strengthening the process control of drilling samples, and opening furnace and sample preparation.     

地质样品中贵金属分析方法现状及展望

贵金属是具有战略地位的稀有关键矿产资源,地质样品中贵金属元素的准确分析对于保障国家贵金属资源安全具有重要的现实意义。文章阐述并归纳了近年来贵金属地质样品的采集、制备、分解、分离富集及测试的现状和应用进展,对样品分解过程中常用的火试金法和湿分解法,分离富集过程中常用的共沉淀法、吸附法、萃取法、离子交换树脂法、蒸馏法及测试中常用的分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、中子活化法和电感耦合等离子体质谱法等进行了介绍和总结,并对贵金属分析前景进行了展望。超高温高压溶样技术具有高效、易挥发元素不易损失、试剂本底值容易控制等优点,如果将来其能够在取样量和复杂矿种消解难点上取得进一步突破,再联合具有多元素同时测定、高灵敏度、高稳定性的电感耦合等离子体质谱技术,将为地质样品中贵金属元素分析方法带来突破性进展。     

X射线荧光光谱法测定地质样品中铌和钽的探讨

采用粉末压片制样,利用X射线荧光光谱仪(XRF)对地质样品中铌、钽的X射线荧光强度与含量关系进行了讨论。对低含量铌、钽的测量条件进行了优化,铌的检出限为1.0 μg/g,钽的检出限为3.1 μg/g;对水系沉积物标准样品GBW07311进行精密度考察, 铌、钽测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于2.0%;对地质样品进行分析,测定值与电感耦合等离子体质谱法的结果相一致。当地质样品中铌含量高时,铌的谱线强度在峰值处下降,呈凹状,这是因为铌的含量过高使光管计数率达到上限溢出,从而引起元素本身出现自吸现象。实验通过选择低管电压和管电流(40 kV-40 mA)解决了自吸现象,此条件适用于大批样品的测试;而使用常规管电压和管电流(50 kV-60 mA),以Nb-Kβ作为分析线,则适用于少量样品的多种元素同时测定;对高含量铌、钽样品进行分析,测定值与重量法测定值一致。实验方法满足了地质样品中不同含量铌、钽的测试要求。