微晶纤维素的氧化及吸附性能

以微晶纤维素为原料,高碘酸钠(NaIO4)作氧化剂制备了氧化纤维素,考察了反应时间、高碘酸钠与微晶纤维素投料比、反应温度和溶液pH等条件对醛基的影响;为了减少醛基的不良反应,用明胶作包覆材料合成了包醛氧化纤维素,测定了氧化纤维素和包醛氧化纤维素的吸附性能。发现反应时间3h、m(高碘酸钠)/m(微晶纤维素)=2、反应温度35℃、pH=2和w(明胶)=1%,可获得较多醛基;吸附力随醛基的增多而提高;用明胶包覆后醛基数量虽然减少,但吸附力明显提高,其中w(明胶)=3%时吸附力最大,达到31 5mg/g,经5～12h达到吸附平衡。     

双醛纤维素的制备及表征

以微晶纤维素(MCC)为原料,高碘酸钠为氧化剂,用正交实验考察了各种条件对氧化效率的影响。结果表明,影响醛基含量的顺序依次是投料比、反应时间、pH及反应温度。最佳氧化条件为:高碘酸钠和微晶纤维素投料质量比为1.0,反应温度30℃,pH=3,反应时间8 h。通过FTIR,XRD和SEM等对产物双醛纤维素在微粒形态、光谱特征、功能基团含量、晶体结构进行了表征。     

高碘酸钠氧化纤维素的研究

研究了用高碘酸钠(NaIO4)溶液氧化纤维素的过程与性能,用红外光谱验证了氧化纤维素的结构.考察了溶液pH值、氧化时间、氧化温度和氧化剂浓度等因素对氧化纤维素醛基含量和回收率的影响.结果表明,随IO4-浓度的增大、氧化时间的延长、氧化温度和pH值的升高,纤维素降解程度愈深,其回收率愈低;随IO4-浓度和氧化温度的升高,醛基含量愈高,而pH值和氧化时间存在一个使醛基含量相对较高的值.     

氧化纤维素的制备研究

介绍了氧化纤维素 (DAC)的制备过程 ,用正交法探讨了以NaIO4 作氧化纤维素时反应温度、溶液pH值、氧化剂浓度、反应时间以及交互作用对DAC醛基含量的影响 ,找到了影响醛基含量的主要因素为反应温度、反应温度与NaIO4 的交互作用、反应温度与溶液 pH值的交互作用。初步确定了制备氧化纤维素的反应工艺 ,使醛基含量较高时的最佳反应条件为 :反应温度 3 5℃ ,反应时间 3h ,NaIO4 质量分数 6.78% ,pH值为 2时 ,醛基含量达 68.2 0 %。     

微晶纤维素的电化学氧化研究

以微晶纤维素为原料、氯化钠为电解质电氧化合成氧化纤维素,采用正交实验法研究了反应温度、pH值、电流密度和反应时间等对产物醛基和羧基含量的影响.结果表明,对产物醛基、羧基影响的顺序是电流密度>反应时间>反应温度>pH值.通过正交实验,得到电化学氧化微晶纤维素的最佳条件为:反应温度30℃、pH值约1.0、电流密度0.032 A·cm-2、反应时间5 h,此时可得到醛基含量为0.936%(质量分数)、羧基含量为2.27%(质量分数)的氧化纤维素.     

高碘酸钠氧化棉布纤维反应条件的研究

采用高碘酸钠对棉布纤维进行有限氧化,在棉布表面局部形成了双醛纤维素,为引入壳聚糖提供了活性部位。通过正交试验,初步确定棉布氧化反应最佳条件为:反应温度60℃,反应时间6 h,NaIO4浓度0.08 mol/L,pH值6,醛基含量超过180 mmol/L。     

蔗渣制备双醛纤维素条件优化的初步研究

采用高碘酸钠氧化蔗渣纤维制备双醛蔗渣纤维素。研究了高碘酸钠浓度、反应温度和时间对双醛纤维素制备的影响。结果表明,最优工艺条件为:氧化时间4 h,氧化温度55℃,高碘酸钠浓度0.5 mol/L,氧化pH值4.0,此时蔗渣纤维醛基含量7.589 mmol/g,失重率15.44%。     

蔗渣制备双醛纤维素条件优化的初步研究

采用高碘酸钠氧化蔗渣纤维制备双醛蔗渣纤维素。研究了高碘酸钠浓度、反应温度和时间对双醛纤维素制备的影响。结果表明,最优工艺条件为:氧化时间4 h,氧化温度55℃,高碘酸钠浓度0.5 mol/L,氧化pH值4.0,此时蔗渣纤维醛基含量7.589 mmol/g,失重率15.44%。     

2,3-二醛基纤维素还原反应条件的优化及产物表征

利用高碘酸钠选择性氧化微晶纤维素,制备了氧化度(DO)为1.588的2,3-二醛基纤维素(DAC)。醛基在一定条件下可转换为羟基,本研究以硼氢化钠为还原剂,采用Box-Behnken方法对研究的变量进行响应曲面建模,以反应时间、固液比、反应温度为变量,以产物还原2,3-二醛基纤维素(R-DAC)的DO为因变量,优化R-DAC的制备条件。ANOVA证实了数学模型的充分性。结果表明:在优化条件下,可制备氧化度接近于0的R-DAC。采用红外光谱、同步热分析仪、X射线衍射仪等对R-DAC的结构、热稳定性、结晶性等进行了表征。     

二醛纳米纤维素的“一步法”制备及其分散稳定性研究

以微晶纤维素为原料,直接采用高碘酸钠氧化"一步法"制备了二醛纳米纤维素(DANC)。通过单因素实验探讨了不同氧化条件对产物醛基含量及产率的影响。利用红外光谱、X射线衍射、透射电镜和热重分析对优化氧化条件下制备的产物进行表征。结果表明,在40℃、p H为4的条件下,用0. 5 mol/L的高碘酸钠氧化40 g/L的微晶纤维素,可以得到基本无定型的DANC,醛基含量为6. 84 mmol/g,产率为49%,长度与直径主要分布在110～170 nm与10～20 nm。DANC易团聚,加入少量壳寡糖可以明显增加纳米纤维素在水中的分散稳定性。     

选择性氧化法合成双醛纤维素硫酸酯

为了发展一个新的生物活性物质利用纤维素资源,采用高碘酸钠(NalO4)对微晶纤维素(MCC)进行选择性氧化,又与亚硫酸氢钠(NaHSO3)进行磺化反应,得到了双醛纤维素硫酸酯(OSC)。通过红外光谱(FTIR)分析手段对产品结构进行了表征。并考察了工艺参数对DAC醛基含量和OSC取代度的影响,得出了各合成阶段的关键工艺参数——时间、温度、pH值和反应物配比的最佳控制值。结果表明:当反应物配比为n(NaHSO3)∶n(DAC)=2∶1,产品合成温度为22℃,合成时间为2 h时,所得产品磺酸基取代度最高,并具有明显的表面活性。     

纳米纤维素自愈合水凝胶的构筑

针对目前纳米纤维素(cellulose nanofibrils,CNF)制备方法存在的产率低、能耗高、成本高以及环境污染大等问题,采用酶预处理结合超声波法制备纳米纤维素,先通过酶预处理断裂部分纤维素分子链,再用超声波解离纤维素,确保制备过程的绿色、环保。随后用高碘酸钠氧化制得的纳米纤维素,形成2,3-二醛基纳米纤维素,使其与壳聚糖发生席夫碱反应,构筑具有自愈合性能及pH响应能力的纳米纤维素水凝胶。     

高碘酸盐氧化纤维素与双醛纤维素衍生反应及应用研究进展

高碘酸盐氧化纤维素反应条件温和,反应生成的双醛纤维素含高反应活性的醛基,能够发生还原、磺化、氧化、胺化等反应,得到各种纤维素衍生物。该文主要介绍了高碘酸盐氧化纤维素的反应特征、双醛纤维素的衍生反应、高碘酸盐氧化法制备纳米纤维素的方法及双醛纤维素及衍生物在生物医药和废水处理等领域的应用。     

新型天然交联剂氧化海藻酸钠制备及其性能研究

用高碘酸钠氧化海藻酸钠(ALG),制备具有二醛结构的部分氧化海藻酸钠(ADA),对醛基化过程中ALG结构、氧化度、醛基含量和粘均分子量进行研究.以剩余NaIO4与KI反应的碘显色法,考察ALG氧化程度,得出氧化动力学曲线;用粘度法得到ADA分子量.结果表明,ALG的氧化度随高碘酸钠量的增加而增加,12 h后在70%左右趋于平缓;氧化反应因为自由基存在,ALG由原来的分子量为28万变为氧化后的1万左右,并不随高碘酸钠用量的变化而变化.制得的ADA与壳聚糖溶液反应.交联生成凝胶,并且凝胶时间与ADA浓度增加而缩短,证明其具有交联作用,为应用于支架材料复合打下基础.     

模压成型制备聚乳酸/细菌纤维素衍生物复合材料

采用模压成型方法制备聚乳酸/细菌纤维素及其衍生物复合材料,并研究细菌纤维素种类和用量对复合材料机械性能、热性能、微观形貌和降解性能等的影响.结果表明:细茵纤维素可以起到增强聚乳酸基体的作用,在低质量含量(≤5%)时,随着填料的增加,力学性能呈上升趋势,其中细菌纤维素质量含量为5%时,压缩模量可提高35%,经氧化处理的醛基细菌纤维素增强效果比未处理的细菌纤维素要稍强一些,模压成型方法较注塑成型方法可有效提高材料的压缩模量.复合材料呈脆性断裂,细菌纤维素的加入使复合材料的降解速率降低,而氧化后的醛基细菌纤维素/聚乳酸复合材料的降解速率与纯聚乳酸材料相近.     

氧化木质纤维素对淀粉塑料力学和加工性能的影响

以高碘酸钠(NaIO4)为氧化剂,将软木纸浆纤维素(WPC)中的羟基氧化成醛基形成氧化木质纤维素(OWPC),进一步研究不同氧化比例下[m(NaIO4)/m(WPC)=0.125~0.5],OWPC对热塑性淀粉塑料(TPS)的增强作用。通过显微镜、傅里叶红外光谱仪、X射线衍射仪、电子拉力机和流变仪研究了不同氧化比例下OWPC的形态和结晶度的变化情况,以及OWPC对TPS的力学性能和加工性能的影响。结果表明,OWPC的添加可有效提高OWPC/TPS复合材料的力学性能和加工性能,且当m(NaIO4)/m(WPC)=0.25时,OWPC/TPS复合材料的拉伸强度最大(5.02 MPa)。     

纤维素选择性氧化研究进展

从纤维素氧化原理简单介绍了纤维素选择性氧化,综述了高碘酸盐、稳定的氮氧自由基、非稳定的氮氧自由基三种纤维素选择性氧化剂,以及它们选择性氧化纤维素的过程、原理和方法,对比说明高碘酸钠是目前选择性氧化纤维素C2和C3羟基最有效的氧化剂,稳定和非稳定的氮氧自由基是选择性氧化纤维素伯羟基最有效的氧化剂.展望了对于非选择性氧化的氧化剂,寻找合适的反应条件减少它们非选择性氧化部分,并减少氧化过程中对纤维素的降解是将来的研究方向.     

氨基聚硅氧烷接枝改性纤维素膜对其结构和性能的影响

采用氢氧化锂/尿素/水溶液作为溶剂,通过冷冻-解冻配置稳定的纤维素溶液并制备纤维素膜.利用高碘酸钠选择性氧化纤维素葡萄糖单元临近的两个羟基制备出二醛纤维素,然后用氨基聚硅氧烷对其进行改性制备出憎水性复合纤维素膜.通过傅立叶红外光谱仪、扫描电镜、热重分析、接触角测定和溶胀率测定等表征氧化纤维素和憎水性复合纤维素的结构和性能.研究了不同质量分数的高碘酸溶液对纤维素的氧化程度以及对纤维素膜的结构的影响,通过改变氨基聚硅氧烷的摩尔浓度来制备不同接枝度的憎水性复合纤维素.结果表明,二醛纤维素具有很强的反应活性,改性纤维素膜的憎水性得到明显提高.在纤维素改性及功能化材料制备的研究中,较强的反应活性使其可以应用在更多的领域.     

巯基改性纤维素的制备及其对亚甲基蓝的吸附研究

为探究有机染料废水污染的高效处理新方法,以纤维素粉为原料,利用高碘酸钠氧化、半胱氨酸接枝的方式进行巯基改性,通过扫描电子显微镜和傅里叶变换红外光谱仪等检测手段进行表征,研究了吸附时间、pH值、染料初始浓度等对亚甲基蓝吸附效果的影响。结果表明:改性后的样品比表面积明显增大,形貌出现较多细碎块状结构,且出现酰胺键特征峰;吸附过程受pH值影响较大,pH为11时吸附效果达到最佳,当初始浓度为200 mg/L时吸附平衡时间约为60 min,此时最大平衡吸附容量为192 mg/g;实验数据更符合Langmuir吸附方程和准二阶动力学模型。巯基改性纤维素材料对亚甲基蓝有较好的吸附效果,可以作为有机染料吸附剂使用。     

纳米纤维素负载纳米金的制备及其催化性能研究

以高碘酸钠氧化纳米纤维素(NC)制备得到双醛基纳米纤维素(DNC),并以DNC为还原剂和负载体,制备得到NC负载纳米金催化剂。并通过UV、FT-IR、XRD、XPS及TEM对催化剂合成条件、化学结构、晶型结构、纳米金在纤维素载体表面的价态及大小分布等进行了表征。结果显示金离子90℃下9 h后基本被DNC完全还原为单质金;且纳米金粒子均匀分布在NC上,粒径在40 nm左右。以硼氢化钠还原4-硝基苯酚(4-NP)反应作为模型来研究纳米纤维素负载纳米金的催化性能,研究显示55 min后4-NP转化率可达94%,其催化速率常数为0.073 min~(-1)。