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目的 建立市售瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的 GC-MS/MS 分析方法, 研究包装材料种类、保存
条件对瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物浓度的影响。方法 样品经固相萃取净化(SPE)、二氯甲烷洗脱, 真空浓缩后, 采用 GC-MS/MS 对 16 种邻苯二甲酸酯类化合物进行检测, 同位素内标定量。结果 16 种化合物在20~500 ng/mL 浓度范围内, 线性关系良好, 相关系数 R2大于 0.996。在 200、50 ng/mL 两个加标水平下, 方法回收率为 71%~109%, RSD 小于 5%。方法最低检测限在 7.25~11.93 ng/L 范围内, 市售的 29 个品牌的瓶装水中均检出 DEHP(≥20 ng/L), 25 个 PET 瓶装水中均检出 DEHP、DIBP 和 DBP, 在高温保存条件下, 瓶装水中的邻苯二甲酸酯类化合物含量会显著提高。 结论 该方法适用于瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定, 本研究为开展瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的风险评估提供参考。 相似文献
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为了提高检测效率,同时又避免仪器的损伤,采用测试水基胶中苯系物含量的毛细管色谱柱建立了测定水基胶中邻苯二甲酸酯含量的改进方法.实验结果表明,该法重复测定的变异系数小于6%,平均回收率为88.06%~104.26%,具有较好的重现性和准确性.该方法的检测限和定量限范围分别为0.002~0.027μg/m L和0.007~0.089μg/m L.对比检测表明,使用本法与使用行业标准法的测试结果之间不存在显著性差异,表明该法可适用于水基胶中邻苯二甲酸酯含量的测定. 相似文献
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该试验建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测食品中9种胆固醇氧化物(COPs)的分析方法。选择19-羟基胆固醇作为内标物,以提高检测方法的准确性;改进了样品前处理方法,优化了固相萃取柱和气相色谱-质谱联用法的分离条件。结果表明,在0.2~10μg/mL线性范围内, 9种COPs的相关系数(R2)均大于0.998,方法检出限低于0.000 15 mg/kg。3个加标水平(0.5, 1和5 mg/kg)的回收率在79.6%~101%之间,相对标准偏差(RSD)低于5%(n=3)。该方法具有较高的灵敏度和准确性,可成功应用于食品中9种COPs的含量检测。 相似文献
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气相色谱-质谱联用法测定玉米汁中敌敌畏和 马拉硫磷的含量 总被引:1,自引:1,他引:1
目的建立高灵敏度、精确度的敌敌畏和马拉硫磷的检测方法。方法利用DB-17MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱及气质联用色谱建立敌敌畏和马拉硫磷的检测条件,确定检出物的保留时间,绘制基于含量-峰面积线性关系的标准曲线。测定长春市市售玉米汁中的敌敌畏、马拉硫磷的含量,并根据标准曲线对结果进行分析计算。结果敌敌畏、马拉硫磷的标准曲线分别为:Y=0.0096X2+44.561X-100.48,Y=0.0023X2+36.339X+341.95,相关系数均为0.9999。长春市售玉米汁中未检出敌敌畏、马拉硫磷。结论本方法准确、可靠,可为玉米汁中有毒有害物质的检验提供参考。 相似文献
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目的建立气相色谱-质谱联用法测定肥料中10种拟除虫菊酯农药的分析方法。方法样品经丙酮超声提取,DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,用气相色谱-质谱法测定。结果 10种化合物浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系,相关系数r 0.990,加标回收率为78.12%~120.63%,精密度(relative standard deviation,RSD)为1.24%~11.91%。称样量为0.5 g时,联苯菊酯检出限为0.06 mg/kg;醚菊酯检出限为0.1mg/kg;甲氰菊酯、氯菊酯、氟胺氰菊酯检出限为0.2 mg/kg;氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯检出限为0.4 mg/kg。结论该方法样品前处理简单、快捷,重复性及回收率均能达到检测分析要求,可以应用于水溶肥料中拟除虫菊酯农药的检测。 相似文献
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为了让消费者更好地了解液体调味料的生产工艺,针对蚝油、鱼露、五香汁和烧烤汁等4种液体调味料的生产工艺特点,对其加工中涉及的主要设备、配方、工艺流程、操作要点和生产中的注意事项等内容做了详细的介绍。 相似文献
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采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙二醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙二醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的分析方法。该方法在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,检出限0.1 mg/kg,定量限0.2 mg/kg,加标回收率在97.2%~106.0%之间,相对标准偏差在3.4%~7.1%之间。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,定性定量准确,对仪器污染小,能满足食用植物油中氯丙醇酯的检测需求。 相似文献
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为满足绿色、快速筛查需求,建立盐析辅助液液萃取结合气相色谱-质谱法测定酱油中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇的分析方法。方法 以D5-3-氯-1,2-丙二醇为内标物,酱油样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层,七氟丁酰基咪唑衍生,HP-5MS 毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,采用选择离子监测的气相色谱-质谱法的选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式进行测定。实验考察了盐析助剂、萃取溶剂对4种氯丙醇萃取效率的影响。结果 最优实验条件下,4种氯丙醇在0.006~0.120 mg/kg范围内4种氯丙醇的线性关系良好,且相关系数都大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。在0.02、0.05、0.10 mg/kg的加标水平下,4种氯丙醇的加标回收率在为70.2%~103.5%范围内,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在为1.6%~5.5%范围内。结论 本方法快速、简便、节省溶剂,适用于酱油中氯丙醇的快速定性、定量分析。 相似文献
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为充分利用粉丝废液中的蛋白质,选择蛋白质含量高于2%的粉丝废液,调整pH值至6.5~6.8,经絮凝沉淀、离心分离、酸解、中和、脱臭和调配杀菌等工序制得蛋白调味液.成品呈棕褐色,透明状,具有鲜味,氨基酸态氮为0.5~1 g/dL,总糖为10~15 g/dL,食盐为12~14 g/dL,总酸为0.1~0.2 g/dL,无盐固形物为15~18 g/dL. 相似文献
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《食品工业科技》2013,(03):342-346
采用顶空固相微萃取(Headspace solid-phase micro-extraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱(gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)联用的方法测定复合佐餐调味料中含有的香气成分,并研究了复合调味料的保存条件。结果表明:复合调味料共含48种挥发性物质,主要以烯类化合物、酯类化合物、醛类化合物、烷类化合物和醇类化合物的形式存在,含量分别为40.94%、15.44%、12.94%、10.68%和10.74%。4℃时复合调味料的贮藏保香效果要优于20℃;鲜样真空包装的香气含量比自封袋包装略有降低。 相似文献
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