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相似文献
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1.
尚远宏  田金凤 《食品工业》2020,(11):315-319
采用Qu ECh ERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定攀枝花的火龙果中14种农药残留。10.0 g样品经改进的Qu ECh ERS方法进行前处理,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以4 mmol/L甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。14种农药的质量浓度为4.0~200.0μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)>0.999,定量限为0.15~1.0μg/kg,空白样品的3个添加水平(5, 20和80μg/kg)回收率为81.1%~94.7%,RSD为3.8%~10.6%(n=6)。说明方法灵敏度及准确度良好,能满足火龙果中14种农药残留检测的要求。  相似文献   

2.
3.
目的:建立一种同时检测黄冠梨中31种农药残留的高效液相色谱-串联质谱的分析检测方法。方法:采用0.1%甲酸-乙腈为提取液,经C18 150 mg、PSA 200 mg、MgSO4 1 000 mg净化包净化,C18色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水流动相体系梯度洗脱,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测(Multi Reaction Monitoring,MRM)检测,外标法定量。结果:31种农药在0.001~0.200μg/mL线性关系良好(R2> 0.991 5),方法检出限为0.000 25~0.025 00 mg/kg,回收率为75.0%~111.5%,相对标准偏差为0.85%~6.70%,并测定了武威市产地黄冠梨样品30批,共检出农药残留8种,其中克百威检出率达67%。结论:该方法处理过程快速、简便、准确及可靠,适用于黄冠梨中31种农药残留的同时检测。  相似文献   

4.
目的:构建一种同时、快速、高效的检测鸡蛋中多种农残方法。方法:将QuEChERS与UHPLC-MS/MS结合用于鸡蛋中19种农药残留量的检测。结果:所建方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为(0.39±0.66),(1.28±2.17) μg/kg;加标回收率为79.25%~102.14%,相对标准偏差均值(RSD)为9.34%~16.72%;除恶唑菌酮外,鸡蛋中其余18种农药的线性相关系数接近0.999。所测鸡蛋中鸡蛋中19种农残检出总频率为2.82%,农残问题主要涉及辛硫磷和毒死蜱,其检出频率分别为22%,15%,浓度范围分别为2.08~729.74,0.81~46.89 μg/kg。结论:所建方法准确可靠,符合相关检测要求;湖北省境内鸡蛋中农残检出频次低、安全隐患较小。  相似文献   

5.
目的:建立高维生素含量刺梨果实中11 种常用农药残留量的测定方法。方法:采用添加回收实验筛选和优化QuEChERS前处理方法的提取剂和净化方式,最终选用乙腈提取,N-丙基乙二胺和石墨化碳黑进行净化,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,用0.4 mL/min的流速梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,通过优化各农药离子对的碎裂电压、碰撞能量,以获得最佳响应,采用基质加标准曲线进行定量。结果:经方法验证,11 种农药的方法检出限在1.31~8.56μg/kg之间,定量限在4.13~43.57μg/kg之间,线性相关系数(R)在0.991 2~0.999 9之间;方法选择3个添加水平进行添加回收率实验,回收率在84.5%~103.8%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~8.5%之间。结论:该方法前处理快速、灵敏、准确,可为刺梨中农药的监管提供技术支持。  相似文献   

6.
建立了基于QuEChERS技术的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量进行测定。样品均质后,以乙腈-水(体积比50∶50)提取后,盐析离心,乙腈层用N-丙基乙二胺净化后供UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源ESI正离子模式电离,质谱多反应监测模式对目标母离子和子离子进行扫描测定。5种氨基甲酸酯类农药在0.1~20.0μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9991,3个水平的平均加标回收率为91.0%~101.0%,方法检出限和定量限分别为0.10~0.20μg/kg和0.25~0.50μg/kg,相对标准偏差为2.15%~5.57%。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量。  相似文献   

7.
建立人参中30种农药残留的快速样品处理,联合液相色谱-串联质谱(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe/liquid chromatography tandem mass spectrometry,QuEChERS/LC-MS/MS)检测方法.通过对快速样品处理法(QuEC...  相似文献   

8.
采用改良的QuEChERS方法提取与净化水产样品,建立氯嘧磺隆、异丙草胺、嘧菌酯等13种农药残留同时测定的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液用聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相萃取净化,将目标物在电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式下测定,基质外标法定量。在优化的试验条件下,13种目标物在1~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.15~0.75 μg/kg。分别对空白罗非和空白对虾按5,20 μg/kg和50 μg/kg等3个水平添加13种农药,目标物的平均回收率为75%~120%,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于15%。采用该方法测定12份鱼样和18份虾样,在2份虾样中检出嘧菌酯,含量分别为 58.4 μg/kg和38.6 μg/kg。试验结果表明,PS-DVB作为QuEChERS分散固相吸附剂净化效果好、灵敏度高,且价格低廉,适用于水产品中农药多残留的检测。  相似文献   

9.
建立一种采用QuEChERS前处理结合Quick Pro净化柱-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法测定果蔬汁中的21种农药残留量的方法。样品采用乙腈提取,EN方法盐包盐析,经Quick Pro净化柱净化,DB-35MS UI色谱柱分离,采用选择离子监测(SIM)模式扫描,外标法定量。在质量浓度0.01~0.50 μg/mL范围内相关系数(R)均>0.995,样品在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.10 mg/kg的添加水平下,21种农药的回收率在75.2%~117.8%之间,回收率实验结果相对标准偏差(RSD)在1.9%~11.5%之间。该方法操作简便,分析时间短,精密度好,适用于果蔬汁中多种农药残留的检测。  相似文献   

10.
建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药的方法。用乙腈提取蔬菜中的氨基甲酸酯类农药,经QuEChERS净化后UPLC-MS/MS定量分析。实验浓度范围内线性关系良好,方法加标回收率在82.2%~104.1%,精密度(RSD)为1.9%~4.0%,检出限为0.2~1.5μg/kg。UPLC-MS/MS法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药有较好的回收率、重现性和较低的检出限,能满足大批量样品氨基甲酸酯类农药的快速检测需求。  相似文献   

11.
兰岚  周恒  李雯婷  袁佳佳  苗水  陈铭  季申 《食品工业科技》2019,40(21):256-261,267
目的:建立了同时测定葡萄中388种农药残留量的方法。方法:样品经1%冰醋酸乙腈振荡提取后,加入无水醋酸钠、无水硫酸镁,提取液经300 mg硅胶、300 mg C18、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁分散固相萃取吸附剂净化,上清液经氮吹浓缩,以乙腈-0.1 mol/L乙酸铵溶液(1:1)溶解进样,采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定,分析物均采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式,基质匹配内标法定量。结果:388种农药在0.005~0.4 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.99以上,方法检出限均为0.005 mg/kg,3个加标水平的回收率为60%~120%,相对标准偏差均小于20%(n=7)。结论:该方法可同时测定388种农药残留,耗时较短,灵敏度高,分析物出峰均匀稳定,适用于葡萄中多农药残留的日常检测。  相似文献   

12.
为建立检测浆果中多种农残的方法,运用QuEChERS前处理技术,结合高效液相色谱与串联质谱联用(HPLC-MS/MS)技术同时测定浆果中10种农药残留。结果显示,最优分散剂组合为10 g样品中加入PSA 50 mg,GCB 2.5 mg和C18 50 mg进行基质的净化,此条件下平均回收率达到75.38%。10种农药对照品在1~100 μg/L范围内,呈现良好的线性关系,测定蓝莓中10种农药残留的加标回收率为95.31%~111.26%,相对标准偏差为0.90%~4.16%,测定葡萄中10种农药残留的加标回收率为90.37%~116.20%,相对标准偏差为0.80%~5.09%。该方法简便、快速、准确,适用于常见浆果中农药残留的分析。  相似文献   

13.
文飞  李志  赵敏  罗开源  穆建稳 《中国酿造》2020,39(3):177-180
建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定猴头菇中16种农药残留的定性、定量分析检测方法。样品经乙腈旋涡振荡提取、净化、浓缩、过滤、定容后,采用气相色谱串联质谱进行定性、定量检测分析。结果表明,16种农药在质量浓度为0.05~1.00 μg/mL范围内的线性关系良好,相关系数(R2)为0.998 6~0.999 9。在猴头菇样品中分别添加质量浓度为0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的混合农药组分,平均回收率为86.08%~93.63%,相对标准偏差(RSD)为3.96%~8.92%,检出限为0.010~0.075 mg/kg。该法操作便捷、灵敏度高、回收率良好、精密度可靠,适用于猴头菇中多种有机农药残留的同时检测。  相似文献   

14.
《食品与发酵工业》2019,(24):223-228
该文采用分散固相萃取的前处理技术,建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时测定梅花鹿鹿茸中18种磺胺的检测方法。以乙腈为提取剂,70 mg PSA (乙二胺基-N-丙基)、100 mg C_(18)(十八烷基硅烷)与50 mg的中性氧化铝为净化剂,液相色谱条件:Acquity UPLC BEH柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为25 mmol/L甲酸乙腈-水,柱温35℃,流速0.3 mL/min;质谱条件:正离子模式(ESI+),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式。鹿茸中磺胺含量采用外标法定量,结果18种磺胺在0.025~50 ng/mL内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.999 1,7种磺胺的LOD(limits of detection)为0.025μg/kg,LOQ(limits of quantitation)为0.075μg/kg,11种磺胺的LOD为0.075μg/kg,LOQ为0.25μg/kg。18种磺胺的平均加样回收率为80.4%~107.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5%。该方法具有操作简便,净化效果显著,灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中18种磺胺的检测。  相似文献   

15.
姚瑞雄 《现代食品科技》2017,33(10):275-280
在乳制品的生产过程中,常用季铵盐等消毒剂对生产设备等进行消毒,因此乳制品中存在季铵盐等消毒剂的污染。本文基于QuEChERS净化技术和超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了一种测定奶粉中5种季铵盐消毒剂残留的新方法。奶粉样品先按比例加水复原成液态乳,然后经乙腈沉淀蛋白,提取液以PSA分散净化后,采用亲水色谱柱(HILIC)分离,在质谱的多反应监测(MRM)模式下测定。结果表明,5种季铵盐在0.2~50μg/L范围内线性关系良好,其相关系数(R)均在大于0.999,奶粉样品的方法检出限(S/N=3)在4.0~14.4μg/kg之间,样品基质的3个添加水平的平均回收率为96.5%~115%,日内精密度(n=6)在3.1%~7.5%之间,日间精密度(n=5)在4.3%~6.7%之间。实际样品检测结果表明奶粉中存在季铵盐消毒剂的残留污染情况。本方法准确灵敏,快速简便,精密度良好,适用于奶粉中以及其他类型乳制品中5种季铵盐消毒剂的分析检检测。  相似文献   

16.
本研究建立了SPE-GC/MS测定袋泡茶农药残留的方法,并对市售35份袋泡茶样品的农药残留进行了检测。样品经粉碎后依次采用丙酮进行超声和振荡萃取,用固相萃取柱净化,采用GC/MS进行测定分析。结果表明:丙酮可以对49种农药进行很好地萃取,采用GC/MS分离49种农药效果良好,农药检出限在0.0010.015mg/kg之间。袋泡茶中的残留农药主要是联苯菊酯、毒死蜱、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯,检出浓度远小于GB2763-2012规定的限值。本方法简单,快速,可靠。   相似文献   

17.
目的 建立一种基于QuEChERS前处理与高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)联用测定莲子中8种农药(多菌灵、甲基硫菌灵、精甲霜灵、戊唑醇、苯醚甲环唑、肟菌酯、吡虫啉、克百威)残留量的分析方法。方法 样品经乙腈和QuEChERS提取包提取,QuEChERS净化管净化,在HPLC-MS/MS系统的多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)下进行8种农药的定量和定性分析。结果 8种农药在0.1~250.0 μg/L的范围内呈现良好线性关系,相关系数r2均大于0.998;方法的检出限和定量限分别为0.01~0.09 μg/kg和0.04~0.3 μg/kg;在4个加标水平下(0.3 ug/kg, 0.01、0.10、0.50 mg/kg),加标回收率为79.1%~97.0%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.35%~6.44%。结论 本方法的重复性和回收率满足实验要求,适用莲子中部分农药残留的分析检测。  相似文献   

18.
目的建立固态速溶茶粉中啶虫脒、吡虫啉、灭多威、异丙威、克百威5种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的测定方法。方法样品使用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)/石墨化炭黑/无水硫酸镁填料净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,i.d.1.7μm)分离,以乙腈(0.1%甲酸)~0.04%醋酸铵(0.1%甲酸)流动相梯度洗脱,以正离子电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,采用基质标准曲线外标法定量。结果啶虫脒等5种农药在0~50μg/L浓度范围内线性良好,该方法 5种农药的定量限均能达到0.01 mg/kg,加标水平下的回收率为83.2%~114.1%,相对标准偏差为0.3%~5.7%。结论该方法提取效果好,检测灵敏、简便、快速、高效等优点,能够满足固态速溶茶粉中农残检测的需求。  相似文献   

19.
本文建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测大米中9种硫玳禽基甲酸酯类农药残留的方法。9种硫代氨基甲酸酯类农药在1.0-100岭/L范围内线性良好,相关系数为0.9966-0.9993,定量限小于0.5μg/L;9种目标物的回收率为76.0%-120.0%,相对标准偏差为2.2%19.6%。该方法准确、灵敏、快速,可满足大米中9种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要,该研究对食品安全及风险预警具有一定参考意义。  相似文献   

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