铌硅化物基超高温合金Si-Y2O3共渗涂层的组织及其高温抗氧化性能

采用Si-Y₂O₃包埋共渗工艺在铌硅化物基超高温合金表面制备Y改性的硅化物涂层, 研究其在1250℃的恒温氧化性能. 采用扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)与X射线衍射(XRD)分析Si-Y₂O₃共渗涂层氧化前后的物相组成和组织变化. 结果表明：涂层具有明显分层的结构, 由外至内依次为(Nb,X)Si₂(X表示Ti, Hf和Cr)外层和(Nb,X)₅Si₃过渡层, 在过渡层与基体之间有不连续分布的细小(Cr,Al)₂(Nb,Ti)块状沉淀. EDS分析表明, 涂层中的Y分布是不均匀的, (Cr,Al)₂(Nb,Ti)相的Y含量为0.94at%左右, 而(Nb,X)Si₂和(Nb,X)₅Si₃相的Y含量为0.46at%～0.57at%. 经1250℃分别氧化5, 10, 20, 50和100h后, Si-Y₂O₃共渗涂层保持其原始的相组成, 并在其表面形成以TiO₂、 SiO₂和Cr₂O₃组成的致密混合氧化膜, 且与基体结合良好.     

Y_2O_3对铌硅化物基超高温合金硅化物渗层组织的影响

采用包埋共渗工艺在铌硅化物基超高温合金表面制备了Si-Y2O3共渗层,共渗温度为1050℃,共渗时间为10h。利用SEM,EDS和XRD等方法分析了渗剂中Y2O3添加量对渗层结构、组织形貌及其成分分布的影响,并与相同包埋渗温度和时间下单独渗Si渗层的组织进行了对比。结果表明:在渗剂中添加不同含量Y2O3后的渗层具有相似的结构,均具有明显分层的结构,由外至内依次为(Nb,X)Si2(X表示Ti,Hf和Cr)层,(Nb,X)5Si3过渡层和富Al扩散区。与单独渗Si渗层相比,渗剂中添加Y2O3没有改变渗层表层的相组成,但抑制了渗层中孔洞的产生,使相同包埋渗温度和时间处理后Si-Y2O3共渗层的组织较单独渗Si渗层的更为致密。EDS能谱分析结果表明,Y在渗层中的分布是不均匀的,在靠近过渡层与基体界面处的Y含量较高,并由内向外逐渐递减。随渗剂中Y2O3含量增加,渗层中的平均Y含量出现先增加后降低的规律。当渗剂中Y2O3的加入量为1%~2%(质量分数)时,Y2O3具有明显的催渗作用。     

Nb-Si基超高温合金制备技术及抗氧化硅化物渗层

Nb-Si基超高温合金具有高熔点、适中的密度、良好的高低温力学性能等特征,有潜力应用于1200~1 450℃高温,但其抗氧化性能较差。综述了该合金的成分特点、制备方法、特别是其抗氧化硅化物渗层的制备方法、组织特点及其氧化行为。重点介绍了该合金的整体定向凝固方法及其组织特点。开发了Al,Y,Cr,B,Ce,Zr,Ge等单元以及多元联合改性的NbSi2基硅化物涂层体系,其中多种涂层体系经1250~1350℃恒温氧化100~200 h或1 250℃~室温循环氧化100次后仍对基体合金具有优异的保护能力。其中最具有代表性的是采用Si-Al-Y2O3包埋共渗在Nb-Si基超高温合金表面制备的Y,Al二元联合改性硅化物渗层。Al对渗层氧化行为的改性体现于对氧化膜组织结构的影响,即合适的Al含量可促使在渗层(Nb,X)Si2外层的表面优先生成SiO2,从而形成以SiO2·Al2O3为主的致密氧化膜。     

Ti-Nb-Si基超高温合金Si-Cr共渗涂层在1250℃的氧化行为

利用包埋共渗法在Ti-Nb-Si基超高温合金表面制备了Si-Cr共渗涂层,共渗温度为1350℃,时间为10h。将Si-Cr共渗后的试样在1250℃下分别氧化5,10,20,50h和100h。利用SEM,EDS和XRD等分析方法研究了涂层及氧化后氧化膜的结构、元素分布及相组成。结果表明,氧化前Si-Cr共渗涂层分为4层:最外层为(Ti,X)5Si3(X代表Nb,Hf和Cr元素)和(Nb1.95Cr1.05)Cr2Si3,次外层为(Ti,X)5Si3,中间层为(Ti,X)5Si4,过渡层为(Ti,X)5Si3。涂层试样在1250℃氧化后形成的氧化膜分为两层:外层为(Ti,Nb,Cr)O2,下层为SiO2。未加涂层的试样在1250℃氧化遵循直线规律。加涂层的试样在1250℃氧化遵循分段抛物线规律,5~20h内为y=15.81+3.92t1/2,20~100h内为y=-82.71+27.12t1/2。在20~100h内氧化的抛物线速率常数比5~20h内氧化的大约高1个数量级。具有高Cr含量的外层比中间层及过渡层具有较好的抗氧化性。     

Nb/NbCr_2合金表面硅化物涂层的高温抗氧化性能

用扩散渗法在Nb/NbCr2合金表面制备硅化物涂层,研究了基体合金和涂层在1250℃的氧化行为。结果表明:在Nb/NbCr2合金表面渗Si所得硅化物涂层由(Nb,Cr)Si2和(Cr,Nb)Si2两相组成,过渡层为(Nb,Cr)5Si3,涂层的生长动力学服从抛物线规律。基体合金在1250℃氧化形成的氧化膜为Nb2O5和CrNbO4交替分布的疏松组织,与基体有剥离现象。渗Si涂层在1250℃氧化形成的氧化膜较为致密完整,与残留涂层结合良好,为SiO2和CrNbO4混合氧化膜,改善了合金的高温抗氧化性能。     

熔烧温度对铌钨合金表面硅化物涂层显微组织和抗高温氧化性能的影响研究

硅化物涂层是航天航空用铌合金高温结构部件最常用的高温防护涂层，为了提高硅化物涂层的性能以满足铌合金高温结构部件越来越严苛的服役条件，采用料浆熔烧法在铌钨合金表面制备硅化物涂层，并通过改变涂层熔烧温度(1 350,1 400,1 450,1 500℃),研究熔烧温度对涂层微观结构和抗高温氧化性能的影响。结果表明：4种熔烧温度涂层致密层的主成分为(Nb, X)Si₂(X为Zr、Cr和Ti),过渡层为稳定的Nb₅Si₃;涂层在1 600℃高温下氧化2 h,氧化反应主要发生在表面的疏松层，Si、Zr、Ti、Cr等元素发生了选择性氧化，ZrO₂作为“氧化物钉”弥散在SiO₂玻璃膜中，涂层展现出良好的抗高温氧化性能。熔烧温度为1 350℃样品的抗高温氧化性能最优。     

MoNbTaTiW难熔高熵合金表面硅化物涂层的制备与抗氧化机理

解决难熔高熵合金在高温下的抗氧化问题是其应用于工程的前提,在难熔金属表面制备抗氧化涂层是提高其抗氧化性能的有效途径。采用料浆熔烧法在MoNbTaTiW难熔高熵合金表面制备复杂硅化物抗氧化涂层（Si-20Cr-20Fe）,利用扫描电镜（SEM）、能谱仪（EDS）和X射线衍射（XRD）等研究原始硅化物涂层及其在1 300℃氧化后的显微结构、物相和成分,探讨Si, Fe, Cr在涂层中的扩散规律和涂层的抗氧化机理。结果显示：熔烧后的原始硅化物涂层由金属与硅反应生成的二硅化物、5/3硅化物和三元硅化物Cr₄Nb₂Si₅组成,硅化物涂层与基体之间形成了良好的扩散反应界面。1 300℃氧化后,Si, Fe, Cr 3种元素向基体扩散,扩散反应界面向基体方向移动,涂层厚度增加,扩散反应界面的结构与成分与原始复杂硅化物涂层的无显著差别。氧化后涂层表面形成了由CrNbO₄,SiO₂,WO₃和Fe₂SiO₄组成的无裂纹致密氧化物层,...     

催化剂及Al对TiAl合金表面Si-Al-Y共渗层组织结构的影响

通过1 050℃下Si-Al-Y扩散共渗4h的方法在TiAl合金表面制备了Y改性Si-Al共渗层,采用SEM、EDS和XRD分析了渗剂中催化剂(AlCl3·6H2O)及Al含量对共渗层组织及相组成的影响。结果表明,催化剂含量为1%(质量分数)时未形成完整的Si-A-Y共渗层;当催化剂含量为3%,5%和8%(质量分数)时所形成的共渗层均具有多层复合结构,共渗层的内层都是由TiAl2和γ-TiAl相组成,互扩散区为富Al的TiAl相;随催化剂含量的增加共渗层外层和中间层的相组成都发生了改变;催化剂含量为3%(质量分数)时所制备的共渗层外层为大量的(Ti,X)5Si4(X表示元素Nb和Cr)和少量的(Ti,X)5Si3相;催化剂含量为5%,8%(质量分数)时所制备的共渗层外层分别为(Ti,X)5Si3和TiSi2相,中间层均为(Ti,X)5Si4及(Ti,X)5Si3相,由于TiSi2外层具有良好的抗高温氧化性能,因此催化剂含量为8%(质量分数)时适合用于Si-Al-Y共渗层的制备。Al含量对共渗层的相组成无显著影响,但改变了共渗层各层厚度。     

铌基合金表面Al-B包埋共渗层的组织及抗氧化性能

为提高铌基合金的抗氧化性能,采用包埋共渗法在铌基合金表面于780,860,940℃保温4 h包埋共渗Al-B涂层,采用扫描电镜、X射线衍射仪分析共渗层形貌及结构,采用能谱仪分析其成分;采用高温氧化试验研究渗层的抗高温氧化性能。结果表明:渗层主要形成了Nb Al3,Nb B2和Nb5B6三相,其中在940℃形成的渗层中形成了Al B12相,Al B12在高温下对渗层起到了一定的修复作用;经1 000℃氧化20 h后,渗层保持原始的相组成,并在表面形成由Al Nb O4,Nb O2,B2O3和Al2O3组成的致密混合氧化膜,且与基体结合良好;Al-B共渗层一定程度上改善了铌基合金的抗氧化性能。     

温度对TiAl合金表面Si-Al-Y共渗层组织结构的影响

通过在1000,1050,1100℃和1150℃下Si-Al-Y扩散共渗4h的方法,在TiAl合金表面制备了Y改性Si-Al共渗层,采用SEM,EDS和XRD分析了共渗温度对共渗层组织及相组成的影响。结果表明:不同温度所制备的Si-Al-Y共渗层均具有多层复合结构,共渗层的内层都是由TiAl2和γ-TiAl相组成,互扩散区为富Al的TiAl相,随温度的升高,共渗层外层和中间层的组成相都发生改变。经1000℃/4h共渗的最外层主要为TiAl3相;温度为1050℃时,由外向内依次为TiSi2外层,(Ti,X)5Si4及(Ti,X)5Si3(X表示元素Nb和Cr)中间层;1100℃和1150℃/4h条件下共渗层具有相似的结构,在1100℃/4h条件下其外层由(Ti,X)5Si4,(Ti,X)5Si3相组成;在1150℃/4h条件下其外层由(Ti,X)5Si3相组成。在四种温度条件下,1050℃/4h下制备的共渗层较厚,组织致密,适合用于Si-Al-Y共渗层的制备。