放射性铌铁精矿中铀钍脱除及分离

通过对国内某企业进口放射性铌铁精矿进行工艺矿物学分析,确定该精矿的主要矿相为烧绿石,同时伴生钛铁矿和白云母,矿石中放射性元素U和Th的含量分别为0.27%和1.03%。针对该铌铁精矿,探索H2SO4-Fe(Ⅲ)、H2SO4-HF-H2O2、H2SO4-HF、H2SO4-HF-H2O2-(NH4)2CO3体系中U和Th的浸出及分离效果,最终确定H2SO4-HF-H2O2-(NH4)2CO3多段浸出工艺能有效实现U和Th的脱除与分离。U、Th的脱除率分别为100%和80%。基于研究提出了铌铁精矿U、Th脱除及分离工艺流程。     

萃取法处理钽铌生产废水中铀钍的研究

从钽铌矿中的铀钍来源，溶出机理，废水中铀钍含量，以及钽铌厂家生产废水的特点，选用萃取法处理废水中铀钍。废水处理后，可以达到国家排放标准。     

铀钍萃取分离的乳化问题

本文重点介绍了铀钍萃取分离过程中，乳化产生的原因及其消除方法。     

铁精矿降低钍含量的研究

用浮选法进行了精矿中含 的研究，结果表明，采用合理的浮选制度，可将铁精矿中的钍含量降至０．００４％以下，从而可使高炉渣放射性含量达到做水泥原材料的要求。     

含铌铁精矿煤基直接还原过程中铌的行为研究

以含铌铁精矿为研究对象,采用固态煤作还原剂还原焙烧,再经磁选得到还原铁产品.在不同焙烧温度、还原剂用量、助熔剂用量条件下,分别以褐煤和无烟煤为还原剂,研究了各因素对直接还原焙烧-磁选结果的影响,考察焙烧过程中铌分别在渣相和金属相中的分布.试验结果表明,1200℃时80％的铌矿物进入尾矿中;而1300℃时添加助熔剂TS2用量10％条件下,90％铌矿物在直接还原焙烧-磁选得到还原铁产品中富集.     

用叔胺萃取铀分离钍及稀土的研究

对独居石苛性钠浸出，盐酸优溶产生的优溶渣的硫酸浸出液，用叔胺Ｎ２３５萃取铀分离钍及稀土进行了研究。结果表明：铀的萃取率大于９９．５％，反铀液中ＴｈＯ＿２／Ｕ为（１．８～３．８）×１０￣（－３），ＲＥ＿ｘＯ＿ｙ／Ｕ为（１．０～１．６）１０￣（－３），萃铀余液中的Ｕ／ＴｈＯ＿２仅为（３．５～５．６）×１０￣（－５）。     

同位素稀释质谱法测定铀铌合金中铀含量

根据同位素稀释质谱法原理,推导了铀铌合金中铀含量的计算公式。研究了铀铌合金的分解方法,优化了取样量和稀释剂用量,探讨了质谱谱线干扰和合金元素干扰对测量结果的影响。加入硝酸和氢氟酸定量溶解铀铌合金,再定量加入铀同位素稀释剂,直接制备成混合试样溶液,应用质谱法测定混合溶液、铀铌合金试样的铀同位素比,最后计算出铀铌合金中铀含量。确定的方法无需定量分离铀。为了对分析结果的准确性进行验证,应用XRF法、ICP-AES法和元素分析法测量铀铌合金中铌含量和杂质元素总量,反推得到相应的铀含量,其结果同实验方法的结果是一致的。对铀铌合金样品进行分析,测定结果的相对标准不确定度为0.2%（6次测定）,扩展不确定度为0.5%（95%置信水平）。     

包头含铌铁精矿选择性还原试验

 采用兰炭为还原剂,利用罐式选择性还原的方法处理铌铁精矿,研究不同还原条件时金属化率的变化规律,利用扫描电镜观察铌的赋存形式,利用电炉熔分脱铁的方法处理还原后的铌铁精矿,考察铌氧化物的富集程度。研究结果表明,当温度为940～970 ℃时,还原2.5 h时铌铁精矿中铁氧化物金属化率可达85%以上,在还原过程中,铌氧化物不被还原成金属铌;铌主要以含钛、铁硅酸盐形式存在于还原后团块中;熔分获得金属铁和富铌渣,富铌渣中铌氧化物是原矿的1.55倍。     

铌铁、钽铁精矿中锡量测定方法

采用碘量法测定铌铁、钽铁精矿中锡量.对滴定的酸度,碘酸钾与碘化钾的比例,还原剂的选择进行了实验,选取了最佳的滴定条件.并进行了干扰元素的实验,采取了较简便的方法分离了干扰元素.     

钽铁、铌铁精矿中钨量的测定

研究了硫氰酸钾分光光度法测定钽铁、铌铁精矿中钨量,对络合剂、还原剂和显色剂的用量进行实验,考察了共存离子的干扰情况,选取了最佳吸收波长.实验结果表明,该法精密度和准确度均好,操作简单.适用钽铁、铌铁精矿中0.10％～10.00％钨的测定.     

含铀钍氯化稀土溶液中离子交换法提铀

提出了一种利用铀酰离子与Cl-的络合,从高稀土低铀的含氯体系浸出液中分离提取铀而将大部分的稀土元素和钍留在浸出液中的离子交换法。研究了离子吸附过程中体系pH和氯离子浓度等对吸附效果的影响。结果表明,在反应pH=0~1、Cl-浓度7 mol/L的优化条件下,饱和树脂对铀的吸附量能够达到43.34 mg/g。后续采用7 mol/L HCl溶液酸洗和去离子水淋洗,回收钍和稀土的同时实现了铀的分离提取。该技术不改变传统稀土提取工艺流程,仅增加铀提取工艺技术单元,可实现铀的分离与浓缩,具有工艺流程短、不影响原有稀土提取工艺和矿产最大化利用的特点。     

ICP-MS法测定稀土铌钽矿中稀土、钍量

研究了等离子体质谱法测定稀土铌钽矿中稀土、钍量.选择了最佳溶样方法.确定了仪器最佳工作条件.通过测定标准样品及考察干扰情况确定了被测元素的质量数.进行了不同内标元素校正结果实验,确定铊为校正内标元素.进行了精密度实验,结果对照实验,结果令人满意.     

铀,钍在高炉冶炼中的行为及其对生铁质量的影响

针对舞阳赵案庄矿含有少量的钍、铀这一问题,文中对铀、钍在高炉冶炼中的一些行为作了定量或定性分析研究。得出了一些推断性结论;铀、钍在高炉内不会富集沉积到炉底,其进入铁水的量是微乎其微的,对铁水的污染是痕量级的。     

电感耦合等离子体质谱法测定铀铌铅矿重选流程样品中铀

采用HCl、HNO_3、HF和HClO_4溶解铀铌铅矿,以电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定了铀铌铅矿重选流程样品(原矿、精矿、中矿和尾矿)中铀(U)。通过选择合适的同位素238 U避免了质谱干扰,通过稀释基体质量浓度不大于0.30mg/mL和选择45ng/mL185 Re为内标相结合的方法消除了非质谱干扰。实验表明,在选定的实验条件下,U质谱强度与ρ(U)在5~60ng/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数r为0.999 2,方法检出限为0.000 4ng/mL。将实验方法应用于铀铌铅矿重选流程中的原矿、精矿、中矿和尾矿实际样品中U的测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.80%~3.9%,加标回收率为102%~106%。采用实验方法对铀铌铅矿重选流程样品(原矿、精矿、中矿和尾矿)中任意3个流程样品中的U含量进行测定,将其测定值代入质量守恒定律计算得到第4个流程样品中U含量的计算值,由实验方法对第4个流程样品中U含量的测定值与其计算值相比可计算得到第4个流程样品中U的回算率,实验表明,U的回算率为98%~106%。     

轻稀土矿区土壤和植物中铀和钍核素的分布特征

研究轻稀土矿区土壤和植物中放射性核素含量,采用内梅罗综合分析法对土壤中污染物分布进行分析,用富集系数、转移系数分析植物体内核素的分布特征。设置11个采样点,用γ能谱仪法测定土壤和5种优势植物。结果显示:矿区土壤中放射性核素含量未高于中国或世界背景值,但高于包头市对照组背景值,土壤中放射性核素含量西北侧最高,东南侧最低,该区域属于轻度污染;5种植物的铀核素富集、转运和根滞留系数范围分别为0.01~0.05、0.10~0.45、0.55~0.90;钍核素富集、转运和根滞留系数范围分别为0.01~0.09、0.26~0.84、0.16~0.74。5种植物富集、转运系数均小于1,且钍核素>铀核素,当地植物的耐受性有利于生态修复土壤中的铀和钍核素。     

耐氢氟酸系统进样-电感耦合等离子体质谱法测定铀铌铅多金属矿中铌

准确测定铀铌铅多金属矿中的铌对铌的选矿研究、回收利用有重要作用。利用氢氟酸微波消解铀铌铅多金属矿样品,采用耐氢氟酸进样系统避免了氢氟酸对标配进样系统的腐蚀,选择⁹³Nb为分析同位素并以200 ng/mL ¹⁸⁵Re为内标,建立了耐氢氟酸系统进样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铀铌铅多金属矿中铌的新方法。试验发现,耐氢氟酸进样系统的质谱强度相对标配进样系统偏低,这会使得测定灵敏度降低,因此对仪器参数进行了优化,最终选择蠕动泵转速为40 r/min,等离子体功率为1 590 W。在优化的仪器条件下,五氧化二铌的质谱强度与其质量浓度在0.01~500 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.228 ng/mL,定量限为0.758 ng/mL。按照实验方法对铀铌铅多金属矿样品中的五氧化二铌进行测定,测试结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法基本一致,相对标准偏差(RSDs,n=9)在2.4～5.8%之间。根据实验方法进行加标回收试验,回收率介于95%～104%之间,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。     

富铌渣硫酸浸出液中铌的分离工艺研究

以富铌渣硫酸浸出液为原料,采用氢氟酸溶液沉淀浸出液中的钪、稀土,用TBP萃取HF-H2SO4混酸体系中的铌,使其与钛分离。实验结果表明,氢氟酸加入量为VHF∶VR=1∶4,反应沉淀时间为0.5 h,钪的沉淀率大于91%、稀土沉淀率大于99%;TBP对HF-H2SO4混酸体系中的铌具有很好的萃取性能和铌、钛分离效果,得到了大于90%的氧化铌。     

电感耦合等离子体质谱法测定华阳川铀铌铅多金属矿中铀

采用HF-HNO₃-HClO₄敞开酸溶,HNO₃-H₂O₂复溶的方法进行样品前处理,选用10μg/L¹⁸⁵Re作内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定陕西华阳川铀铌铅多金属矿中铀的方法。实验表明,在选定的实验条件下,铀的质量浓度在10~100ng/mL范围内与其质谱强度呈良好的线性关系,校准曲线的相关系数为0.9999,方法检出限为0.007μg/g。采用实验方法测定铀质量分数为8.46~1255μg/g华阳川多金属矿石样品,6次平行测定的相对标准偏差(RSD)为0.71%~1.8%。采用实验方法分析一系列与华阳川铀铌铅多金属矿样成分相似的铀矿石标准物质,相对误差小于2.5%。采用标准方法EJ/T267.5—1984和实验方法进行方法对照,结果表明对质量分数大于200μg/g的华阳川多金属矿样品,二者的分析结果基本一致。