HPLC法测定阿莫西林钠克拉维酸钾有关物质

建立阿莫西林钠克拉维酸钾有关物质的测定方法.色谱柱采用十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂,流动相A为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用2 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0);流动相B为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用2 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0)-乙腈(20∶80),检测波长230 nm,流速1.0 mL/min.定量限为0.8 ng,最低检测限为0.24 ng,各种破坏性样品的分离度符合规定.阿莫西林钠克拉维酸钾相关物质分离度均大于1.5,符合要求.本方法迅速,准确,灵敏度高,专属性强,可用于本品有关物质的测定.     

HPLC法测定尼麦角林中的有关物质

通过对HPLC法进行详细的方法学验证,结果显示HPLC法为测定尼麦角林有关物质的有效方法.     

HPLC法测定布洛芬泡腾片的有关物质

采用色谱柱Agilent HC-C18 (2)(250*4.6mm,5um),在0.01mol/L磷酸氢二钾溶液与乙腈(58:42)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为214nm,柱温为40℃,进样量为20uL条件下,测定布洛芬泡腾片的有关物质,空白辅料峰不干扰主成分峰及各已知杂质峰的检出,本品经酸、碱、氧化、高温和光照破坏后,主成分峰与各杂质峰分离度良好。     

HPLC法测定左旋多巴片的有关物质

色谱柱Agilent HC-C18 (2)(250mm×4.6mm,5um),以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,在流速为1mL/min,检测波长280nm,柱温25℃,进样量20ul条件下测定左旋多巴片的有关物质。结果表明,本方法专属性强、灵敏、重现性好、准确度高,可用于左旋多巴片有关物质检测及质量控制。     

HPLC法测定普瑞巴林胶囊的有关物质

目的:采用HPLC法测定普瑞巴林胶囊的有关物质。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为乙腈:20 mmol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节p H至2.5)=80∶20;流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm。结果:普瑞巴林杂质I及杂质II的线性范围分别为4~24μg。杂质I、杂质II平均回收率分别为99.6%、98.5%;结论:本法简便、准确、适合于普瑞巴林胶囊有关物质测定。     

HPLC法测定依折麦布中有关物质

建立依折麦布有关物质的测定方法。色谱柱采用十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂,流动相A为磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钠一水合物2.76 g,溶解于1 000 mL纯水中,用稀氢氧化钠溶液调节pH至5.0）-乙腈（80∶20）;流动相B为乙腈-水（85∶15）。检测波长230 nm,流速1.2 mL/min。各种破坏性样品的分离度符合规定。依折麦布的相关分离度均大于1.5,符合要求。本方法迅速,准确,灵敏度高,专属性强,可用于本品有关物质的测定。     

HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质

目的:采用HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=85∶15(每1000 mL含二乙胺5μL);流速为1.5 mL/min,检测波长为222 nm。结果:阿米三嗪及萝巴新的线性范围分别为0.15~4.5μg/mL、0.05~1.5μg/mL;平均回收率分别为100.6%、99.3%;结论:本法简便、准确、适合于阿米三嗪萝巴新片有关物质测定。     

HPLC法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯原料药的有关物质

采用HPLC法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯原料药的有关物质。方法:采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相A为0.1%磷酸;使用乙腈作为流动相B相,采用梯度的洗脱方式进行洗脱;采用的流速为每分钟1 m L,采用260 nm的检测波长。结果:富马酸替诺福韦二吡呋酯及其已知杂质(杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F)的线性范围分别为0.5~12μg/m L;平均回收率分别为96.5%、97.2%、102.4%、95.6%、99.6%和94.8%;结论:本法简便、准确、可靠、适合于富马酸替诺福韦二吡呋酯原料药有关物质测定。     

HPLC法测定福司氟康唑含量及有关物质

采用ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L^-1的Na H2PO4(pH值为5.5)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-^-1,柱温40℃,检测波长210nm。福司氟康唑与其中间体二苄酯及起始物料氟康唑均能得到较好的分离。福司氟康唑的定量限为53.93ng·m L^-1,检测限为16.18ng·m L^-1;浓度在0.05～1556.28μg·m L^-1,与峰面积线性良好,r=0.9999;平均回收率为99.28%。氟康唑的定量限为14.49ng·m L^-1,检测限为4.35ng·m L^-1;浓度在0.02～20.70μg·m L^-1与峰面积线性良好,r=0.9998;平均回收率为97.03%。二苄酯的定量限为43.47ng·m L^-1,检测限为13.04ng·m L^-1;浓度在0.04～21.74μg·m L^-1     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷中有关物质含量

建立HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷有关物质的含量。采用ULTRON ES-OVM(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.01 mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈(75∶25)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm。硫酸氢氯吡格雷与各杂质分离良好,杂质A在0.204～8.16μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9990),平均回收率为98.73%,RSD为0.69%,最低检测限2.12 ng;杂质B在0.597～23.88μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.56%,RSD为0.92%,最低检测限2.83 ng;杂质C在1.004～40.16μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.01%,RSD为0.54%,最低检测限10.82 ng。该方法操作简便、灵敏、准确度高,可用于硫酸氢氯吡格雷的质量控制。     

细辛脑有关物质测定方法研究

目的：建立高效液相色谱法测定细辛脑的有关物质。方法：采用Kromasil C18色谱柱（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（70：25）,检测波长258nm。结果：α-细辛脑的线性范围为0.134-536μg.mL^-1,检测限为0.8ng,精密度RSD为0.30%。结论：该方法简便,灵敏,快速,准确,专属性强,可用于α-细辛脑的质量控制。     

辛伐他汀片中有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定辛伐他汀片中有关物质.采用VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.5)(65:35)为流动相,检测波长238nm,柱温35℃,流速1mL/min.在0.1-3.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),该方法分离度好,塔板数高,最低检测量可达0.2μg.     

巯嘌呤口服混悬液有关物质的HPLC法测定

建立了HPLC法测定巯嘌呤口服混悬液中的有关物质,以加校正因子的自身对照法定量。采用Uitimate Phenyl-Ether色谱柱,以0.04%甲酸∶甲醇为流动相,等度洗脱,检测波长260 nm。计算有关物质的相对校正因子(RCF),以此计算有关物质含量,并与对照品法测定结果比较,以验证方法的准确性。结果主成分巯嘌呤与相邻杂质,以及各杂质之间均分离良好,RCF法与对照品法测定结果无显著性差异。已知杂质2、3的相对保留时间分别为0.56和4.33,相对校正因子分别为0.16和0.23,2和3的平均加样回收率为104.2%和95.3%,RSD为3.2%和2.9%。本方法重复性好、灵敏度高,适用于巯嘌呤口服混悬液中有关物质的分析。     

氯沙坦钾及有关物质的高效液相色谱分析

等度洗脱建立了氯沙坦钾原料药的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,方法准确可靠,梯度洗脱建立了氯沙坦钾原料中有关物质的HPLC检查方法。     

HPLC法测定乙基D环的含量及有关物质

采用C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为V(0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液)∶V(水)=80∶20,柱温为30℃;流速为1.0 m L/min,检测波长为204 nm的HPLC法测定乙基D环的含量及有关物质。结果表明,乙基D环与丁二酸、丁酸及其他降解杂质分离良好。该方法专属性强,结果准确、灵敏,操作简便,可作为乙基D环的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定6-APA的相关物质

采用高效液相色谱法测定6-APA中可能存在的杂质。方法按照《中国药典》2010年版。流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液乙腈（80∶20）,稀释液为pH=5.5的磷酸盐缓冲液,流速为1.0 mL/min,检测波长为224 nm,进样量为20μL,柱温为35℃。结果表明,该检测方法具有较强专属性,线性很好,杂质A、B的相关系数分别为0.999 4、0.999 1,准确回收率分别为98.1%、95.8%,定量限分别为9.992 6×10-8、1.004 8×10-7,检测限分别为3.330 9×10-8、3.349 1×10-8,杂质的相关条件符合规定。该方法简便、易行,结果准确。     

HPLC法测定甲磺酸多沙唑嗪片有关物质

采用HPLC法,以C18柱检测波长254nm测定甲磺酸多沙唑嗪片有关物质。当进样量为3－18μg时,试样与杂质峰面积呈良好的线性关系,且主峰与杂质峰分离度好,结果准确、可靠,可用于产品的质量控制和评价。     

头孢克肟干混悬剂的有关物质研究

建立了头孢克肟有关物质的检测方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,流动相为四丁基氢氧化铵乙腈（75∶25）,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进行检测头孢克肟的检测限为2 ng。该法可靠、专属、快速,可作为头孢克肟有关物质的检测方法。