钢铁和合金中微量锆的示波极谱测定

锆是钢铁材料中重要微量合金元素之一,少量锆能提高合金的强度。随着微合金材料研究工作的日益开展,对分析方法灵敏度提出了新的要求。常用测定锆的偶氮胂Ⅲ分光光度法,虽灵敏度较高,但在实际分析工作中,测定钢中<0.005％Zr有一定困难,且分离手续繁琐、有毒。极谱法是一种灵敏度较高的测试手段,但因锆几乎为电不活性,用极谱法很难测定。迄今尚未见到能定量测定微量锆的极谱法报导。作者试用金属有机染料络合吸附电流,以探索极谱法测定锆的途径。经大量试验研究得到成功。本文结合强酸性阳离子交换树脂一次分离,建立了示波极谱法测定     

高温合金中痕量硒的催化极谱测定

近年来随着高温合金材料性能的提高,痕量硒已成为监测元素之一。我们参阅了有关测定痕量硒的文献,选择了催化极谱法测定硒。     

铜矿中铀的示波极谱测定

近年来,北京矿冶研究院、湖南地质局较详细的研究了铀在含有铜铁试剂的乙酸—乙酸钠底液中的极谱行为。在此条件下测定铀,灵敏度较高,稳定性较好。我们在此基础上于铜矿及铜冶炼系统中某些试样和工业污水进行了一些试验,并制订了分析方法,可用于日常生产分析。方法操作简单,结果可靠。实验部分一、仪器与主要试剂 JP—1A型示波极谱仪,使用导数部分。 5％铜试剂:用时临时配制。     

锑的催化极谱测定

在5.2×10~(-3),M8-羟基喹啉-2.9×1(?)~(-2)M抗坏血酸底液中,Sb(Ⅲ)产生一个灵敏的催化波,其峰电位为-0.39伏(VS,SCE),Sb(Ⅲ)在0.016～1.0微克/毫升范围内,导数极谱峰电流与浓度成正比,不用分离可以直接测定锌精砂焙烧物及选矿尾渣中微量锑。     

极谱法测定铝合金中锆

利用锆（Ⅳ）在盐酸介质中能与水杨基荧光酮（SAF）形成非电化学活性络合物的性质,建立了以测定水扬基荧光酮的还原峰电流而间接测定锆的极谱新方法。该方法最佳底液组成为：0.24 mol/L的盐酸,8.0×10-5 mol / L的水杨基荧光酮乙醇溶液,2.4 mg/L的聚乙二醇（20 000）溶液。Zr（Ⅳ）在-0.68 V（vs.SCE）左右有一尖锐的极谱峰,峰电流与Zr（Ⅳ）浓度在0～840μg /L范围内成线性关系,检出限为0.004 2 μg /L。将该法与微波消解的溶样方法相结合测定了铝锆合金标准样品中锆,测定结果与认定值相符。用单扫描极谱法研究了锆的极谱行为,证明了电极反应物为水杨基荧光酮,极谱波为不可逆还原吸附波。本方法适用于铝锆合金中含量≤10%的锆测定。     

钢中微量硼的催化极谱测定

本文介绍一个催化极谱测定钢中微量硼的方法。它的测定下限可达0.0005％B或更低。该方法简便快速,易于掌握,结果稳定可靠。     

中草药中微量硒的催化极谱测定

硒是人体和动物的必需元素之一。适当量的硒可以预防癌症和心脏病,但是太多的硒可能引起神经系统,皮肤和某些其他问题。在生物医学中对硒的意义与毒性进行了广泛的研究,对测定各种物料中的硒,建立了众多的方法。中国药科大学药物分析系的专家提出了测定中草药中微量硒的催化极谱法。在NaSO_3-KIO_3-NH_3-NH_4Cl介质中,(pH>9)硒络合物Se(O)SO_3~(2-)产生催化波。     

金属铜中微量镍的催化极谱测定

镍—丁二肟催化波已有文献报导。但未见应用于金属铜中微量镍的测定。本文在前人工作基础上找到了适于直接测定金属铜中微量镍的催化极谱法,制定了一个简单、快速的分析流程,并提出了分离大量钴、钯的操作方法。 一、仪器与试剂 JP—1A型示波极谱仪,三电极导数。 水为离子交换水,试剂均为分析纯级。镍标准溶液为硝酸介质。 混合液:称取50克无水乙酸钠、2克六次甲基四胺溶于适量水中,加5毫升吡啶、50毫升1％动物胶,用水稀至500毫升。 二、条件试验 1.催化波的波形及波高的测量。催化波的波形及波高的测量方法     

钢铁中微量锡的催化极谱测定

催化极谱法测锡具有很高的灵敏度,一般可测至0.0001％。主要有锡—卤素—钒体系、锡—硫酸—氯化钠—氯化四苯胂体系等,其中以锡—卤素—钒体系的灵敏度最高。我们对锡—卤素—钒体系进行了筛选,并确定利用高氯酸和碘化钾的反应制备氢碘酸作底液来测定钢铁中微量锡的分析流程。本法可不经任何分离和富集手续,直接测定0.0001～0.1％的锡,测定0.0x％时,相对偏差小于10％,分析结果与标准值很吻合。 一、仪器与试剂 JP—1A型示波极谱仪,三电极系统,在导数电路上并联1个10000PF的电容器。 盐酸为特纯试剂,硝     

矿石中微量铟的催化极谱测定

本文基于铟在铜铁试剂、醋酸钠、抗坏血酸的底液中,产生波形很好、灵敏度较高的极谱催化波,用JP?II型示波极谱仪实验了该底液的组成和影响因素,建立了催化极谱测定铟的新方法。本方法可以测定矿石中0.00001%以上的铟。     

催化剂中微量铂的催化极谱测定

本文研究并提出了催化极谱法测定催化剂中微量铂的体系。０．１５ｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二铵－０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸４．０×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ六次甲基甲胺底液中,于－１．０２伏（ｕＳ．ＳＣＥ）产生一灵敏的催化波,线性范围１．０×１０＾－５－８．０×１０＾－３μｇ／ｍｌ。本体系选择性好,数十种常元素无干扰,可不经分离富集直接测定催化剂中微量铂。     

钢铁中微量砷的催化极谱测定

砷的催化极谱测定已有不少报导。本文根据文献用正交法选择出该体系中各组分的最佳浓度,并考查了30余种外来元素的干扰情况。试验表明,钢铁中常见元素一般不干扰测定。因而可不经任何分离富集手续,直接测定钢铁中0.0x～0.00x％的砷。其相对标准偏差小于7％,检测下限达到0.001μg/ml。考虑到某些样品中所含干扰元素的量可能超过允许量,本文还准备了一个简易快速的分离方法。 一、仪器和试剂 SJP—IA型示波极谱仪(浙江丽水无线电厂),三电极导数系统,在导数电路中并联一个一万pF的电容器。砷标准溶液:0.2μg     

矿石中微量铟的催化极谱测定

铟在0.01M铜铁试剂、0.01M磷酸氢二钠、0.1M磷酸二氢钠的PH7的底液中虽有催化波.但当浓度低时波形较差,影响定量测定.本文提出改用0.01M铜铁试剂,0.5M醋酸钠,0.005M抗坏血酸为底液,波形好,灵敏度也高.与3N盐酸底液相比,灵敏度约提高17倍.取样0.2克可测定含铟0.00005%以上的样品.样品经醋酸丁酯萃取分离富集后,残留的杂质对铟测定不干扰.本法适用于硫化矿中微量铟的测定.     

钢中微量钼的催化极谱测定

在含有8—羟基喹啉和硝酸钠的介质中,钼产生一个极谱催化波,其峰电位Ep=-0.40V(vs.SCE),在50ml体积中Mo(Ⅵ)量在0.01～1.20μg范围内,峰电流与浓度成正比。用丙二酸掩蔽铁,不用分离可以直接测定钢中的钼。     

合金钢中微量锡的催化极谱测定

微量锡的测定,经典极谱法不能满足生产要求。在盐酸-氯化物底液中,有钒(Ⅳ)存在时,锡(Ⅳ、Ⅱ)能产生极谱催化波,可应用于矿石和纯金属中微量锡的测定,干扰元素用碱熔和两次蒸馏分离。我们在文献的基础上,根据钢样特点,采用萃取分离,HCl-NaCl底液催化极谱测定,在-0.52V(对S.C.E)有催化波峰。适用于合金钢中0.00×-0.×％锡的测定。     

钢铁中微量钒的催化极谱测定

钒在1×10~(-4)摩/升PAR-6×10~(-3)摩/升KBrO_3介质中产生灵敏的催化波,峰电位为-0.08伏(Vs·SCE),检测下限为0.0002微克/毫升,钒浓度在0.0004—0.36微克/毫升范围内与峰电流呈线性关系。此波用于测定生铁及合金钢标样中微量钒,所得结果与标准值一致。     

钢铁中锡的极谱催化波测定

锡的极谱催化波,根据Drye等关于钒(Ⅳ)与锡(Ⅳ)化学动力学的研究,当加入一定量的钒(Ⅴ)或(Ⅳ)时,都能在锡(Ⅳ)的第二还原波上得到催化波,此波呈对称峰形、稳定、重现性好,峰电流与锡(Ⅳ)的浓度,在1×10~(-5)—5×10~(-3)M间有直线关系。一、主要试剂与仪器混合酸:盐酸3份、硝酸5份、水     

钢铁中痕量硒的催化极谱测定

PH10.3～10.5的HClO_4—Na_2SO_3—NH_4Cl—NH_4OH—EDTA-动物胶-KIO_4体系中,硒于-0.8伏左右产生一个非常灵敏的催化波,方法的基本条件及其机理已有报导.本文将此法应用于钢铁中微量硒的测定.拟定在盐酸:高氯酸:水=3:2:1的介质中,以抗坏血酸还原重铬酸根等氧化剂,用三氯甲烷萃取硒的溴化物,使硒有效地与铁及其它元素分离.本法适用于MnNiCrB钢、10PNbVTiZr钢、硅钢及其生铁中10~(-6)%硒的测定.方法的相对标准偏     

用脉冲极谱或示波极谱测定高温合金中锡

用电化学方法测定锡国外大多数用脉冲极谱或脉冲极谱溶出法,国内则多半用催化极谱法或伏安法。但是这些方法不能直接应用了高温合金中痕量锡的测定。本文用氢氧化铍共沉淀分离锡,随后以碘化钾-MIBK萃取,从大量的多元素的基